2023年原子熒光知識考試歷年高頻考點試題含答案

2023年原子熒光知識考試歷年高頻考點試題含答案（圖片大小可自由調整）第1卷一.參考題庫(共100題)1.用高壓消解罐消解樣品，用沸水浴加熱趕酸和二氧化氮，感覺汞跑掉了。不加熱趕酸，測出來的加標的值也遠低于標準。要不要趕酸？2.我有個樣品要做鍺，消解的很完全，是磷酸體系的標線什么的都沒問題，沒有響應值，溶液加標后也做不出來根據樣品信息好像zn有60%多，會不會是有抑制干擾？3.原子吸收和原子熒光燈的區(qū)別是什么？4.測汞、砷時加入抗壞血酸和硫脲是什么作用？5.開機后，通了ar氣體.水封是不是會自動的調節(jié)？然后我就發(fā)現(xiàn)水封你的水都不見了，請問怎么回事？6.十分鐘前后待測樣品熒光值增加一倍，標準溶液熒光值沒有變化，請問是什么原因，如何改善？7.問你們在多年的實驗中，有沒有注意總結過還原劑和載流酸的濃度關系，比如我的載流濃度是5％，還原劑濃度是2%，是不是載流濃度增大，還原劑濃度跟著也要增大？8.做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好？其次如何判斷玻璃容器是否受到了污染？9.我的熒光儀一點信號都沒有了！這是怎么回事？10.我在做砷時前面的標準曲線是0.9992，當我做樣品時測得第一個值是50左右，再測同一個樣品時值是25，我又換了個樣品測出值為40左右，到再測時就只有20了，我也不知道該調節(jié)哪里，什么原因？11.簡述測砷過程中，酸度的影響？12.土壤、沉積物類樣品如何做加標回收率實驗？13.怎樣做鐵或含鐵高樣品中的鉛？14.在用AFS3100測汞時，發(fā)現(xiàn)標準樣品的數(shù)值總是偏低。我的曲線和標準樣品都是新配置的，曲線線性很好，就是標準樣品數(shù)值偏低。請問我該如何進行測定？15.文獻中都在討論酸度對測定的影響。請問酸介質的酸度是指載流的酸度，還是樣品中的酸度。16.原子熒光測汞時為什么空白會很高？17.用壓力消解罐消解樣品時，空白蒸干還是不蒸干好？18.最近做汞，曲線的熒光強度越來越低，以前第一點的熒光強度都在100以上，現(xiàn)在都不到五十了，但做標樣一樣做得對，請問高手這是什么原因？曲線的范圍是0.1-1微克每升，機器為海光的AFS-230E。19.如何提純鐵氰化鉀？20.原子熒光測量過程中出現(xiàn)大量氣泡外溢怎么消除？21.用吉天930一年，自動進樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點銹了，加油效果也不明顯，有的時候只能一行一行地做。這是什么原因？22.我做砷的時候，熒光峰的起點有時候在3秒的時候出現(xiàn)，有時候又在6秒（就是不固定）出現(xiàn)，致使縫面積時大時小，測的值就時大時小，有人知道是什么原因么？23.用原子熒光測汞，測定幾個樣后再測空白，變化很大，是什么原因？24.簡述測定污泥中As、Hg的前處理方法？25.目前國產原子熒光主要有兩種點火方式，一種是用電爐絲點火；一種是紅外點火。兩種方式各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細的給加以論述一下？26.我的原子熒光好久沒有開機做了。今天開機做土樣中的As、Hg。As連標準曲線都沒有做出來，Hg的標準曲線做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年會不會有問題？同樣保存了一年的鉛（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）濃度基本不變。27.原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測方法有哪些？28.為什么水浴法做As、Hg的時候，水浴結束，加硫脲－抗壞血酸然后定容后，偶爾會有個別樣品的顏色變的很深。不知道是什么原因？29.氣泡沖入原子化器，怎么回事？30.我用的電熱板沒有溫度控制鈕（實際上就是個沒有旋紐的電熱爐），每次倒能硝化完全。請問這會影響結果的平行性嗎？31.原子熒光檢測砷元素標準曲線時總是提前出峰，如10ppb橫坐標為零時熒光強度為200左右，不知什么原因？32.海洋生物體原子熒光法汞檢測中1％草酸溶液的作用是什么？33.最近測海水中砷，標準系列濃度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。標準空白的熒光值是77?？鄢龢藴士瞻字螅鳚舛鹊臒晒庵凳?9.65，47，79.6，150，290，346。算出來的相關系數(shù)是0.9991。這樣的熒光值是不是偏低？34.我做鉛的時候，不知為什么時不時會有拖峰的現(xiàn)象，（前面信號正常，接近積分結束時，就有那么二三秒的信號非常小，幾乎是平的）還有就是，原來的峰是接近矩形的，止通閥動了一下后，又變成前面高后面低，現(xiàn)在又是前面低，后面高，不知是何原因？35.樣品加5ML硝酸過夜，再加5ML過氧化氫消解，加的過氧化氫多起到什么作用呢？36.做原子熒光的時候，我的儀器經常會出現(xiàn)“超8V錯誤”，不知道在哪些情況下會出現(xiàn)？37.如何測定高純鉛中的汞？38.在用原子熒光測定化妝品中汞時，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強度很大，測定樣品時也經常出現(xiàn)信號溢出的情況，不知是什么原因？39.做原子熒光的時候，還原劑硼氫化鉀是不是要等到快開始分析的時候配置比較好點？還有就是標準樣品和消解后的上機試樣。是不是隨著放置時間的變化，其含量也有所變化？40.簡述原子熒光和原子發(fā)射光譜的區(qū)別？41.原子熒光測砷、硒、汞，處理樣品后，必須趕酸嗎？42.原子熒光測砷、硒、汞，測沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？43.冷法和熱法測定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？44.氣液分離裝置能不能拆下來洗一下呀？45.次氯酸鈉中的砷如何測定？46.原子熒光分析樣品時，重復性差可能是什么原因？47.用原子熒光作血中硒前處理的條件是什么？48.我在做汞時，出現(xiàn)不斷向上漂移的問題，如何快速解決？49.原子熒光測鉛的時候，空白的值太高了是怎么回事？而且含量在1~100微克每毫升的含量標準基本上臺階太小。50.請教大家沉積物中的有效態(tài)鎘如何測，用什么提取劑？51.AFS做鉛，能用硫酸消解嗎？會不會生成硫酸鉛而難溶52.硝酸、硫酸、高氯酸冒煙如何區(qū)別？除了溫度，還有什么其他標志？53.測砷時，第一次的IF高于標準曲線最高值，樣品稀釋20倍后，IF值反而更高，是什么原因？54.在使用原子熒光法測定含砷水樣時使用優(yōu)級純硫酸作為保存劑，分析時加入硫脲與抗壞血酸溶液及鹽酸，十分鐘后與硼氫化鈉溶液上機反應測定原子熒光。本人多次試驗，未加保存劑的水樣每次測定含量都比加保存劑并保存過夜的水樣含量低（約一個數(shù)量級）。用空白水加硫酸并保存過夜測定卻正常。不知是什么原因？55.做鉛時如果酸度過高，會有什么樣的結果？56.簡述熒光強度If與載氣、屏蔽氣流量的關系。57.用AFS測沉積物中有效態(tài)鎘，如何消除銅、鉛的干擾？58.載氣與反應模塊之間的膠管有點倒吸，而且還弄濕了膜分離器，不知道該怎么辦？59.做自來水的As、Se、Hg，問下大家酸度控制在多少？60.原子熒光法測重金屬消解水樣的方法是什么？消解后的水樣要加重鉻酸鉀嗎？61.原子熒光法測鉛中鐵氰化鉀的作用是什么？62.原子熒光測汞載流空白都為負值而且負值越來越大怎么回事？63.蔬菜類國標中砷的濕消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按鉛的濕消解方法進行嗎？64.用原子熒光測鉛總是不穩(wěn)定，是什么原因？65.原子熒光測水中的汞，載流，標準空白和樣品空白各用的是什么？66.海光AFS－3100雙道原子熒光，燈電流20mA，最近測汞時，發(fā)現(xiàn)載流和標準空白的熒光值高得驚人。負高壓290V時為1973，270V時為813，就算是把載流和還原劑管都插到高純水里，或者吸空氣，也還有800。這到底是怎么啦？經驗證，所用的水和試劑是沒有問題的。67.微波消解后，加入5ML硫脲＋抗壞血酸用水定容至25ml靜置一段時間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產生，打開瓶蓋有棕色氣體溢出，反應非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴重濃度偏低，什么原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取2ml待徹夜，加5ml硫脲＋抗壞血酸溶液定容至100ml，結果也有此現(xiàn)象。68.簡述鐵氰化鉀除鉛更方面的方法。69.怎樣才能最大限度提高原子熒光值，提高儀器的檢測限？70.AFS-930出現(xiàn)A道溢出，如何解決？我是在測汞，進空白時出現(xiàn)熒光溢出的，實驗條件為負高壓270，燈電流60。71.誰能解釋一下用HNO3-HClO4消解生物（牡礪，滕壺），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少許超純水搖勻過濾到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超純水定容。剛開始是透明無色，第二天卻成黃綠色，而且有白色沉淀物。72.用原子熒光做鉛的標準曲線，標液濃度：0，1，2，4，8，10，載流：2％鹽酸；還原劑濃度2％（0.5％NaOH），混合溶液：鐵氰化鉀濃度10％＋草酸濃度2%；標液中加入的混合溶液濃度10％。電壓：280v，電流：50mA.載流測出來熒光強度有200多，0標測出來熒光強度有2000多，背景這么高，怎么降下來呀？73.我今天做hg，發(fā)現(xiàn)預熱的時間短了的話熒光一直是負的，還有一直曲線配不好，我是自動配置，配了1ppb，然后設置了0.1，0.2，0.5，1.0四個點，后來配置1ppm還是不行，不知道怎么回事，還有熒光老是負值，怎么回事？74.最近想配點緩沖溶液，前兩天看了本書，書比較老，用的單位是M和N，比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，網上搜了一下說是，當量濃度和摩爾濃度，不知對不對，應該怎么換算呢，直接用mol/L代替可以嗎？75.我用的是AFS3100，這幾天做砷樣，載流液5%鹽酸，1.2%硼氫化鉀.空白200多，一到做標線信號就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且線性極其不好.以前正常的時候1ppb有200左右，調高硼氫化鉀到2.0%，情況還一樣；懷疑燈老化，換燈后，空白有300多，但做標線時信號還是那樣低.調低燈高至7cm，仍無好轉，什么原因？76.原子熒光AFS－820的還原劑管往外面吹氣，樣品管不進樣，請問是怎么回事？77.膜分離器中的膜弄濕掉了怎么辦？78.我在做原子熒光測定樣品中的鉛時，標液中熒光值出現(xiàn)今天高，明天低的現(xiàn)象，而且有時數(shù)值差異很大。請教：怎樣配制載流和還原劑中的酸堿度才能使測定結果較好？79.我們原子熒光第一次做Hg，曲線都做不好，忽高忽低，更不成曲線，請教問題可能出在哪方面？80.一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，會不會吸附汞？對數(shù)據影響有多大？要是換成PP、PC等塑料材質的比色管、容量瓶會不會更好一些？81.用吉天930一年，燈的調整比較難，光斑位置很難調，也不知道什么位置算是調好了。請問怎么處理？82.用原子熒光測鉛比較麻煩，對樣品酸度要求比較嚴格，要求反應液酸度最好在PH8-9左右，可是怎樣才能控制好這個酸度呢？83.儀器被汞污染了，洗不下來怎么辦？84.我們實驗室一直在用原子熒光在做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒，對于以上元素的前處理我們基本都采用的是微波消解+趕酸的方法，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸的方法。首先請問各位此消解方法是否恰當？其次我發(fā)現(xiàn)在做砷和汞（當然汞是不趕酸的）的時候這個消解方法還不錯，但是做Pb和Se的時候，這個方法的回收率比較低是怎么回事？85.壓力消解罐做樣品空白時，趕酸完后剩的黑色物質是什么？86.判斷儀器漂移產生的原因。87.我的硼氫化鉀就放在有硅膠顆粒的干燥器里頭，流脲和抗壞血酸就避光保存，沒放冰箱或者干燥器，如何？是不是應該放冰箱？88.簡述熒光強度與原子化器高度的關系。89.用氫化物發(fā)生原子熒光法測固體廢物浸出液中汞的含量，哪種前處理方法較好？90.水封的作用是什么？為什么我的機器這兩天一加水封水就被吹進原子化器里了？91.最近做Sn，用鐵青化鉀和硼氫化鉀，做標準曲線時特別好，但是做樣時很差，加標也不行，怎么回事？92.做水中HgAsSe，開機先做的是汞，儀器一切都好，然后開始做砷標準的時候，儀器讀數(shù)顯示的熒光強度（扣掉空白之后）很小，有的標準系列幾乎讀不出來。什么原因？93.測As的時候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別？94.最近開始用原子熒光，測汞的時候標線很好，都能達到3個九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前處理有問題？95.簡述甲苯的化學性質。96.蔬菜測砷，汞時用什么酸消解最好?。繙囟瓤刂贫嗌俸线m？最后是要把酸趕盡嗎？97.請問一下測汞和砷的沉積物樣品消解完以后在冰箱里冷藏一個月后再測試不知道對結果影響大不大？硫脲－VC溴化鉀－溴酸鉀已經加入，用聚乙烯瓶子裝消解液98.我測金屬中的汞，加標回收偏低，只有70%。載流用4%的鹽酸或硝酸，還原劑為0.5%的氫氧化鈉和1%的硼氫化鉀，我是否應該做一下調整。另外硼氫化鉀試劑的純度應該達到多少？99.今天用原子熒光做自來水中的汞的時候，發(fā)現(xiàn)標準的0管的熒光值比樣品的空白熒光值還要高，不知道這個是不是合理？100.AFS-2202E的爐溫是否可調？第1卷參考答案一.參考題庫1.正確答案:1.要趕酸，趕酸溫度低點，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易跑。可以用標準物質試一下，看看趕酸溫度多高時比較合適。不趕酸的話殘留酸和中間產物會影響測定結果。 2.趕酸確實是比較難搞的關鍵環(huán)節(jié)。 3.需要趕酸的，如果你不趕，硝酸會影響還原效果，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險，導致老化。 4.如果用原子熒光測定還是需要趕酸的，建議在實驗過程中做加標回收試驗。 5.不趕酸，反應太激烈了，氣泡很容易進入管子的。2.正確答案:氫化物原子熒光法測鍺的條件： 1、30%的磷酸介質 2、40g/L的硼氫化鉀溶液 3、載氣流量400ml/min（不同的儀器可能不同吧） 在氫化物的干擾中，干擾往往決定于干擾元素的絕對量，而不決定干干擾元素與待測元素之間的比例，當鋅的絕對量在5mg以下時，應該對鍺沒有干擾，不知道你測的什么樣品，鍺的含量有多大，但鍺有較高的靈敏度，試試在鋅小于5mg時能不能作出來。3.正確答案:1.?一般原子吸收的燈電流比較低，一般情況工作電流不會大于10毫安。原子熒光的燈電流較大。 2.?原吸，要求發(fā)射線光譜帶線寬應遠小于吸收線帶寬，一般為0.0005-0.002nm，越狹越好。熒光，并不要求發(fā)射帶線寬越銳越好，而是要求發(fā)射線帶寬等于或小于特征波長線寬即可，甚至可采用連續(xù)光源。 3.?原吸燈是可以復合燈的，有分光系統(tǒng)。原熒用特征波長進行激發(fā)，待測元素燈激發(fā)出來的所有波長都進入火焰。 原吸燈是單陰極燈，原子熒光的燈是雙陰極燈（汞燈除外）。 4.?兩種燈的供電方式不同。 5.?一個是發(fā)射光譜，檢測器與光源呈銳角，可測約11中元素，一個是吸收光譜，檢測器與光源在一條線上，可測70多種元素，都需要原子化。4.正確答案:1.做汞時通常不需要加入的.做砷時加入起的是還原的作用。 2.測汞時不加，測砷是加時將砷還原成可生成砷化物的三價砷。5.正確答案:1.自然蒸發(fā)了，隔個把月的時間就要加一次，每次測試之前最好檢查一下水封里的水是不是沒了。 2.只要液面高于進氣口就可以了，看不到無所謂。6.正確答案:1.十分鐘前后待測樣品熒光值增加一倍，連續(xù)測同一個樣品是否穩(wěn)定？因你標準溶液熒光值沒有變化，所以不像是儀器漂的問題。可能是樣品消化不好造成的。 2.儀器有個特性，會產生累計污染，就是說不停的做樣品，后面的讀數(shù)會緩慢提高。我建議的解決方法：第一把低濃度樣品放在前面，第二作好儀器使用后的清洗，保持爐頭干凈，第三做樣品時或者打開自清洗功能，如果沒有這個功能就一個樣品后面夾一個空白試樣，還有就是減少分析測量時間。 不過，好象嚴重的分析過程污染產生在畜產品等容易冒氣泡的樣品中比較多。7.正確答案:這是自然。還原劑跟了試樣走，試樣中待測元素濃度來確定還原劑濃度，最簡單的確定方法是標準曲線最高點要可以測出；酸跟了還原劑走，酸要能產生夠量的氫氣，最簡單的確定方法是廢液必須呈微弱酸性。8.正確答案:按照國家標準好象是50%硝酸，還有就是每三個月更換。判斷污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，測量一下就好了。9.正確答案:1.查一查管道有沒有堵？ 2.1）原子化器的高度 2）氫化鉀的濃度及穩(wěn)定性 3）動泵及管路的連接與老化程度（是否有漏氣） 4）反應器中能否看到酸液（樣品溶液）與硼氫化鉀作用 5）HCL的設置情況（位置--燈電流） 6）觀察火焰的情況 3.還有比較重要的一點是硼氫化鉀和樣品溶液都能進入反應環(huán)嗎？ 4.燈的位置和光電倍增管的位置調節(jié)。10.正確答案:1.就是不穩(wěn)定了，那么你試一下標準呢，也是一樣的嗎？如果一樣，那么一定是儀器問題了，好好調整～～～，樣品處理后上儀器前時間需要控制一樣，每過半個小時都會有不同熒光強度的。 2.水蒸汽的影響：載氣通過反應器中試液時，往往易把水蒸汽（有時甚至帶有試液中鹽類的氣溶膠）混合于汞蒸汽中一起進入管道或原子化器，易造成干擾，主要表現(xiàn)在以下幾方面[4-6]： 1）水分子可吸收熒光，使熒光值降低，甚至淬滅； 2）水分子可使激發(fā)光發(fā)生散射； 3）可能改變Hg的傳輸過程。 3.很有可能是儀器負高壓部分不穩(wěn)定。11.正確答案:酸的影響很大，特別是硝酸，主要是因為硝酸的氧化性。12.正確答案:于樣品中加入與樣品真實含量相近含量的待測元素，處理同樣品，加標樣品的測量結果減樣品的結果再除以加入的量即回收率。13.正確答案:用雙硫棕萃取到有機相然后反萃至水相，基體復雜的樣品都可以用這個方法。萃取時調節(jié)酸度。14.正確答案:1.那做樣品時如何？有沒有做個質控樣看看結果準不準？如果質控樣準結果準的話那證明你的標準品是沒有問題的，可能是靈敏度方面，光路檢查一下，或者把原子化器高度調節(jié)一下。 2.你的還原劑的濃度是多少，太大的話靈敏度會降低的，1%左右即可。15.正確答案:1.載流和樣品酸度都會造成影響。不過那，載流可以配置，一般影響沒有樣品酸度影響大。 2.氫化反應中的載流是用來推動樣品溶液以及清洗管道的，它本身并不應該參與測量.原則上只要載流的酸度不高于標準空白溶液即可，兩者最好是同一介質，如果不同也可以，但要保證載流的熒光信號不高于標準空白的熒光信號。 文獻中的酸度是指標準系列以及樣品的酸度。16.正確答案:1.原子化器對空白值的影響感覺挺大的 2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重鉻酸鉀－10％硝酸溶液浸泡24小時，及時更換或清洗管路。17.正確答案:首先空白和試樣一樣，不能蒸干得，除非你能夠證明蒸干了不會有損失。再說空白不會有什么不明物體阿，最多就是酸干了聚成一個小球，用1ml鹽酸/硝酸加熱溶解。18.正確答案:1.如果燈電流和負高壓的設定都沒有變化，那可能是燈的問題了，是不是燈用的時間太長了。 2.我也是剛接觸原子熒光測汞，我覺得是還原劑的問題，還原劑應該現(xiàn)用現(xiàn)配，要是放久了，再用的話，熒光值就很低 3.現(xiàn)設好燈電流及負高壓等，在調節(jié)燈位時可將擋光片放好，轉至與燈位呈90度時，打開軟件左側菜單的燈能量檢測，反復調節(jié)燈位至能量顯示最大。 4.熒光強度降低，做標樣準確的話，那肯定就是儀器的問題，熒光強度要降低都降低，而且呈線性關系。如果儀器條件一致的話，基本考慮是燈的問題。19.正確答案:試試重結晶。20.正確答案:1、產生大量氣泡是由于消化不完全造成的，當然與你的樣品本身有關系。減少進樣量。降低酸度。降低還原劑的濃度或減少還原劑的量。加快排廢速度。載氣流量可以適當降低。 2.檢查是不是有玻璃珠把入口堵了 3.無機砷時用正丁醇做消泡劑 4.第一，盡量消解完全，破壞有機質，第二，加大排廢液速度，但是有的機子不能用，第三，使用正丙醇消泡，樣品中可以添加10-20％正丙醇，你可以嘗試一下。正辛醇溶解性差，味道難聞。21.正確答案:這個是自動進樣器的通病。平時注意干燥，多加油，使用前檢查。22.正確答案:您以前是在多長時間，建議您把整個管道拆下來清洗一下，特別是石英爐，那個東西很容易睹的。清洗后看能不能改變效果。還有一種可能，就是您的載氣和屏蔽氣的流量沒有設置好。23.正確答案:1.可能是基線漂移了。燈預熱時間不夠。 2.測汞要大電流預熱小電流測量。汞的吸附性比較強?；蛘呔褪悄銦衾匣?。 3.汞燈預熱時間得長點，可以用大電流預熱。 4.一個原因是沒預熱完全，另外一個可能是你的進樣針容易掛液，做一段時間拉高了載流中的汞濃度。24.正確答案:沉積物中砷：稱取0.10.0001g）沉積物干樣于50mL比色管中，加幾滴水潤濕樣品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，搖動比色管混合均勻，在水浴中加熱1h，期間搖動數(shù)次。取下冷卻，加水溶解并稀釋至標線，放置澄清20分鐘。吸取2mL上層清液于50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗壞血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，搖勻。上機測定。 沉積物中汞：準確稱取0.1g～0.5g沉積物干樣或1g～5g沉積物濕樣（精確至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL鹽酸。用約10mL去離子水淋洗比色管內壁后混合充分，置于沸水浴中加熱1h（其間取出充分搖動一次）。取下冷卻至室溫，加入1mL1%高錳酸鉀溶液，搖均后放置20min。再用1%草酸溶液稀釋至標線，搖勻后放置澄清30min。同時制作分析空白。25.正確答案:電爐絲點火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是更換比較麻煩。如果使用紅外點火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說，畢竟是一種新的方式。26.正確答案:肯定不合格，稀釋的標準溶液無法保存這么長時間的。27.正確答案:檢測電路系統(tǒng)的方法： 1.兩個燈互換； 2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應在20-100內，此為正常，最最最直接的本底。28.正確答案:1.某些東西被還原了，顏色發(fā)生變化，或沒有趕酸，有NO2生成。 2.做土壤水浴法好像不趕酸的，取定容后的上清液直接上機測定。做土壤的時候，變色的情況不多。 做食品中的時候，變色的情況很多的?？磥恚鍪称分械腁s需要考慮趕酸了。 3.可能趕酸沒有趕盡，可能里面氧化性物質比較多，也可能是鐵含量比較高。29.正確答案:1.爐子下面水封水面有問題。氣壓是否大了?？慈鋭颖玫墓艿?，以及進液的時候溶液端看看。 2.水封的問題，里面有可能氣壓過大，把水封管子拔掉再連上也許就能解決。 3.排廢液泵塊壓力太小，產生的廢液不能及時排出，重新調整看看。 4.樣品溶液中有機質過多，建議加入消泡劑；管路部分堵塞；氣壓不穩(wěn)。 5.樣品酸度是不是太大了，以致酸和還原劑硼氫化鉀反應劇烈。30.正確答案:1.只要能消解完，應該沒有什么大關系的。 2.如果你消化的作原子熒光的樣品，有些還是要注意溫度的，比如砷、汞等。31.正確答案:1.如果你換過泵管可以肯定就是泵管的的進液效率不一致所引起的，建議重新把硼氫化鉀和載流的泵管都統(tǒng)一重新?lián)Q同一批次的。 2.檢查管路是否動過？？主要是長短，載流流量加大100或200試試。 3.你的問題，是因為你的進樣環(huán)長度和進樣時間、積分時間設置不匹配造成的，可以使用有顏色的溶液進樣，調節(jié)進樣環(huán)長度或者是儀器設置即可。 一個漂亮的積分峰形，應該和正態(tài)分布的峰形差不多。如果說，你可以在積分時期看到整個峰形，那就可以使用峰面積或者峰高計算；如果在積分時期看到了峰已經出來的，但是最高點還沒有出現(xiàn)，類似于肩峰，那就采用峰高計算。理論上峰高和峰面積計算都是可行的，實際上會有一些差異。32.正確答案:是為了還原過量的高錳酸鉀。33.正確答案:感覺整體的熒光值比較低，我一般做第一點是100多，最后一點1000多，這樣比較正常，調一下燈電流或負高壓看看，結果可能好點。34.正確答案:1.調一下你的載氣。 2.把載流的酸度提高了就好了，我們原來用的是1%的HCL，現(xiàn)在用的是5%HCL。35.正確答案:1.幫助硝酸起氧化作用吧 2.快速提升溫度，氧化 3.過氧化氫是強氧化劑 4.雙氧水有氧化酸解作用，而且基本無“殘留”，消解含有機質多的樣品是可以使用的36.正確答案:1.樣品中濃度很高，超出儀器的讀數(shù)范圍； 2.儀器在測量過程中，你老是動其它的東西，比如打開其它軟件，或者不停的點報告看結果，點原始記錄看濃度，這一點我覺得是原子熒光本身軟件的問題，像其它國外進口的儀器在測量時，不管你干什么它都照常工作。 3.儀器負高壓塊有問題可能會出現(xiàn)上述情況。37.正確答案:測汞不是難點，難點可能是有鉛，首先確信鉛會不會對汞產生干擾。如果沒有，就直接使用王水溶解，趕酸后測定；如果有，就麻煩了。如果是我，我采用以下方法：稱樣－使用王水消解（可以水?。尤肓蛩幔ǔ恋磴U）－過濾－趕酸測定。最簡單的方法和步驟。38.正確答案:一、空白的熒光強度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負高壓設定值太高。測定樣品時出現(xiàn)信號溢出說明你的樣品中汞含量相當?shù)母?，管路被污染了?建議 1.用鹽酸或硝酸多多清洗管路。 2.化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前最好增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。 二、可能是樣品本身濃度就高?；蛘呤侨酉鈺r取太多了。39.正確答案:1.?還原劑硼氫化鉀臨用時配置最好。測定砷的標準樣品和試樣，由于加入抗壞血酸和硫脲，需要放置20分鐘以上測定，一般隨時間的增加，熒光強度也會變化，建議測定標準曲線和樣品不要間隔太長的時間。 2.?一般我是先處理樣品，然后配標準溶液和載流，然后去預熱儀器，然后去還原劑，跑回來稍微過一會等預熱充分就可以做樣了，基本上什么條件都滿足了。 3.?只要環(huán)境溫度不很高，放置不超過一天，即可。40.正確答案:相同點是都屬于發(fā)射光譜，檢測的是基態(tài)原子受激發(fā)的電子躍遷至高能級后躍遷回低能級時的發(fā)射線，一般是共振線。原子熒光是光致發(fā)射線，原子發(fā)射是熱致發(fā)射線，這是本質區(qū)別。前者一般譜線比較簡單，后者則比較復雜，一般都需要分光系統(tǒng)。41.正確答案:沉積物的砷、汞不用趕酸的，硒是要的。42.正確答案:測沉積物中的上述元素不用像原子吸收那樣加HF。43.正確答案:冷法和熱法測定汞的區(qū)別只是硼氫化鉀濃度的不同！44.正確答案:能洗，20%的鹽酸，加熱。45.正確答案:國標是用過氧化氫脫氯酸根，后用鹽酸調PH，然后用砷斑法測試。46.正確答案:1.一是樣品沒有處理好，二有可能是環(huán)境的影響 2.還有一個儀器穩(wěn)定性不好。蠕動泵有個疲勞壽命。47.正確答案:不要想的太復雜，硝酸高氯酸處理，定容時加入鐵氰化鉀，標準一起消化，應該沒有問題的。48.正確答案:1.正?，F(xiàn)象，你應該在測樣以前進行test程序預熱半小時以上，然后再測樣，會好些。 2.溫度對Hg的測定影響極大，同時Hg燈漂移大，建議你注意室溫在30度至15度之間，Hg燈需要預熱，即在不吸溶液的情況下進行測量，20分鐘之后燈會穩(wěn)些。 3.現(xiàn)在是夏天，如果實驗室溫度濕度太高的話，儀器會不穩(wěn)定，建議打開空調，室溫調到25度，濕度60%。 4.在test模式下預熱30以上，不然是有漂移的，可測0號位，加些載流一來可以清洗管路，二來又可預熱。49.正確答案:是不是因為空白值太高了，所以把負高壓和燈電流等參數(shù)調低了？空白高么，要么爐頭污染了，要么就是試劑不純，檢查一下。50.正確答案:用氫鹵酸（鹽酸和氫溴酸）或者有機酸（檸檬酸、抗壞血酸、草酸、和半胱氨酸）和絡合劑能有效的從土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有機溶劑中烷基汞鹵化物。51.正確答案:1.肯定會生成硫酸鉛的，別用硫酸。 2.硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。 難溶物質也會溶解得，鉛含量少了，難溶就有可能不再是一個問題了，因為它就能溶那么一點，而“少”也就指那么一點兒。52.正確答案:1.高氯酸是濃厚白煙，注意和水氣區(qū)別；硫酸，沒有單獨用過，很少用，要注意看底部殘渣量；硝酸，有顏色；鹽酸，和水氣差不多一起冒，沒有什么特別的。 2.硝酸冒煙溫度和水氣出來差不多，因為是一邊蒸發(fā)一邊分解的，因此煙里面有氧化氮，是黃色的，很好認?？梢栽趽]發(fā)口附近偏下，用白紙板做背景確認。 3.這3種酸的沸點依次為：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白煙（直上），硝酸冒棕色煙（直上），硫酸冒煙時溶液的溫度已很高了（338℃），白色的煙（SO2）延杯壁繚繞向上。53.正確答案:1、樣品中的砷含量太高，還原劑的濃度不夠，稀釋后反而能還原的多一點，所以IF值反而更高了； 2、砷含量太高，導致熒光猝滅，稀釋后，含量下降，因此提高了IF值？ 你修改了稀釋倍數(shù)，所以你測得的值實際上是同樣的濃度（并未因稀釋而使?jié)舛茸冃。?，先看看變大多少如果變大不多可能是正常的（稀釋過程本身有誤差），如果變大很多，再找原因。54.正確答案:1.做砷時水樣一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器內壁對待測元素的吸附。 2.水樣測砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料兩種材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最長保存時間為7天。55.正確答案:1.酸度過高就會滅火了，過低的話基線會下降。 2.還是調節(jié)一下酸度比較好，鉛的氫化范圍很小。56.正確答案:1.If與載氣、屏蔽氣流量的關系一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。通常情況：As、Sb—載氣：300；屏蔽氣：800ml/min其它—載氣：400；屏蔽氣：1000ml/min。 2.分情況討論，主要與元素性質有關系的，也不是越大越好的，容易造成還未來得及原子化檢測已經逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測當然不好。57.正確答案:沉積物溶樣就可以了，用光度法做，鉛和銅不受干擾的。58.正確答案:1.是不是載氣開的太大的緣故。 2.可以降低還原劑的濃度試試。 3.這個問題，我剛出現(xiàn)了一次，原因應1+1王水，洗過儀器，借個里面的橡膠墊圈全部松動，之后我手動擰緊了，問題就出來了，反映塊和氣液分離裝置中間的墊圈把管子堵死了。不知道，你是不是同樣的問題。 4.是不是開機之前沒有開載氣。 5.我也發(fā)現(xiàn)過載氣管路里面進水，我把排廢液管路后面的小管子－就是插到廢液罐的小長管給卸了，在蠕動泵后面直接用膠管聯(lián)結，膠管向下排除廢液，這樣就解決了排廢液的壓力問題，載氣管路里面的倒吸情況好多了。還有一種情況會產生倒吸，就是樣品進入儀器有許多氣泡，你的有沒有？消泡。 6.產生倒吸，基本是兩種原因，要么是廢液排除不暢，建議把廢液管路改成直排；要么是氣泡產生太多，建議消泡/降低氫氣量。 倒吸后要注意管路污染。59.正確答案:汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。60.正確答案:1.測定汞砷，取50ml具塞比色管取水樣5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期間每隔半小時晃動一次，取出冷卻，加入10％硫脲和10％抗壞血酸5ml，使用0.5％重鉻酸鉀（2％鹽酸）定容至25ml，上機檢測。 2.重鉻酸鉀是要加的，否則汞損失很大。61.正確答案:1.鐵氰化鉀應該是氧化劑吧，把2價鉛氧化為4價。 2.好像是增加靈敏度的，不加鐵氰化鉀的熒光強度會很低。62.正確答案:1.燈的問題，注意了。 2.有可能是泵管不進液體了。63.正確答案:1.加硫酸的目的是防燒干了。 2.使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最徹底，這樣不會對砷消解有影響的。64.正確答案:第一，幾乎所有試劑都可能含有鉛，做前需要檢測試劑空白，不要相信標簽上貼的優(yōu)級純。 第二，嚴格來講做鉛不是原子熒光的強項。在原子熒光檢測中，需要密切注意樣品中酸的含量，使用還原劑中氫氧化鉀/氫氧化鈉來調節(jié)最終廢液的PH，一般推薦廢液的PH在8-9間。 個人觀點，鉛用原子熒光難做，有條件建議使用原子吸收檢測。65.正確答案:1.?載流是%5的硝酸或鹽酸；標準空白是標液點除汞以外的東西，即5%的HCl或硝酸加重鉻酸鉀；樣品空白是除了不加樣品什么操作都做了的一個樣品，你的前處理加了什么這個里面就有什么。 2.?載流是5%的硝酸或鹽酸。標準空白是標準曲線的0濃度點，樣品空白是包括全程前處理的空白。66.正確答案:原子熒光測定汞是空白是有些高，但你的太高（你用什么做栽流的啊最好用原子熒光專用的算），你試著調節(jié)一下原子化器高度，一般10-12左右吧，還有就是，最好換一下載流管路，負高壓最好低一點，環(huán)境溫度最好控制一定最好低點。測汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡過夜。在不行就考慮你室內的問題了。裝修等原因。67.正確答案:原因是沒有趕去硝酸，硝酸和硫脲反應了，生成NO2的結果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定。68.正確答案:200g/LK3Fe（CN）6及提純：準確稱取20g溶解于100ml水中，待溶解完全后加入5ml2%BaCl2溶液，攪拌均勻并加熱使該溶液微沸后逐滴加入1%K2SO4并不斷攪拌，加入約2~3ml。此時產生大量沉淀，保溫使沉淀凝聚后過濾，收集濾液備用。69.正確答案:1.最直接的辦法，提高原子熒光的燈電流，但會犧牲部分穩(wěn)定性，如果超出一定范圍，儀器報廢 2.適當增加負高壓和燈電流，同樣非常重要的是調整光路和原子化器的高度 3.提高靈敏度的最好方法就是選擇好的光源70.正確答案:1、打電話象儀器廠家求助。 2、具體情況具體分析。 是不是進樣的濃度太高了，濃度減小一點?；蛘呤窃噭┍晃廴玖?，把所有使用的試劑包括中間液當作樣品進樣測一下。還可能是電流和負高壓設置太高了！ 3、看空白有沒有被污染。 應該不是試劑污染的原因，你查明了不是污染的原因后再試試別的元素，如果還是超8V的話，那應該就是電路上的問題了，可以叫廠家來維護。 4、請你按我說的辦法操作，找出問題所在： 1）Hg燈電流改為30mA，60mA太大了。 2）任何溶液也不要進，空測，判斷光路及原子化器的高度是否合適，在儀器缺省條件下空測的熒光信號應在100至500之間。 3）測空白溶液，如果不溢出，熒光信號是多少，和空測的熒光信號比較相差是否太大，如果太大，說明你用的試劑-酸、水、還原劑、堿等，至少其中一種含Hg太高；如果溢出，就更不用說了。71.正確答案:1.大概是格引起。 2.你是不是加的硫尿和抗壞血酸，如果是的話那是正常的。72.正確答案:1.負高壓有點高呀。另外，試劑空白是主要原因，使用空白低的優(yōu)級純試劑。 2.測定一下草酸試劑空白。做鉛，一個是酸度比較麻煩，還有一個就是試劑空白，尤其是草酸和鹽酸。 3.估計是溶液配制時有污染。73.正確答案:1.檢查下看元素燈是否打開，光電系統(tǒng)是否正常。排除這兩個原因在找其他原因，或者硼氫化鉀（鈉）配置是否有問題。 2.看看點火爐絲是否斷了，我也出現(xiàn)過這樣的情況。 3.你換其他燈做試試儀器有沒有問題，在用同樣的還原劑燈電流負高壓的情況下去試其他燈。 4.調整一下原子化器高度看看。 5.這個可能是燈沒有點著，用槍點。74.正確答案:1.M，即為mol/L，即摩爾濃度，1M（H2SO4）=1mol/L（H2SO4），N，為當量濃度，1N（NaOH）=1mol/L（NaOH），1N（H2SO4）=1mol/L（1/2H2SO4）=1/2（H2SO4） 2.當量濃度是一個古老、經典的化學計量單位，現(xiàn)在的教科書上已經不用了，改成國際計量單位摩爾濃度了。有一個經典的當量反應定律，意思是所有的化學反應都是按等當量反應的。當量值的具體計算如下： 當量濃度＝質量（g）/分子量/化合價/V（L） 如果化合價為1，如鹽酸，1N=1M；化合價為2，如硫酸，1M=2N，依次類推。對于氧化還原劑，應根據反應時的具體化合價而定。說得通俗一點，C（1/2H2SO4）或C（1/5KMnO4）之類標有分數(shù)的濃度其實就是當量濃度。75.正確答案:1.可能是管路需要清洗了。 2.檢查下峰值信號圖，看看是否是饅頭峰右移了，如果饅頭峰右移，有可能是管路老化，可以換套泵管或者適當延長下讀取時間。 3.硫脲+抗壞血酸溶液重配 4.線性不好，熒光值不高，檢查1個是試劑是否正確，是否新配；2是檢查氣路和排廢是否正常。特別是到原子化器那一段。還有你的儀器是否是需要液封，加液封了沒有——其實也是氣路的問題。76.正確答案:泵管沒壓好，氬氣就從反應塊中反吹到還原劑管，上點油，調節(jié)下泵管位置，旋緊一下壓塊。77.正確答案:1.請用無水乙醇清洗。 2.可以用電吹風吹干，即可。78.正確答案:原子熒光測定，我做的比較多的是汞砷硒，樣品多為土壤，植株，水系，畜產品。在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要，大家都購買的時候，不僅要注意純度，更要檢測一下試劑的空白。 首先說明，我使用得試劑都是國產，從上海國藥集團試劑公司購買。 鹽酸：這個常用，必須是GR，建議檢測10％鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。 硼氫化鉀（鈉），它關系到砷硒的檢測，純度為95％（國產）。有時候，作汞沒有問題，作砷硒就出不來信號，仔細看看儀器氣液分離樹那里沒有氣泡產生，沒有反應，可能就是硼氫化鈉失效了，無法產生大量的氫氣。請注意，該試劑怕潮，平時最好放置在干燥皿內。我發(fā)現(xiàn)有一種小瓶100g的好用，黃白包裝的，一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶，也是100克的，不好用，剛開始沒事，后來效果就差了。溶液當天配置，冷藏最多用3天，我一般現(xiàn)配現(xiàn)用。 氫氧化鉀（氫氧化鈉）用來保護硼氫化鈉，GR，我一般配置還原劑后加幾塊固體，現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5％，加一點就夠了。但是裝還原劑最好使用小口瓶，和空氣接觸面小的壽命長一點，受污染也小。 還原劑濃度由試樣來定，載流酸濃度由還原劑濃度來定，最后廢液呈酸性。例如單獨測定汞，還原劑可以配置成0.2％硼氫化鈉，酸也就0.5％夠了；如測定砷，硼氫化鈉需要配置到2％，酸就要到5％。一句話，只要硼氫化鈉可以滿足標準曲線最高點，把溶液濃度放寬一倍即可，而酸只要能夠保證廢液呈酸性。 硫脲：AR就可以了，我買了500g一大瓶，慢慢用。 Vc，國產的只有AR，不過純度也夠食用了。開瓶后不能久存，會被空氣氧化的。 一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾缽碾碎，在測定前半小時用最小號藥匙每個樣品和標準曲線加一點點，充分振蕩還原，效果明顯而且快。 一般作硒我也使用Vc還原，感覺快，比鹽酸好。 標準溶液：購買。 汞中間液（和保護液）我配的是0.02％重鉻酸鉀（0.5％鹽酸）溶液，試樣消解完了就用它來定容，測定砷硒再加上面講的固體還原劑，簡單。最好一天內消解測定，注意自身防護。79.正確答案:不成線性可能原因： 1、你的玻璃器皿沒洗干凈； 2、你移液沒移準； 3、你用的移液管移了高濃度后沒洗干凈，就去移低濃度了； 4、你的儀器條件是不是合理，特別象載氣，對穩(wěn)定性影響很大。80.正確答案:1.用玻璃容器是會吸附汞的，所以通常我們都在溶液中加入一定量的酸來防止吸附，根據濃度的高低來取決于保存時間的長短；至于樓主所說的塑料容器我個人覺得應該比玻璃更容易吸附汞，因為所有汞的標準品是用玻璃瓶裝的，還有采水的樣品瓶標準上也嚴格要求是用玻璃瓶，所以不要用塑料容器來保存汞溶液!! 2.塑料肯定是不行的，吸附得厲害，一般都用硼硅玻璃，再加酸。 3.塑料瓶會吸附汞，這個由塑料材質決定吸附能力得大小，由汞標液濃度高低來決定微量吸附對最終結果得影響。同樣，玻璃瓶也會吸附，材質也是一個決定因素。在這種情況下，一般汞使用玻璃＋酸＋重鉻酸鉀來保存，可以有效避免損失，但是也只限于高濃度情況，這就是為何國家標準物質使用安培瓶易碎包裝得緣由。我認為，高濃度得汞溶液可以低溫保存，最好是玻璃瓶，低濃度（原子熒光上機使用標準曲線）最好是隨用隨配，或者注意濃度得變化。81.正確答案:仔細調節(jié)。光斑比較大，中心位置對準即可。調節(jié)時最好室內光線比較暗。82.正確答案:1.你要測的是什么樣品，不同樣品控制酸度方法是不同的。土壤是趕酸，具體蒸至盡干，加鹽酸趕硝酸，最后定量加入所需的酸。 2.應該是廢液的PH值為8-9，先趕酸，最好反復幾次，然后用（1-2%的鹽酸定容），反應的總體酸度只好靠改變堿的量來調。83.正確答案:將石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡膠管，分離器等都要換。84.正確答案:1.我們這里做的人是用王水消解后不趕酸測定的.主要測砷和汞，汞還不錯，砷偏低很多，我估計是因為其中的硝酸與硫脲和抗壞血酸反應的緣故。 2.Se測定對酸度要求較嚴格。 3.Pb回收率低是因為趕酸不容易。Se回收率低估計是你的趕酸溫度太高了，盡量不要超過140度吧。85.正確答案:你的問題我也遇到過，可以說明的是消解不徹底，黑色沉積物是未完全礦化的有機物.不能說這樣一定會影響到測定結果，但遇到這種情況我通常會選擇重新優(yōu)化消解條件。86.正確答案:（1）將燈拔掉或用膠紙擋住A、B道燈透鏡，不進樣，空啟動，看儀器本底熒光強度是否有漂移，如有，則為儀器本身的熱漂移； （2）加燈，不進樣，空啟動，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則為所對應的那道燈產生的漂移； （3）進樣，實際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移泵管疲勞必須是在燈和本底漂移排除外才可斷定。87.正確答案:硼氰化鉀和硫脲不用放在冰箱中保存，只是抗壞血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可，濃度高一點也可以。88.正確答案:If與原子化器高度的關系爐高h，將光斑調到內層火焰的中間，此時靈敏度最高，穩(wěn)定性最好；在低溫點火看不清火焰的情況下，盡量提高爐子，但本底熒光強度