水產(chǎn)品化學元素的檢測-化學元素測定概述

人體內(nèi)元素的分類

存在于生物體（植物和動物）內(nèi)的元素按其作用大致可分為三類：必需元素非必需元素污染（有毒有害）元素一、必需元素生命過程的某一環(huán)節(jié)（一個或一組反應(yīng)）需要該元素的參與，即該元素存在于所有健康的組織中生物體主動攝入并調(diào)節(jié)其體內(nèi)分布和含量水平的元素；存在于體內(nèi)與生物化合物活性有關(guān)的元素缺乏該元素時會引起生理變化，當補充后即能恢復(fù)。一、必需元素活組織主要由碳、氫、氧和氮4種元素組成，這4種元素就約占人體質(zhì)量的96%。水是生命不可缺少的物質(zhì)。人體內(nèi)含有這5種元素的化合物揮發(fā)后會留下一些白灰，大部分是骨骼的殘留物，為無機鹽。一、必需元素

人們對人體生命必需元素的認識是逐漸深化的，如1925～1956年，發(fā)現(xiàn)銅、鋅、鈷、錳、鉬是人體必需元素，后來采用人為造成微量元素缺失而引起感應(yīng)的方法，證實了釩、鉻、鎳、氟、硅也是生命必需元素。隨著科學技術(shù)的不斷發(fā)展，今后可能還會發(fā)現(xiàn)更多的生命必需元素。多種微量金屬元素是人體所必需的體液中不可缺失鉀離子（K+）、鈉離子（Na+）和氯離子（Cl-）。一、必需元素常量元素微量元素含量高于或低于0.01%碳、氫、氧、氮、磷、硫11種鈣、鈉、鉀、鎂、氯14種錳鐵鈷銅鋅鉻硒碘硅釩氟鉬錫鎳人體必需微量元素8種銣、砷、硼、鈦、鋁、鋇、鈮、鋯二、非必需元素生理功能尚未確定或在機體內(nèi)可有可無的元素微量元素鋁作為非必需的元素常用于醫(yī)藥品中，氫氧化鋁可以中和胃酸。治療胃潰瘍的藥是利用鋁配合物與胃、腸黏膜的蛋白質(zhì)結(jié)合而附在患處，或直接與胃蛋白酶結(jié)合而抑制潰瘍。由于鋁離子（Al3+）與鐵離子（Fe3+）的性質(zhì)相似，因此很容易與輸送鐵的血紅蛋白結(jié)合，所以如果鋁在人體內(nèi)過多，就會阻礙鐵的新陳代謝。鋁滯留在骨骼和肌肉種，可導致骨脆化、肌肉萎縮硬化。鋁在腦中蓄積，可以使腦細胞萎縮，引發(fā)老年癡呆癥。鋁對生命有毒而無生理功能的元素。三、污染（有毒有害）元素毒性元素潛在毒性元素放射性元素污染元素鉍、銻、鈹、鎘、汞、鉛......電感耦合等離子體質(zhì)譜法對試樣中多元素的測定范圍試樣中多元素的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.268-2016版來測定，本標準規(guī)定了食品中多元素測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。適用于食品中硼、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鍶、鉬、鎘、錫、銻、鋇、汞、鉈、鉛的測定。

原理：試樣經(jīng)消解后,由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比,m/z)定性,采用外標法,以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。水產(chǎn)品中多元素的測定試樣制備水產(chǎn)品等高含水量樣品必要時洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻。分析步驟樣品制備：稱取固體干樣0.2g~1g于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸,放置1h或過夜,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱消解于150℃~170℃消解4h,冷卻后,緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱30min或超聲脫氣2min~5min,用水定容至25mL或50mL,混勻備用,同時做空白試驗。水產(chǎn)品中多元素的測定分析步驟標準曲線的制作(1000mg/L)元素貯備液:鉛、鎘、砷、汞、硒、鉻、錫、銅、鐵、錳、鋅、鎳、鋁、銻、鉀、鈉、鈣、鎂、硼、鋇、鍶、鉬、鉈、鈦、釩和鈷,采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準貯備液。(1000mg/L)內(nèi)標元素貯備液:鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素內(nèi)標標準貯備液。混合標準工作溶液:吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液,用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列。水產(chǎn)品中多元素的測定分析步驟標準曲線的制作內(nèi)標使用液:取適量內(nèi)標單元素貯備液或內(nèi)標多元素標準貯備液,用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內(nèi)標使用液。將混合標準溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,測定待測元素和內(nèi)標元素的信號響應(yīng)值,以待測元素的濃度為橫坐標,待測元素與所選內(nèi)標元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標,繪制標準曲線