水產(chǎn)品有機有害物的檢測-硝基咪唑類的測定

水產(chǎn)品中硝基咪唑類殘留量的測定

硝基咪唑類有機化合物是一類具有硝基咪唑環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物，包括甲硝唑(MNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、異丙硝唑(IPZ)、塞可硝唑(SCZ)、奧硝唑(ONZ)、替硝唑(TNZ)和洛硝噠唑(RNZ)等。其中，二甲硝咪唑(DMZ)和洛硝噠唑(RNZ)可以水解為羥基二甲硝咪唑，甲硝唑(DMZ)水解為羥基甲硝唑，異丙硝唑(IPZ)水解為羥基異丙硝唑。一硝基咪唑簡介

硝基咪唑類藥物具有抗菌作用，尤其是具有很強的抗厭氧菌作用，同時還具有抗腫瘤、抗病毒和抗原蟲活性。硝基咪唑類藥物藥物進入易感的微生物細胞后，在無氧或少氧環(huán)境和較低的氧化還原電位下，其硝基易被蛋白還原成具有細胞毒作用的氨基，抑制細胞DNA的合成，破壞DNA的雙螺旋結(jié)構(gòu)或阻斷其轉(zhuǎn)錄復(fù)制，從而使細胞死亡，發(fā)揮其迅速殺滅厭氧菌、有效控制感染的作用。體內(nèi)外毒理試驗證實,甲硝唑等硝基咪唑類藥物對某些動物具有致癌、致突變、損傷DNA等作用，對人具有潛在致癌性。一硝基咪唑簡介

從人類健康的角度考慮，歐盟于1993年規(guī)定禁止食品動物使用洛硝噠唑(RNZ)，現(xiàn)已全面禁止使用該藥。我國農(nóng)業(yè)部規(guī)定，禁止甲硝唑、地美硝唑作為飼料添加劑用于食品動物，禁止洛硝達唑用于所有食品動物的任何用途。硝基咪唑類藥物在所有食品動物可食性組織中不得檢出。一硝基咪唑簡介農(nóng)業(yè)部1025號公告-22-2008

適用范圍：二范圍本標準規(guī)定了動物源食品中洛硝噠唑、甲硝唑、二甲硝唑及洛硝噠唑和二甲硝唑的代謝物2-羥甲基-1-甲基-5-硝基咪唑殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法，適用于規(guī)定內(nèi)化合物殘留檢測。1.高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定2.外表標法定量。

組織樣品經(jīng)乙酸乙酯振蕩提取、液液分配和固相萃取凈化。提取原理定量方法三檢測原理

1.提取過程：四提取步驟稱取(5士0.05)g試樣，置于50mI.離心管中,加15mL乙酸乙酯,加蓋,渦動2min,4000r/min離心5min,分離后取有機相留用,殘渣用15mL乙酸乙酯同法處理。合并兩次有機相，置100mL雞心瓶中,40°C旋蒸至干。

2.凈化過程：四提取步驟向上述雞心瓶中加人5mL正已烷，渦動溶解殘渣，轉(zhuǎn)移至10mL離心管中。再向雞心瓶中加人3mL0.1mol/L鹽酸溶液，渦動，與正己烷液合并于10ml離心管中，手動振搖20次，3000r/min離心1min，棄去，上層正已烷層。再加5mL正己烷于雞心瓶中，渦動后轉(zhuǎn)移至含有0.1mol/L鹽酸的離心管中,同法處理,將正己烷層去除干凈，下層為備用液。2.凈化過程：四提取步驟MCX柱用2mL甲醇和2mL水預(yù)洗，分別用2mL0.1mol/L鹽酸和1mL固相萃取柱洗滌液淋洗,用2mL固相萃取柱洗脫液洗脫，真空抽干。在洗脫液中加人30μL乙酸溶液,調(diào)pH至7士0.5，40°C水浴氮氣吹干,用水定容至2mL，溶液過濾膜后,供液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。檢測范圍：五注意事項結(jié)果計算保留至小數(shù)點后兩位靈敏度：方法檢測限：甲硝唑為0.5μg/kg；洛硝噠唑、二甲硝唑為0.3μg/kg。準確