連續(xù)流動分析儀測定陰離子合成洗滌劑

連續(xù)流動分析儀測定陰離子合成洗滌劑

食物（飲料）洗滌劑具有成本低、易溶解、穩(wěn)定性好、使用方便等優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于食品（飲料）的洗滌劑中。目前,在我國常用的陰離子洗滌劑的主要成分為烷基苯磺酸鈉(ABS),而《食(飲)具消毒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(目前,食(飲)具表面陰離子合成洗滌劑的殘留量按《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》(1材料和方法1.1陰離子表面活性劑的合成連續(xù)流動分析儀主要有5個部分組成:自動進樣器、蠕動泵、陰離子表面活性劑分析模塊、比色池和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。自動進樣器按程序進行取樣,而樣品和試劑在多通道蠕動泵的定量推動下,分別進入陰離子表面活性劑分析模塊,與此同時,加入小氣泡使樣品分割成多個分段小樣品,樣品和試劑在反應(yīng)圈旋轉(zhuǎn)混合。而堿性亞甲基藍與陰離子表面活性劑反應(yīng)形成一個藍色的化合物,此化合物被萃取到氯仿中并由相分離器分離,氯仿相被酸性亞甲基藍洗滌(AcidMB)以除去干擾物后被相分離器再次分離。氯仿中的藍色化合物在606nm下比色測定1.2超聲波設(shè)備和儀器AA3型連續(xù)流動分析儀(德國SEALAnalytical公司),配備自動進樣器、電子天平、Milli-QA10超純水器(美國密理博)超聲波清洗機、玻璃器皿等。1.3試劑本文中的所有試劑,若無特殊要求都選用國藥集團化學(xué)試劑有限公司的試劑。1.3.1四硼酸鈉溶液1.3.20.25%亞甲基藍溶液1.3.3分液器的制備取20ml0.025%亞甲基藍用四硼酸鈉溶液稀釋到100ml,轉(zhuǎn)移到分液漏斗,用20ml氯仿進行洗滌,棄去氯仿相,重復(fù)3次,直到氯仿層中沒有紅色為止,然后過濾。1.3.4亞甲基藍的酸性取60ml亞甲基藍儲備緩沖液,加140ml四硼酸鈉溶液,再加20ml無水乙醇,混合均勻并超聲脫氣。1.3.5酸性亞甲基藍加2ml0.025%亞甲基藍溶液至200ml純水中,加入1.0ml1%H以上所有試劑均為分析純,實驗用水為去離子水。1.3.6環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):1000μg/ml(國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),BWZ6655-2016)。使用時配制成10.00μg/ml的陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)使用液。1.4基線校正和漂浮校正進樣速率為20個/h。清洗時間為100s,清洗比為0.8∶1,進樣后清洗3次,自動基線參比為10%,增益為85,啟用基線校正和漂移校正。1.5測量1.5.1成分配的前表面將待檢的碗、盤、碟、口杯、酒杯等用去離子水分3～5次沖洗整個內(nèi)表面,或?qū)⒊?不包括匙柄)、筷子下段(進口端約5cm)置入適量蒸餾水中,充分振蕩20次,收集定容至100ml,備用。1.5.2創(chuàng)建檢測條件開儀器前,先壓泵管,然后順著泵管仔細(xì)檢查各路管子是否掉下來,然后將堿性和酸性亞甲基藍的兩個管子放入無水乙醇中,氯仿管放入氯仿中,開始清洗管路,過5min左右,等氯仿到達萃取圈以后,將各個樣品管放入相應(yīng)的試劑中,等待基線穩(wěn)定后創(chuàng)建方法和序列,并進行檢測。2結(jié)果2.1陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定臨用前,用去離子水將標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋至1000μg/L,配制一系列濃度為10、20、50、100、200、400、800μg/L的陰離子表面活性劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)測定得到標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)、計算公式。由表1和圖1可知,陰離子表面活性劑測定的線性回歸方程為:y=23.46x+6295,相關(guān)系數(shù)r=0.99997。結(jié)果表明:陰離子合成洗滌劑的濃度在10～800μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.2方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線參照美國環(huán)境保護協(xié)會(EPA)檢出限測定方法用期待檢出限2～5倍濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(即50.0μg/L)進行7次重復(fù)性測定,測定結(jié)果分別為:48.9、50.6、51.6、49.8、49.2、50.1、48.7μg/L,計算7次檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S2.3陰離子合成洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)濃度的測定在儀器最佳狀態(tài)下,檢測國家標(biāo)物中心的編號為BW0533的陰離子合成洗滌劑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來確定本方法的準(zhǔn)確度和精密度。測定時分移取10.00ml,稀釋至250ml,取8個平行樣進行重復(fù)測定,陰離子合成洗滌劑的標(biāo)準(zhǔn)濃度值為(10.33±0.52)μg/L,平行測定8次結(jié)果見表2。由表2可知,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.97%,因此,使用連續(xù)流動分析儀同時測定食(飲)具中的陰離子合成洗滌劑,不僅具有很高的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,而且準(zhǔn)確度高、精密度好,完全滿足消毒食(飲)具測定的要求。2.4萃取回收率的測定選取一份食(飲)具樣品,然后在樣品中分別加入低、中、高3個濃度的陰離子合成洗滌劑,然后測定回收率為93.0%～104.5%(見表3)。2.5計算食物飲料表面的計算國標(biāo)中未具體細(xì)化食(飲)具表面積的計算,形狀較為簡單的碗、盤、碟的表面極容易計算,但是形狀復(fù)雜的匙、筷子等的表面積推算難3儀器方法的改進。在測定GB14934-2016中方法操作繁雜,氯仿危害大。采用連續(xù)流動分析儀測定餐具中的陰離子合成洗滌劑,自動進樣后在線混勻、分離、顯色、萃取、洗滌、二次萃取后測吸光度,根據(jù)峰高與濃度關(guān)系定量計算。其優(yōu)點是耗時短、效率高、保護環(huán)境和人員健康,缺點是管路會產(chǎn)生擴散與帶過誤差,反應(yīng)會產(chǎn)生氣泡,這些對結(jié)果都存在影響,低濃度范圍內(nèi)尤其明顯,為消除上述影響,采用氣泡分割、分段流動技術(shù)。連續(xù)流動分析儀是通過不同內(nèi)徑的泵管,按照一定的比例,在蠕動泵的推動下,定量吸取各種試劑和樣品,發(fā)生顯色反應(yīng),然后進行比色定量,加入氣泡使樣品溶液分開,并使之處于湍流狀態(tài),以確保提高測定過程的靈敏度。利用連續(xù)流動分析儀測定具體樣品的過程中,主要影響因素為液體的流體狀態(tài)、顯色和檢測綜上所述,隨著我國人民生活水平的不斷提高,各級政府對食(飲)具的消毒劑殘留問題越來越重視。通過試驗數(shù)據(jù)可知,此法與國標(biāo)方法相比,實現(xiàn)了測定過程的自動化,減少了對環(huán)境的污染,降低了有毒試劑對操作者的危害,改善了方法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度低、檢出限高的缺點,縮短了樣品分析時間,大幅度提高工作效率,而且其線性范圍寬,在實樣的測