貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法 第1部分-編制說明

PAGEPAGE32貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(送審稿)編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源2021年10月有色行業(yè)國家標(biāo)準(zhǔn)委下達(dá)《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的制定任務(wù)，項目起止時間為2021年～2023年，計劃文號：國標(biāo)委發(fā)〔2021〕28號，計劃編號：20214311-T-610。技術(shù)歸口單位為全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會，起草單位為山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司。1.2主要參加單位和工作組成員及其工作標(biāo)準(zhǔn)主編單位山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司在標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中，積極主動收集貴金屬合金電鍍廢水的分析測試標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)收集到的標(biāo)準(zhǔn)開展試驗(yàn)，編寫現(xiàn)場試驗(yàn)過程報告模板，編制實(shí)測數(shù)據(jù)統(tǒng)計表，帶領(lǐng)編制組成員單位認(rèn)真細(xì)致修改標(biāo)準(zhǔn)文本，征求多家企業(yè)的修改意見，最終帶領(lǐng)編制組完成標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。各驗(yàn)證單位積極參加標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研工作，針對標(biāo)準(zhǔn)的討論稿和征求意見稿提出修改意見，主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)中檢測范圍文本內(nèi)容編寫把關(guān)。針對貴金屬合金電鍍廢水中金、銀、鉑、鈀、銥含量進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證工作，包括分析條件試驗(yàn)、加標(biāo)回收、精密度驗(yàn)證。本文件主要起草人：孫芳、邵文英、劉振江、向磊、王建軍、王紹娟、李曉梅、嚴(yán)鵬、呂茜茜、郁豐善、黃慶、楊頁好、林翠芳、梁海敏、唐國進(jìn)、黃雅娟、廖彬玲、王純清、張辰子、張碩、曾靜、魏文、王皓瑩、車曉婷、張圣歡、黃興、溫?zé)槦槨亲靠?、邱彩淋、李杰、郭玲玲、劉含笑、王世敏、黃艷杰、郝晶晶、李梅、王冠群、施春苗、潘劍明、羅靖迪、楊霞、邸衛(wèi)利。各單位在本文件編制過程中的工作職責(zé)見表1所示：表1各單位及其工作職責(zé)負(fù)責(zé)單位工作職責(zé)山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司樣品收集、起草試驗(yàn)研究，數(shù)據(jù)處理；標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報告和編制說明的撰寫；負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)、組織協(xié)調(diào)及編寫的技術(shù)把關(guān)。山東招金金銀精煉有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、江西省君鑫金屬科技材料有限公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、中船重工黃岡貴金屬有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測中心有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、北京科技大學(xué)、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、大冶有色設(shè)計院有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司試驗(yàn)方案和試驗(yàn)條件的驗(yàn)證；提供精密度和準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)；對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見浙江微通催化新材料有限公司、河南豫光金鉛股份公司檢測中心、大連融德特種材料有限公司。提供精密度測試數(shù)據(jù)；對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。1.2主要工作過程、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做工作接到標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后，山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司明確了標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)度安排、任務(wù)分工，確定了編制標(biāo)準(zhǔn)的工作計劃及技術(shù)路線。主要工作過程經(jīng)歷以下階段：（1）前期工作在工作前期，山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司根據(jù)國內(nèi)貴金屬合金電鍍企業(yè)對電鍍廢水檢測的需求，對全國范圍內(nèi)從事貴金屬電鍍行業(yè)的多家企業(yè)進(jìn)行調(diào)研（包括山東招金金銀精煉有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、山東夢金園珠寶首飾有限公司、大連融德特種材料有限公司、科宇鵬展（天津）金屬表面處理有限公司等），發(fā)現(xiàn)目前國內(nèi)、國外均沒有專門針對貴金屬合金電鍍廢水中金、銀、鉑、鈀、銥量的測定的標(biāo)準(zhǔn)。通過對相關(guān)資料的收集整理和文獻(xiàn)借鑒，初步形成《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜》技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)草案。2020年10月全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化年會（浙江-桐鄉(xiāng)）,山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司向全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提交了制訂《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜》國家標(biāo)準(zhǔn)建議書及立項報告。（2）任務(wù)落實(shí)在2021年10月在江蘇常州的全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會年會上進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)，確定了項目完成期限和驗(yàn)證單位。第一驗(yàn)證單位為：山東招金金銀精煉有限公司、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、中船重工黃岡貴金屬有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、北京科技大學(xué)、江西省君鑫金屬科技材料有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測中心有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、金川集團(tuán)股份有限公司、大冶有色設(shè)計院有限公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心、國合通用（青島）測試評價有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司；第二驗(yàn)證單位為：浙江微通催化新材料有限公司、河南豫光金鉛股份公司檢測中心、大連融德特種材料有限公司。根據(jù)任務(wù)落實(shí)會會議精神和與會專家的意見，于2022年4月完成討論稿。為確保制定標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量和水平，山東辰遠(yuǎn)檢測服務(wù)有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司于2022年6月初主持召開了該標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)部預(yù)審會。（3）樣品收集及試驗(yàn)研究：2022年6月～2022年12月，共收集到來自深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠的含氰鍍銀電鍍廢水、來自山東招金金銀精煉有限公司的含氰鍍金電鍍廢水及山東夢金園珠寶首飾有限公司的無氰鍍金電鍍廢水。我們對收集到的三種廢水做了檢測分析實(shí)驗(yàn)，包括儀器條件實(shí)驗(yàn)、試樣量的確定實(shí)驗(yàn)、試樣介質(zhì)實(shí)驗(yàn)、定容酸度實(shí)驗(yàn)、干擾實(shí)驗(yàn)、雜質(zhì)元素的檢出限試驗(yàn)、樣品全過程加標(biāo)回收以及精密度試驗(yàn)，利用這些試驗(yàn)數(shù)據(jù)及試驗(yàn)過程總結(jié)形成了標(biāo)準(zhǔn)文本和試驗(yàn)報告。2023年4月，針對收集到來自科宇鵬展（天津）金屬表面處理有限公司的無氰金電鍍廢水和無氰銀電鍍廢水，驗(yàn)證單位對該廢水做了追加檢測分析試驗(yàn)，并根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果修改了試驗(yàn)報告。（4）試驗(yàn)驗(yàn)證：2022年12月下旬，根據(jù)全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會的要求，起草單位將相關(guān)方法討論稿和樣品寄送驗(yàn)證單位進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證單位發(fā)來的驗(yàn)證報告和反饋意見，隨即采用GB/T6379對精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總、統(tǒng)計和分析，完善標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明。（5）征求意見：2023年3月27日～3月29日在湖南省衡陽市召開了標(biāo)準(zhǔn)討論會，本次研討會對《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜》進(jìn)行討論，會上各位專家及驗(yàn)證單位提出如下意見：1、增加電子及飾品類樣品的貴金屬合金電鍍廢水的取樣，以擴(kuò)大涵蓋范圍。2、增加樣品定容過程中有鹽類物質(zhì)析出的詳細(xì)描述3、減少樣品加標(biāo)數(shù)量，每個樣品加標(biāo)點(diǎn)1-2個。4、建議補(bǔ)充酸度實(shí)驗(yàn)（加15%的鹽酸實(shí)驗(yàn)）；標(biāo)準(zhǔn)系列溶液8.4.1增加同樣酸度。5、標(biāo)準(zhǔn)溶液分梯度拉開，不同的濃度分高低兩段設(shè)置濃度梯度。（6）預(yù)審會2023年7月25日～7月28日在浙江省寧波市召開了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會，本次預(yù)審會對《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第1部分：金、銀、鉑、鈀、銥含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜》進(jìn)行討論，會上各位專家及驗(yàn)證單位提出如下意見：1、對字體、格式、表述等內(nèi)容提出了修改意見。該項按要求修改。2、試劑材料中5.1高氯酸:（ρ=1.76g/mL）、5.2硝酸：（ρ=1.43g/mL）、5.3鹽酸：（ρ=1.19g/mL）修改為5.1高氯酸（ρ=1.76g/mL）、5.2硝酸（ρ=1.43g/mL）、5.3鹽酸（ρ=1.19g/mL）。該項按要求修改。3、試劑材料中刪除5.6混合酸1，修改5.7混合酸2為混合酸，并重新描述混合酸配制比例等。該項按要求修改。4、試劑材料中修改5.13混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，補(bǔ)加酸度，防止沉淀。該項按要求修改。5、儀器設(shè)備中刪除e)條款，修改d)條款。該項按要求修改。6、實(shí)驗(yàn)步驟中調(diào)整8.4.2試料測定與8.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的描述。該項按要求修改。7、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理中調(diào)整實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計算公式所用代表符號。該項按要求修改。（7）報批階段2023年8月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組根據(jù)預(yù)審會提出的修改意見和建議對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的修改整理，形成了本文件的報批稿。報標(biāo)委會秘書處。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)2.1編制原則編制本文件的目的是以能滿足電鍍廢水中貴金屬含量的準(zhǔn)確、快速測定要求為基礎(chǔ)，兼顧解決廢水回收，資源重復(fù)利用的需求。編制本文件的原則是準(zhǔn)確、具有一定的先進(jìn)性和易操作性。滿足國內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀及技術(shù)進(jìn)步，與同類國家標(biāo)準(zhǔn)保持協(xié)調(diào)，促進(jìn)相關(guān)技術(shù)的進(jìn)步，為國內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo)，根據(jù)國情制訂技術(shù)規(guī)范并力求與國外先進(jìn)技術(shù)接軌。本文件按照GB/T1.1—2020和GB/T20001.4—2015的規(guī)定開展本標(biāo)準(zhǔn)的編寫工作。本文件編寫過程遵循的基本原則：a)符合性原則：本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T6379.2-2001《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》的規(guī)定開展本標(biāo)準(zhǔn)的編寫工作。b)適用性和先進(jìn)性原則：結(jié)合貴金屬合金電鍍行業(yè)生產(chǎn)實(shí)際需求，確定測定方法和測定范圍，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。通過充分調(diào)研，選取操作簡單、靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度好、行業(yè)普遍采用的方法，能很好的滿足貴金屬合金電鍍行業(yè)對電鍍廢水的分析要求，提高了本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性和先進(jìn)性。c)一致性原則。制訂國家標(biāo)準(zhǔn)需貫徹國家的有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)條款及內(nèi)容應(yīng)與現(xiàn)行相關(guān)法律法規(guī)、引用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)則之規(guī)定保持一致，不與之抵觸；其格式、語言形式等規(guī)范，不標(biāo)新立異。d)科學(xué)適用原則。國家標(biāo)準(zhǔn)的制修訂過程中一切結(jié)論的獲得均有充分的科學(xué)論據(jù)給予支持，采用的方法、使用設(shè)備等與當(dāng)前社會發(fā)展相協(xié)調(diào)，制修訂出的標(biāo)準(zhǔn)有利于開發(fā)和利用國家資源、推廣科學(xué)技術(shù)成果；有利于促進(jìn)對外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作與對外貿(mào)易的發(fā)展；有利于保障人民的安全、身體健康，保護(hù)生態(tài)環(huán)境；有利于維護(hù)消費(fèi)者的利益等，總之做到“技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、安全可靠、協(xié)調(diào)配套”的科學(xué)理念。2.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)2.2.1貴金屬元素含量范圍確定及使用檢測手段確定根據(jù)貴金屬合金電鍍行業(yè)生產(chǎn)可能涉及的貴金屬，另考慮到貴金屬合金電鍍廢水回其貴金屬所產(chǎn)生的成本問題及環(huán)保問題，確定本標(biāo)準(zhǔn)確定的檢測元素為：Ag、Au、Pt、Pd、Ir、范圍為：0.0001mg/mL～0.0100mg/mL。對于多元素的檢測，從普及程度及設(shè)備技術(shù)能力、成本方面考慮，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是首選。根據(jù)國內(nèi)貴金屬合金電鍍企業(yè)對電鍍廢水檢測的需求和中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司等單位提出的建議，貴金屬合金電鍍廢水中雜質(zhì)元素的允許量最低0.0010mg/mL；最高0.07mg/mL，確定本標(biāo)準(zhǔn)確定的檢測元素及范圍為：Ag、Au、Pt、Pd、Ir為0.0001mg/mL～0.1000mg/mL。

2.2.2樣品溶解試驗(yàn)及樣品用量確定經(jīng)條件實(shí)驗(yàn)確定，準(zhǔn)確移取貴金屬合金電鍍廢水試樣5mL至100mL燒杯中，加入5mL高氯酸，加熱溶解至濕鹽狀，取下，加20mL水、再加入15mL鹽酸，加入10mL王水溶解試液至清亮，取下，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用二級水洗滌杯蓋及杯壁，合并洗滌液至容量瓶中并用水稀釋至刻度，混勻。待測。2.2.3儀器參數(shù)的選擇及干擾及消除2.2.3.1儀器參數(shù)的選擇對本試驗(yàn)所用儀器的幾個重要參數(shù)，采用波長矯正溶液按儀器使用手冊對儀器工作條件進(jìn)行最佳化選擇。綜合分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的優(yōu)化程序，考察了射頻發(fā)生器功率、霧化氣流量、輔助氣流量、等離子氣流量、進(jìn)液泵速、觀測方式等對被測元素強(qiáng)度的影響，選擇了本實(shí)驗(yàn)室的最佳儀器測量參數(shù)如下表2。表2最佳儀器測量參數(shù)工作參數(shù)設(shè)定值工作參數(shù)設(shè)定值功率冷卻氣（Ar）輔助氣（Ar）接口霧化器流速（Ar）進(jìn)樣泵速1200W12.0L/min1.0L/min0.8L/min12rpm積分時間進(jìn)樣沖洗時間穩(wěn)定時間觀測位高度觀測方式積分方式5s15s30s8mm雙向（軸）峰面積2.2.3.2干擾及消除貴金屬合金電鍍廢水中對貴金屬元素含量測定產(chǎn)生干擾的主要有有機(jī)物基體的干擾、基體鹽度干擾等。通過干擾實(shí)驗(yàn)，確定了下列檢測波長可避開大部分的干擾。而對于基體效應(yīng)，可以通過選擇合適的測定波長背景點(diǎn)進(jìn)行扣除。選取的測定波長見表3。表3推薦的分析線波長元素AgAuIrPdPt推薦波長nm328.068242.794212.681340.458214.424338.289267.594236.804360.955299.7962.2.4貴金屬元素的檢出限實(shí)驗(yàn)在上述儀器條件下，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線，以5mL貴金屬合金電鍍廢水為基體測定其各貴金屬元素在所選波長處的質(zhì)量濃度值，平行測定11次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為方法的定量下線。貴金屬合金電鍍廢水中各貴金屬元素的定量下限列于表4。表4貴金屬合金電鍍廢水中各貴金屬元素的定量下限元素AgAuIrPdPt定量下線mg/mL0.000010.000010.000030.000010.000072.2.5樣品加標(biāo)回收率分別移取山東招金金銀精煉有限公司提供有氰金電鍍廢水樣品、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠提供有氰銀電鍍廢水樣品、山東夢金園珠寶首飾有限公司提供無氰金電鍍廢水樣品各6份，每份5mL，一份做空白，另外5份加入不同含量的貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法處理后進(jìn)行5次實(shí)驗(yàn)測定，統(tǒng)計測定平均值和回收率平均值，結(jié)果見表5。從表5可以看出，山東招金金銀精煉有限公司提供有氰金電鍍液樣品回收率為88.01%～111.91%，深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠提供有氰銀電鍍液樣品回收率為91.47%～106.52%，山東夢金園珠寶首飾有限公司提供無氰金電鍍液樣品回收率為97.35%～104.36%，能夠滿足實(shí)際樣品分析對準(zhǔn)確度的要求。表5貴金屬合金電鍍廢水樣品加標(biāo)回收率1元素加標(biāo)量μg123測定值μg回收率%測定值μg回收率%測定值μg回收率%Ag2017.6088.0119.4497.2020.24101.19Au2021.54107.7119.2196.0619.8699.32Ir2018.8094.0121.30106.5219.4797.35Pd2020.28101.4220.74103.7020.37101.83Pt2020.26101.3221.23106.1719.6298.12Ag5047.7695.5151.60103.2151.15102.31Au5053.93107.8646.0792.1452.07104.14Ir5048.1496.2847.3194.6250.40100.80Pd5049.8599.7051.61103.2150.22100.43Pt5050.10100.1950.97101.9449.3798.74Ag10099.9899.98100.42100.42101.96101.96Au100111.91111.9191.4791.47102.68102.68Ir100100.11100.11101.56101.5699.0799.07Pd100101.00101.00102.28102.28102.31102.31Pt100100.86100.86101.47101.4799.9499.94Ag200206.55103.27188.0194.01198.7099.35Au200210.76105.38185.2692.63206.61103.30Ir200203.16101.58209.27104.63208.34104.17Pd200201.88100.94203.81101.91208.72104.36Pt200203.51101.76206.80103.40202.27101.14Ag500504.76100.95500.04100.01495.4499.09Au500520.82104.16498.2299.64505.49101.10Ir500469.1693.83515.60103.12504.00100.80Pd500509.11101.82499.9099.98506.24101.25Pt500503.58100.72499.8199.96499.6499.93分別移取科宇鵬展（天津）金屬表面處理有限公司的無氰金電鍍廢水和無氰銀電鍍廢水樣品各2份，每份5mL，一份做空白，另一份加入不同含量的貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法處理后進(jìn)行7次實(shí)驗(yàn)測定，統(tǒng)計測定平均值和回收率平均值，結(jié)果見表6。從表6可以看出，科宇鵬展（天津）金屬表面處理有限公司的無氰金電鍍廢水和無氰銀電鍍廢水樣品回收率為97.88%～104.36%，夠滿足實(shí)際樣品分析對準(zhǔn)確度的要求。表6貴金屬合金電鍍廢水樣品加標(biāo)回收率2元素加標(biāo)量μg測定值μg回收率%加標(biāo)量μg測定值μg回收率%Ag2524.4797.885049.8699.72Au2526.31105.245050.76101.52Ir2525.41101.645050.60101.20Pd2525.08100.325050.61101.22Pt2524.6298.485050.43100.862.2.6方法精密度根據(jù)GB/T6379.2—2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》對每家實(shí)驗(yàn)室精密度數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計、分析和處理（詳見附件）。通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計和計算，得到該方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。2.2.6.1單元平均值對6個樣品、每家實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測定試驗(yàn)樣7次，統(tǒng)計其單元平均值，結(jié)果列入表7.1～7.5。表7.1Au元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLAu元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000100.005270.010230.032900.049840.1013720.000100.005270.010230.032900.049840.1013730.000110.004710.012070.032470.050240.1101140.000200.004660.009250.032470.047800.0998150.000100.005370.009780.032890.049200.1015660.000100.004990.010200.033570.048900.0981770.000200.004960.009530.031940.048560.0983680.000100.004770.009820.032740.050130.1005790.000100.004870.009950.033010.050040.10019100.000100.005140.010200.033890.049110.10146110.000100.005200.009920.034000.049730.10056120.000100.004970.010420.033700.049430.10107130.000100.004970.010670.036200.049490.10123140.000360.005010.010500.032540.050640.10080150.000100.004940.009930.033410.049800.10174160.000100.005010.010050.035890.049510.09931170.000100.005060.010170.032700.049110.10120180.005060.009930.033890.10146190.005170.010030.036200.10123200.004970.01042表7.2Ag元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLAg元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000310.005000.010130.020340.045390.1001020.000310.005000.010130.020340.045390.1005630.000310.005330.010770.018670.044530.0978440.000400.004810.010080.019840.045460.0946450.000340.004970.010300.020260.045410.1005760.000210.004990.010120.020190.045270.0974170.000300.004940.010130.019840.043690.1021480.000330.004740.009820.020170.046970.1021790.000300.005000.010100.020200.045390.10044100.000300.005060.010180.019960.045670.10030110.000300.005010.010050.019960.045910.10033120.000300.004870.009920.019900.045940.09916130.000310.005040.009880.020340.045390.10329140.000300.005130.010000.020540.044290.10009150.000270.004990.010000.020510.045870.09694160.000300.005040.010070.024360.039060.01013170.000240.005510.010380.020130.044990.10044180.000300.004770.009250.019960.045670.09916190.000310.004860.010020.02034200.004870.00992表7.3Pt元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLPt元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000100.004960.010080.020060.049910.0999920.000100.004960.010080.020060.049910.0999930.000100.004710.010070.019530.049810.1041140.000200.004890.009730.019310.050190.1013950.000190.005210.009270.020210.049810.1006460.000160.004990.010080.019760.048090.0985370.000190.005170.009800.019940.050100.0952380.000070.004690.009850.020360.050030.0997190.000100.004990.010150.019870.050370.10024100.000100.004870.010200.019960.050240.10076110.000190.005000.010050.020140.050160.10046120.000070.004900.010070.019910.049600.10091130.005000.010080.020160.050460.09999140.004900.010080.020270.050560.09974150.004970.010070.020990.049670.10241160.005010.010050.019810.050370.10394170.005160.010200.019930.09964180.004290.010120.019960.10076190.004800.009870.020160.09999200.004900.01007表7.4Pd元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLPd元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000190.005000.010000.020260.050030.1012620.000190.005000.010000.020260.050030.1012630.000170.005100.010350.019030.047490.1042940.000190.004660.009420.019690.050270.1017650.000140.004960.010080.019970.049910.0995960.000140.005040.010150.019730.048640.0984670.000160.005040.010220.019060.048340.0958380.000130.004640.009850.020310.050130.1006390.000190.004960.009900.020100.049860.10001100.000170.005100.010130.019970.050010.10171110.000200.004940.010230.020160.049840.10027120.000190.005090.010020.020240.049770.10263130.005030.010020.020240.049660.10126140.005040.010020.020300.051640.10093150.004970.010020.021060.050090.10409160.005060.010120.020070.049840.09633170.005010.009920.019930.050010.10101180.004900.040000.019970.10171190.004930.010050.020240.10126200.005090.10132表7.5Ir元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLIr元素單元平均值數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000140.005060.010050.027770.063240.1008620.000170.005060.010050.027770.063240.1008630.000170.004800.010000.025430.061090.1006940.000160.004240.009600.018790.046670.1035650.000190.005060.009980.027360.063460.1007160.000170.005010.010130.025990.060900.1002670.000190.004660.009600.026810.059940.1021080.000170.004710.009770.026370.060240.1006790.000170.004930.009670.027170.061210.10051100.000190.004990.010150.028090.060930.10030110.000160.004940.009920.028310.060910.10147120.000190.005040.009900.028130.060960.10099130.005060.009850.026670.063340.10086140.005010.009880.027770.055800.10086150.004960.009950.023500.058660.10020160.005030.010080.010910.062990.09867170.004910.009800.027500.060930.10059180.004890.010020.028090.10030190.004910.054950.026670.10086200.005040.009902.2.6.2單元內(nèi)離散度對6個樣品、每家實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測定試驗(yàn)樣7次，統(tǒng)計其單元內(nèi)離散度，結(jié)果列入表8.1～8.5。表8.1Au元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLAu元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000000.000050.000110.000170.000280.0002020.000000.000050.000110.000170.000280.0002030.000040.000130.000190.000800.000800.0015540.000000.000210.000150.000100.000930.0006850.000000.000100.000140.000270.000210.0001460.000000.000040.000240.000160.000690.0002270.000000.000240.000230.000240.000380.0003280.000000.000080.000050.000330.000370.0002790.000000.000050.000050.000110.000050.00017100.000000.000200.000170.000340.000580.00052110.000000.000080.000120.000750.000990.00045120.000000.000100.000290.000410.000880.00035130.000000.000140.000320.000920.000160.00037140.000050.000160.000680.000190.000580.00016150.000000.000100.000080.000730.000760.00211160.000000.000070.000100.001550.000170.00879170.000000.000100.000200.000080.000580.00013180.000000.000300.000410.000340.000000.00052190.000000.000100.000050.000920.000000.00037200.000000.000100.000290.000000.000000.00000表8.2Ag元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLAg元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000040.000100.000110.000080.000090.0004320.000040.000100.000110.000080.000090.0003730.000070.000100.000120.000260.000330.0069440.000000.000230.000170.000100.000750.0003550.000050.000050.000220.000130.000120.0025160.000070.000070.000150.000070.000080.0006170.000000.000130.000210.000410.000490.0010780.000050.000150.000050.000260.000430.0003290.000000.000080.000240.000060.000070.00039100.000000.000170.000160.000370.000550.00030110.000000.000040.000130.000300.000450.00013120.000000.000130.000230.000360.000570.00013130.000040.000200.000180.000080.000090.00095140.000000.000190.000250.000260.000950.00083150.000080.000090.000160.000250.000410.00746160.000060.000080.000080.001420.002150.00010170.000050.000190.000320.000110.000110.00039180.000000.000300.000280.000370.000550.00013190.000040.000050.000040.000080.000000.00000200.000000.000130.000230.000000.000000.00000表8.3Pt元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLPt元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000000.000050.000080.000150.000160.0003820.000000.000050.000080.000150.000160.0003830.000000.000130.000100.001160.001050.0009640.000000.000120.000050.000770.000660.0002850.000040.000160.000190.000210.000370.0002160.000050.000070.000150.000240.000600.0005570.000040.000170.000090.000510.000220.0007680.000050.000130.000050.000170.000100.0003990.000000.000110.000200.000100.000370.00017100.000000.000110.000140.000100.000370.00077110.000040.000060.000050.000050.000630.00061120.000050.000120.000100.000110.000200.00088130.000000.000140.000120.000700.000690.00038140.000000.000080.000130.000240.001630.00010150.000000.000110.000220.000730.000100.00295160.000000.000120.000130.000370.000370.00514170.000000.000140.000180.000080.000000.00015180.000000.000210.000920.000100.000000.00077190.000000.000080.000090.000700.000000.00038200.000000.000120.000100.000000.000000.00000表8.4Pd元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLPd元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000040.000000.000080.000190.000210.0001720.000040.000000.000080.000190.000210.0001730.000050.000140.000100.001120.000990.0008340.000040.000150.000120.000070.000630.0004850.000050.000050.000080.000210.000160.0004160.000050.000050.000140.000220.000380.0007270.000050.000080.000140.000480.000500.0010980.000050.000170.000050.000170.000240.0002390.000040.000080.000150.000100.000050.00027100.000050.000160.000170.000180.000340.00087110.000000.000050.000070.000130.000460.00071120.000040.000090.000050.000140.000490.00049130.000000.000080.000080.000420.000240.00017140.000000.000050.000110.000210.000380.00011150.000000.000110.000050.000890.001520.00263160.000000.000080.000230.001130.000100.00453170.000000.000070.000440.000080.000340.00007180.000000.000150.044090.000180.000000.00087190.000000.000080.000080.000420.000000.00017200.000000.000090.000180.000000.000000.00000表8.5Ir元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表單位：mg/mLIr元素單元內(nèi)離散度的數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)室樣品編號1#2#3#4#5#6#10.000050.000050.000050.000210.000250.0001620.000050.000050.000050.000210.000250.0001630.000050.000140.000080.001990.000350.0008940.000050.000100.000140.000180.000860.0002450.000040.000110.000260.000170.000170.0003460.000050.000040.000180.000240.000400.0009970.000040.000080.000180.000830.000230.0018980.000050.000130.000090.000260.000380.0002890.000050.000080.000110.000080.000110.00016100.000040.000130.000110.000170.000110.00043110.000050.000080.000090.000160.000130.00071120.000040.000110.000090.000160.000110.00066130.000160.000110.000370.000160.00016140.000130.000110.000170.001410.00008150.000080.000150.000750.003070.00112160.000050.000120.009720.000110.00279170.000440.000150.000080.000110.00023180.000150.000550.000170.00043190.000070.048560.000370.00016200.000110.000092.2.6.3起草及驗(yàn)證單位精密度試驗(yàn)為了考察本方法的精密度，20家驗(yàn)證單位按照起草單位制定的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，對6個樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，每個試驗(yàn)樣品分別獨(dú)立測定7次，統(tǒng)計平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），測定結(jié)果見表9.1～9.5。表9.1Au元素1#-6#樣品驗(yàn)證單位方法精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)單位：mg/mLAu元素1#-6#樣品精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%11#0.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.0020.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.0030.00010.00010.00010.00010.00010.00020.00010.000110.0000433.0740.00020.00020.00020.00020.00020.00020.00020.000200.000000.0050.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.0060.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.0070.00020.00020.00020.00020.00020.00020.00020.000200.000000.0080.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.0090.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00100.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00110.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00120.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00130.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00140.00040.00040.00030.00040.00040.00030.00030.000360.0000514.97150.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00160.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00170.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.000100.000000.00實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%12#0.00530.00520.00520.00530.00530.00530.00530.005270.000050.9320.00530.00520.00520.00530.00530.00530.00530.005270.000050.9330.00460.00470.00460.00500.00470.00470.00470.004710.000132.8540.00470.00460.00490.00430.00470.00450.00490.004660.000214.6150.00550.00530.00540.00530.00530.00530.00550.005370.000101.7760.00500.00500.00500.00500.00500.00500.00490.004990.000040.7670.00460.00540.00490.00490.00500.00490.00500.004960.000244.7880.00480.00470.00470.00480.00470.00490.00480.004770.000081.5890.00490.00480.00480.00490.00490.00490.00490.004870.000051.00100.00530.00520.00480.00540.00520.00510.00500.005140.000203.87110.00510.00520.00520.00520.00510.00530.00530.005200.000081.57120.00500.00500.00510.00480.00500.00490.00500.004970.000101.91130.00500.00480.00510.00520.00490.00490.00490.004970.000142.78140.00480.00490.00500.00520.00510.00520.00490.005010.000163.14150.00490.00480.00490.00500.00490.00510.00500.004940.000101.97160.00500.00490.00500.00510.00500.00500.00510.005010.000071.38170.00510.00520.00500.00510.00500.00510.00490.005060.000101.93180.00520.00490.00460.00550.00520.00480.00520.005060.000306.03190.00520.00520.00520.00530.00510.00520.00500.005170.000101.84200.00500.00500.00510.00480.00500.00490.00500.004970.000101.91實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%13#0.01010.01030.01010.01040.01020.01020.01020.010210.000111.0520.01010.01030.01010.01040.01020.01020.01020.010210.000111.0530.01230.01200.01220.01210.01180.01200.01230.012100.000181.5140.00920.00900.00930.00920.00930.00920.00950.009240.000151.6450.00960.00970.00990.00990.00970.00960.00990.009760.000141.4360.00990.01030.01050.01000.01040.01000.01000.010160.000242.3370.00970.00910.00970.00950.00950.00980.00960.009560.000232.4180.09850.09790.09800.09780.09820.09850.09810.098140.000280.2890.00990.01000.00990.01000.00990.01000.00990.009940.000050.54100.01030.01010.01050.01030.01010.01020.01000.010210.000171.64110.00990.01000.00970.00990.00990.00990.01010.009910.000121.23120.01090.01040.01020.01060.01070.01050.01010.010490.000282.67130.01090.01050.01120.01060.01020.01070.01080.010700.000322.96140.01000.01130.01050.00970.00960.01100.01090.010430.000676.45150.01000.01000.01000.01000.00990.00980.00990.009940.000080.79160.00990.01000.01000.01010.01000.01020.01000.010030.000100.95170.01040.01030.01000.01010.01050.01010.01000.010200.000201.96180.01020.01060.01030.00960.00970.00950.00990.009970.000414.08190.01000.01000.01010.09990.01010.09990.01000.035710.04385######200.01090.01040.01020.01060.01070.01050.01010.010490.000282.67實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%14#0.03270.03280.03310.03310.03300.03290.03270.032900.000170.5320.03270.03280.03310.03310.03300.03290.03270.032900.000170.5330.03150.03250.03360.03310.03300.03190.03170.032470.000802.4640.03250.03250.03260.03250.03240.03250.03230.032470.000100.2950.03330.03260.03300.03310.03290.03260.03270.032890.000270.8160.03380.03360.03330.03350.03370.03350.03360.033570.000160.4870.03180.03150.03210.03190.03210.03200.03220.031940.000240.7480.03240.03230.03290.03300.03320.03260.03280.032740.000331.0090.03300.03290.03290.03300.03310.03320.03300.033010.000110.32100.03370.03350.03400.03380.03410.03450.03360.033890.000341.01110.03450.03410.03340.03390.03300.03530.03380.034000.000752.20120.03400.03390.03350.03340.03330.03440.03340.033700.000411.21130.03660.03580.03600.03630.03800.03530.03540.036200.000922.54140.03260.03220.03270.03240.03270.03250.03270.032540.000190.58150.03330.03460.03370.03360.03230.03360.03280.033410.000732.18160.03510.03530.03520.03680.03690.03360.03830.035890.001554.31170.03270.03270.03260.03280.03270.03260.03280.032700.000080.25180.03370.03350.03400.03380.03410.03450.03360.033890.000341.01190.03660.03580.03600.03630.03800.03530.03540.036200.000922.54實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%15#0.04950.04950.04990.04990.04990.04990.05030.049840.000280.5520.04950.04950.04990.04990.04990.04990.05030.049840.000280.5530.05180.04960.05000.04970.05010.05080.04970.050240.000801.5940.04670.04800.04640.04890.04850.04780.04830.047800.000931.9450.04900.04910.04900.04920.04930.04960.04920.049200.000210.4260.04980.04840.04870.04820.04960.04820.04940.048900.000691.4070.04860.04880.04800.04910.04880.04820.04840.048560.000380.7980.04980.05050.05030.05060.05020.04990.04960.050130.000370.7490.05010.05010.05000.05010.05000.05000.05000.050040.000050.11100.04910.04850.04990.04840.04910.04980.04900.049110.000581.17110.04840.05020.04870.05060.04980.05110.04930.049730.000991.99120.04920.04950.04850.04890.05120.04970.04900.049430.000881.77130.04970.04950.04920.04940.04950.04960.04950.049490.000160.32140.05040.05000.05020.05140.05040.05150.05060.050640.000581.15150.05010.05020.05030.05050.04990.04930.04830.049800.000761.53160.04950.04970.04930.04950.04960.04970.04930.049510.000170.34170.04910.04850.04990.04840.04910.04980.04900.049110.000581.17實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%16#0.10100.10150.10120.10140.10150.10150.10150.101370.000200.1920.10100.10150.10120.10140.10150.10150.10150.101370.000200.1930.11250.11000.10910.11020.10890.11180.10830.110110.001551.4040.09880.10050.09950.10040.10050.09980.09920.099810.000680.6850.10130.10170.10150.10160.10170.10150.10160.101560.000140.1460.09850.09800.09820.09830.09780.09820.09820.098170.000220.2370.09840.09790.09850.09870.09800.09830.09870.098360.000320.3280.10060.10030.10070.10050.10110.10040.10040.100570.000270.2790.09990.10010.10010.10030.10040.10030.10020.100190.000170.17100.10150.10130.10120.10090.10230.10100.10200.101460.000520.51110.10020.10090.10010.10060.10010.10130.10070.100560.000450.45120.10100.10140.10070.10050.10130.10130.10130.101070.000350.35130.10100.10050.10120.10140.10150.10150.10150.101230.000370.37140.10090.10060.10090.10100.10090.10070.10060.100800.000160.16150.10120.09950.10150.10390.10530.10080.10000.101740.002112.07160.09830.08450.09560.09870.11240.10690.09880.099310.008798.85170.10120.10120.10140.10100.10130.10110.10120.101200.000130.13180.10150.10130.10120.10090.10230.10100.10200.101460.000520.51190.10100.10050.10120.10140.10150.10150.10150.101230.000370.37表9.2Ag元素1#-6#樣品驗(yàn)證單位方法精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)單位：mg/mLAg元素1#-6#樣品精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%11#0.00030.00030.00040.00030.00030.00030.00030.000310.0000412.0320.00030.00030.00040.00030.00030.00030.00030.000310.0000412.0330.00030.00030.00020.00040.00040.00030.00030.000310.0000721.9640.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.000400.000000.0050.00030.00030.00040.00040.00040.00030.00030.000340.0000515.5960.00020.00020.00030.00020.00010.00030.00020.000210.0000732.2070.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.000300.000000.0080.00040.00030.00030.00030.00040.00030.00030.000330.0000514.8590.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.000300.000000.00100.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.000300.000000.00110.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.000300.000000.00120.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.000300.000000.00130.00030.00030.00040.00030.00030.00030.00030.000310.0000412.03140.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.000300.000000.00150.00040.00030.00020.00020.00030.00030.00020.000270.0000827.85160.00030.00020.00030.00030.00030.00040.00030.000300.0000619.25170.00020.00030.00020.00020.00030.00020.00030.000240.0000522.01180.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.000300.000000.00190.00030.00030.00040.00030.00030.00030.00030.000310.0000412.03實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%12#0.00510.00490.00510.00510.00490.00500.00490.005000.000102.0020.00510.00490.00510.00510.00490.00500.00490.005000.000102.0030.00520.00530.00530.00550.00540.00530.00530.005330.000101.7940.00450.00500.00470.00480.00460.00510.00500.004810.000234.7150.00500.00500.00500.00490.00490.00500.00500.004970.000050.9860.00490.00500.00500.00500.00510.00490.00500.004990.000071.3870.00500.00510.00480.00480.00490.00510.00490.004940.000132.5780.00480.00490.00460.00470.00490.00450.00480.004740.000153.1990.00510.00500.00490.00500.00490.00500.00510.005000.000081.63100.00510.00490.00530.00520.00510.00480.00500.005060.000173.40110.00500.00500.00500.00500.00500.00510.00500.005010.000040.75120.00480.00500.00480.00480.00480.00510.00480.004870.000132.57130.00520.00520.00520.00480.00520.00480.00490.005040.000203.94140.00490.00510.00530.00520.00540.00490.00510.005130.000193.68150.00490.00490.00510.00500.00500.00490.00510.004990.000091.80160.00500.00510.00500.00500.00520.00500.00500.005040.000081.56170.00570.00580.00530.00540.00540.00540.00560.005510.000193.38180.00500.00480.00520.00470.00490.00450.00430.004770.000306.37190.00490.00480.00490.00480.00480.00490.00490.004860.000051.10200.00480.00500.00480.00480.00480.00510.00480.004870.000132.57實(shí)驗(yàn)室樣品

編號水平數(shù)平均值SDRSD1234567%13#0.01000.01020.01020.01020.01020.01000.01000.010110.000111.0620.01000.01020.01020.01020.01020.01000.01000.010110.000111.0630.01090.01090.01060.01070.01080.01090.01070.010790.000121.1340.01030.01020.01010.01000.00980.01020.01020.010110.000171.6650.01030.00990.01050.01060.01030.01020.01030.010300.000222.1760.01000.01020.01010.01000.01040.01000.01000.010100.000151.5170.00990.00980.01040.01010.01010.01030.01010.010100.000212.0680.00990.00980.00980.00980.00980.00990.00980.009830.000050.5090.01020.01060.01000.01010.01010.00990.00990.010110.000242.38100.00990.01030.01010.01020.01000.01030.01020.010140.000151.49110.00990.00990.01010