水產(chǎn)品化學元素的檢測-鐵鋅銅鎂的測定

二硫腙比色法對鋅的測定范圍水產(chǎn)品中鋅的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.14-2017版來測定，本標準規(guī)定了食品中鋅含量測定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和二硫腙比色法。本標準適用于各類食品中鋅含量的測定。

原理：試樣經(jīng)消化后,在pH4.0~5.5時,鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸鈉,防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾。于530nm處測定吸光度與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中鋅的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應避免試樣污染。對于魚類等水產(chǎn)品:樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。分析步驟樣品消化準確稱取固體試樣0.2g~1g于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉移至25mL~50mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。水產(chǎn)品中鋅的測定標準溶液的配置(1000mg/L)鋅標準儲備液:準確稱取1.2447g氧化鋅,加少量(1+1)硝酸溶液,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混勻。(1.00mg/L)鋅標準使用液:準確吸取(1000mg/L)鋅標準儲備液1.00mL于1000mL容量瓶中,加(5+95)硝酸溶液至刻度,混勻。分析步驟標準曲線的制作準確吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL鋅標準使用液,分別置于125mL分液漏斗中,各加(0.02mol/L)鹽酸溶液至20mL。于各分液漏斗中,各加10mL乙酸-乙酸鹽緩沖液、(250g/L)硫代硫酸鈉溶液1mL,搖勻,再各加入10mL二硫腙使用液,劇烈振搖2min。靜置分層后,經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1cm比色杯中,以四氯化碳調(diào)節(jié)零點,于波長530nm處測吸光度,以質(zhì)量為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。水產(chǎn)品中鋅的測定試樣溶液的測定準確吸取5.00mL~10.0mL試樣消化液和相同體積的空白消化液,分別置于125mL分液漏斗中,加5mL水、(200g/L)鹽酸羥胺溶液0.5mL,搖勻,再加(1g/L)酚紅指示液2滴,用(1+1)氨水溶液調(diào)節(jié)至紅色,再多加2滴。再加(0.1g/L)二硫腙-四氯化碳溶液5mL,劇烈振搖2min,靜置分層。將四氯化碳層移入另一分液漏斗中,水層再用少量(0.1g/L)二硫腙-四氯化碳溶液振搖提取,每次2mL~3mL,直至二硫腙-四氯化碳溶液綠色不變?yōu)橹?。合并提取?用5mL水洗滌,(0.02mol/L)四氯化碳層用鹽酸溶液提取2次,每次10mL,提取時劇烈振搖2min,合并(0.02mol/L)鹽酸溶液提取液,并用少量四氯化碳洗去殘留的二硫腙。試樣溶液的測定將上述試樣提取液和空白提取液移入125mL分液漏斗中,各加10mL乙酸-乙酸鹽緩沖液、(250g/L)硫代硫酸鈉溶液1mL,搖勻,再各加入10mL二硫腙使用液,劇烈振搖2min。靜置分層后,經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1cm比色杯中,以四氯化碳調(diào)節(jié)零點,于波長530nm處測定吸光度,與標準曲線比較定量。結果分析火焰原子吸收法對鎂的測定范圍水產(chǎn)品中鉛的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.241-2017版來測定，本標準規(guī)定了食品中鎂含量測定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標準適用于各類食品中鎂含量的測定。原理：試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在285.2nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鎂的吸光度值與鎂含量成正比,與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中鎂的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。對于水產(chǎn)品如魚類等樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。分析步驟濕法消化蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。水產(chǎn)品中鎂的測定分析步驟標準溶液的配置(1000mg/L)鎂標準儲備液:準確稱取0.1g金屬鎂,溶于(1+1)鹽酸溶液2.5mL及少量水中,移入100mL容量瓶,加水至刻度,混勻。(10.0mg/L)鎂標準中間液:準確吸取(1000mg/L)鎂標準儲備液1.00mL,用(5+95)硝酸溶液定容到100mL容量瓶中,混勻。鎂標準系列溶液:吸取鎂標準中間液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.0mL于100mL容量瓶中用硝酸溶液(5+95)定容至刻度。此鎂標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.600mg/L、0.800mg/L和1.00mg/L。分析步驟標準曲線的制作根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。將鎂標準系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。水產(chǎn)品中鎂的測定試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導入原子化器測其吸光度值,與標準系列比較定量。結果分析式中:X———試樣中鎂的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);ρ———試樣溶液中鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);ρ0———空白溶液中鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);V———試樣消化液的定容體積,單位為毫升(mL);m———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL)。當鎂含量≥10.0mg/kg時,計算結果保留三位有效數(shù)字,當鎂含量<10.0mg/kg時,計算結果保留兩位有效數(shù)字。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%?；鹧嬖游辗▽︺~的測定范圍水產(chǎn)品中銅的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.13-2017版來測定，本標準規(guī)定了食品中銅含量測定的石墨爐和火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本標準適用于各類食品中銅含量的測定。

原理：試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在324.8nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)銅的吸光度值與銅含量成正比,與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中銅的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。對于水產(chǎn)品如魚類等樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。分析步驟樣品制備：稱取固體試樣0.2g~1g(精確至0.001g)于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。水產(chǎn)品中銅的測定分析步驟標準溶液的配置準確稱取3.9289g(精確至0.0001g)五水硫酸銅,用少量(1+1)硝酸溶液溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻，此溶液為(1000mg/L)的銅標準儲備液。準確吸取(1000mg/L)銅標準儲備液1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻，此溶液為(10mg/L)的銅標準中間液。分別吸取(10mg/L)銅標準中間液0mL、1mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和10.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此銅標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L和1.00mg/L。分析步驟標準曲線的制作根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。將銅標準系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。水產(chǎn)品中銅的測定試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。結果分析火焰原子吸收光譜發(fā)法對鐵的測定范圍水產(chǎn)品中鐵的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.90-2016版來測定，本標準規(guī)定了食品中鐵含量測定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標準適用于食品中鐵含量的測定。

原理：試樣消解后,經(jīng)原子吸收火焰原子化,在248.3nm處測定吸光度值。在一定濃度范圍內(nèi)鐵的吸光度值與鐵含量成正比,與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中鐵的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應避免試樣污染。對于魚類等水產(chǎn)品:樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。分析步驟樣品制備準確稱取固體試樣0.5g~3g于帶刻度消化管中。在稱樣的消化管中加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上按照電熱爐操作程序進行消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試樣空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。水產(chǎn)品中鐵的測定分析步驟標準溶液的配置(1000mg/L)鐵標準儲備液:準確稱取0.8631g硫酸鐵銨,加水溶解,加(1+3)硫酸溶液1.00mL,移入100mL容量瓶,加水定容至刻度。混勻。此鐵溶液質(zhì)量濃度為1000mg/L。(100mg/L)鐵標準中間液:準確吸取(1000mg/L)鐵標準儲備液10mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,混勻。此鐵溶液質(zhì)量濃度為100mg/L。鐵標準系列溶液:分別準確吸取(100mg/L)鐵標準中間液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,混勻。此鐵標準系列溶液中鐵的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。分析步驟標準曲線的制作根據(jù)原子吸收分光光譜儀性能，將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，將標準系列工作液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器,測定其吸光度值。以鐵標準系列溶液中鐵的質(zhì)量濃度為橫坐標,以相應的吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。水產(chǎn)品中鐵的測定試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和樣品溶液分別導入原子化器,測定吸光度值,與標準系列比較定量。結果分析火焰原子吸收光譜法對鋅的測定范圍水產(chǎn)品中鋅的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.14-2017版來測定，本標準規(guī)定了食品中鋅含量測定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和二硫腙比色法。本標準適用于各類食品中鋅含量的測定。

原理：試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在213.9nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鋅的吸光度值與鋅含量成正比,與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中鋅的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應避免試樣污染。對于魚類等水產(chǎn)品:樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。分析步驟樣品消化準確稱取固體試樣0.2g~1g于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉移至25mL~50mL容量瓶中,