陰離子合成洗滌劑測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究

陰離子合成洗滌劑測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究

陰離子洗脫劑是感官和一般化學(xué)指標(biāo)，其性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解和去除。當(dāng)水中濃度超過(guò)0.5mg/L時(shí)會(huì)使水起泡沫和具有異味1方法原理、機(jī)器和試劑1.1方法原理1.1.1亞甲基藍(lán)萃取樣品中的陰離子合成洗滌劑在一定的條件下可與陽(yáng)離子染料亞甲基藍(lán)發(fā)生作用，生成藍(lán)色的亞甲基藍(lán)活性物質(zhì)，此物質(zhì)可與氯仿發(fā)生萃取反應(yīng)，被氯仿萃取并進(jìn)入流通池，進(jìn)行檢測(cè)分析。氯仿萃取溶液的色度與亞甲基藍(lán)活性物質(zhì)濃度成正比，比色分析在650nm處進(jìn)行。1.1.2避免負(fù)干擾此方法先用氯仿萃取堿性亞甲基藍(lán)與樣品作用后的溶液，可避免環(huán)境樣品中蛋白質(zhì)等物質(zhì)帶來(lái)的負(fù)干擾。然后氯仿相再被酸性亞甲基藍(lán)溶液反萃取，可避免無(wú)機(jī)離子比如硝酸根、氯離子等造成的正干擾。1.2儀器寶德流動(dòng)注射分析儀MFIA-6000陰離子合成洗滌劑模塊。1.3試劑1.3.1加載流超純水，使用前超聲脫氣20min。1.3.2無(wú)水乙醇溶液稱取0.20g亞甲基藍(lán)試劑(優(yōu)級(jí)純，純度≤98.5%)，溶于50mL無(wú)水乙醇(分析純)，充分溶解后用超純水定容至100mL，超聲震蕩10min確保充分溶解后，過(guò)0.22μm膜(水相)，保存于棕色試劑瓶中，有效期3個(gè)月。1.3.3酸性亞甲基藍(lán)溶液在試劑瓶中加入600mL超純水，然后加入56g磷酸二氫鈉(NaH1.3.4堿性酸鈉溶液配制在試劑瓶中加入600mL超純水，然后加入36mL亞甲基藍(lán)儲(chǔ)備液，混勻后加入0.34g氫氧化鈉和1.6g十水四硼酸鈉(100mL堿性硼酸鈉儲(chǔ)備液)，溶解后加入100mL無(wú)水乙醇，并定容至1000mL，棕色瓶?jī)?chǔ)存1個(gè)月，使用前過(guò)0.22μm膜。1.3.5氯仿使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，使用前超聲真空脫?0min。1.3.6苯磺酸鈉十二烷基陰離子洗劑采用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，編號(hào)為GBW(E)081639，濃度為1000mg/L。1.4樣品的采集和保存1.4.1樣品采集所用聚乙烯瓶不能用洗滌劑清洗，在采樣之前，應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2至3次，采集具有代表性的水樣，蓋嚴(yán)瓶塞。1.4.2樣品的保存采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需保存，應(yīng)冷藏。2實(shí)驗(yàn)步驟2.1流量注射分析儀的配置參數(shù)2.2定容液5.l分別準(zhǔn)確移取適量的陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.6)，用純水稀釋定容至100mL。制備6個(gè)濃度點(diǎn)陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為:0.000mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L。2.3校準(zhǔn)曲線的繪制依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列(2.2)，用峰面積定量，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。得出陰離子合成洗滌劑曲線為y=0.0011x+0.0025，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。結(jié)論:標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度在0.000～0.400mg/L范圍內(nèi)，其線性良好。2.4測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)配制一個(gè)陰離子合成洗滌劑濃度為0.020mg/L的溶液，連續(xù)測(cè)定7次，得到表2的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過(guò)本方法測(cè)試，得出方法檢出限為0.005mg/L，測(cè)定下限為0.020mg/L。傳統(tǒng)分光光度法的測(cè)定下限為0.050mg/L2.5測(cè)定l的測(cè)定分別配制陰離子合成洗滌劑濃度為0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L的溶液，對(duì)這三個(gè)溶液連續(xù)測(cè)定6次，得到表3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過(guò)實(shí)驗(yàn)，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L陰離子合成洗滌劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%、3.9%、0.7%，表明流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑的精密度高，能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。2.6回收率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)對(duì)一個(gè)自配標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測(cè)定6次，得到表4的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過(guò)對(duì)自配標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，得出本次測(cè)試的相對(duì)誤差范圍為-4.0%～-0.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。2.7續(xù)測(cè)定次數(shù)向生活飲用水樣品分別加入兩個(gè)不同濃度的陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別對(duì)兩個(gè)濃度溶液連續(xù)測(cè)定6次，得到表5的數(shù)據(jù)。由表5得出:加標(biāo)樣品濃度為0.100mg/L的加標(biāo)回收率范圍為90.5%～97.7%，加標(biāo)樣品濃度為0.200mg/L的加標(biāo)回收率范圍為88.5%～92.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果較滿意，能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。3精密度與準(zhǔn)確度(1)流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑的線性良好，檢出限和測(cè)定下限能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。(2)通過(guò)實(shí)驗(yàn)，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L陰離子合成洗滌劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%、3.9%、0.7%，表明流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑的精密度高，能滿足生活飲用水的測(cè)定要求。(3)通過(guò)對(duì)自配標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，得出本次測(cè)試的相對(duì)誤差范圍為-4.0%～-0.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用流動(dòng)注射法測(cè)定陰離子合成洗滌劑準(zhǔn)確度較高。(4)加標(biāo)樣品濃度為0.100mg/L的加標(biāo)回收率范圍為90.5%～97.7%，加標(biāo)樣品濃度為0.200mg/L的