吉林省不同產(chǎn)地北蒼術(shù)質(zhì)量評(píng)價(jià)研究

吉林省不同產(chǎn)地北蒼術(shù)質(zhì)量評(píng)價(jià)研究

藥物濫用是中醫(yī)學(xué)的重要來源，其有效利用為人類健康做出了巨大貢獻(xiàn)。中藥產(chǎn)業(yè)是中國(guó)最具特色、優(yōu)勢(shì)和發(fā)展?jié)摿Φ漠a(chǎn)業(yè)之一。為了加快我國(guó)中藥產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化和國(guó)際化進(jìn)程,國(guó)家啟動(dòng)了“中藥現(xiàn)代化科技產(chǎn)業(yè)行動(dòng)計(jì)劃”,并提出中藥“安全、有效、穩(wěn)定、可控”的發(fā)展目標(biāo)蒼術(shù)為多年生菊科植物北蒼術(shù)Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.和茅蒼術(shù)Atractylodeslancea(Thunb.)DC.的干燥根莖相關(guān)文獻(xiàn)1材料和方法1.1材料表面1.1.1質(zhì)地分布atractylocechinens3年生北蒼術(shù)的原藥材,分別采自吉林省敦化、蛟河、柳河、通化、集安、靖宇、舒蘭、白山8個(gè)產(chǎn)地,即有8份北蒼術(shù)樣品,采集時(shí)間為2016年9月,由長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院張強(qiáng)副教授鑒定為菊科植物北蒼術(shù)(Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.)的干燥根莖。1.1.2微鏡和儀表島津LC-2010AHT高效液相色譜儀(島津有限公司),奧林巴斯BX51型顯微鏡(北京奧林巴斯銷售服務(wù)有限公司),FA1004B型分析天平(上海佑科儀器儀表有限公司)。北蒼術(shù)對(duì)照品蒼術(shù)素(蒼術(shù)素≥98%,20mg,上海源葉生物科技有限公司),甲醇(色譜純,賽默飛世爾科技有限公司),其他試劑均為分析純。1.2測(cè)試方法1.2.1樣品預(yù)處理8份吉林省不同產(chǎn)地北蒼術(shù)樣品均在統(tǒng)一條件下處理,除去其表面泥土,洗凈,潤(rùn)透,切厚片,干燥。1.2.2性別標(biāo)記參照《中華人民共和國(guó)藥典》1.2.3家族史1.2.4薄層色譜鑒別參照文獻(xiàn)[12]蒼術(shù)項(xiàng)下的薄層法(通則0502),配置對(duì)照品及供試品溶液,并進(jìn)行薄層色譜鑒別。供試品色譜中,在與北蒼術(shù)對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的斑點(diǎn)。1.2.5重量測(cè)定1.2.5.流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)色譜柱:SinoChromODS-BP(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(79:21);流量體積:1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):340nm;色譜柱溫度:35℃;進(jìn)樣體積:10μL。1.2.5.對(duì)照品溶液的配制精密稱取蒼術(shù)素對(duì)照品2.01mg于燒杯中,加甲醇(色譜純)定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,配制成濃度為20.1μg/mL的對(duì)照品溶液。1.2.5.超聲法制備法取北蒼術(shù)粉末(過3號(hào)篩)0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液過0.45μm微孔濾膜過濾,即得。1.2.5.線性關(guān)系的考察取1.2.5.2項(xiàng)下的對(duì)照品溶液,分別精密吸取2、8、14、20、24、30μL,依次注入高效液相色譜儀,按1.2.5.1項(xiàng)下所示的色譜條件測(cè)定,以對(duì)照品的含量(X)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo),得回歸方程為Y=15619545.54X-19887.47,r=0.9999,蒼術(shù)素對(duì)照品在0.04~0.6μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。1.2.5.儀器精密度試驗(yàn)取1.2.5.2項(xiàng)下的蒼術(shù)對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次進(jìn)樣量為10μL,測(cè)得其峰面積并計(jì)算RSD值為0.04%,表明儀器精密度良好。1.2.5.進(jìn)樣穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,分別于0、3、6、9、12、15、18、24h時(shí)間段依次進(jìn)樣,每次進(jìn)樣量為10μL,測(cè)定其峰面積并計(jì)算RSD值為0.13%,表明供試品溶液在0~24h內(nèi)穩(wěn)定。1.2.5.重復(fù)性試驗(yàn)取同一產(chǎn)地蒼術(shù)樣品粉末6份,依1.2.5.3項(xiàng)下的方法制備,依次注入高效液相色譜儀,按1.2.5.1項(xiàng)下所示的色譜條件測(cè)定,計(jì)算RSD值為1.5%,說明試驗(yàn)方法重復(fù)性良好。1.2.5.加回收率試驗(yàn)取同一產(chǎn)地蒼術(shù)樣品粉末6份,每份0.2g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,向其中加入適量的蒼術(shù)素標(biāo)準(zhǔn)品,按1.2.5.3項(xiàng)下的方法制備,測(cè)定其蒼術(shù)素的含量,計(jì)算回收率,其RSD值為1.27%,說明樣品回收率良好。1.2.5.9樣品含量的測(cè)量分別取8個(gè)不同產(chǎn)地的蒼術(shù)藥材粉末,照1.2項(xiàng)下方法處理檢測(cè),平行3份,計(jì)算吉林省不同產(chǎn)地北蒼術(shù)樣品中所含蒼術(shù)素的百分含量。2結(jié)果2.1黑有色、灰色表1結(jié)果表明,北蒼術(shù)樣品呈疙瘩塊狀,長(zhǎng)約為4~9cm,直徑1~2.5cm。表面黑棕色,除去外皮后,其表面為黃棕色,質(zhì)地較疏松,斷面有明顯的黃棕色油點(diǎn)。氣清香,味辛、苦。吉林省不同產(chǎn)地蒼術(shù)樣品在外觀顏色、斷面、氣味及質(zhì)地都有一定程度的差異,說明吉林省8個(gè)產(chǎn)地蒼術(shù)藥材的質(zhì)量不同。2.2導(dǎo)管、菊糖、油管的破碎8份吉林省不同產(chǎn)地的北蒼術(shù)樣品的根莖粉末顯微鑒別結(jié)果表明,不同產(chǎn)地北蒼術(shù)樣品中均可見草酸鈣針晶、木纖維石細(xì)胞、導(dǎo)管、菊糖及油管碎片。其中,草酸鈣針晶較為細(xì)小,不規(guī)則的充塞于薄壁細(xì)胞中;纖維常成束存在,長(zhǎng)梭形,直徑約為40μm,壁甚厚,木質(zhì)化;導(dǎo)管多為網(wǎng)紋導(dǎo)管,較短;石細(xì)胞數(shù)量較多,呈多角形或類長(zhǎng)方形,壁極厚,木質(zhì)化,有時(shí)同木栓細(xì)胞相連,直徑約為20~80μm;菊糖多數(shù),呈塊狀或扇形,其表面有放射狀的紋理;油管碎片多見。2.3含量測(cè)定的結(jié)果8份吉林省不同產(chǎn)地的北蒼術(shù)樣品中所含蒼術(shù)素的含量結(jié)果,見表2。根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》3試驗(yàn)結(jié)果及分析隨著人們對(duì)中藥材關(guān)注度的提升,野生中藥資源被不斷破壞,為了使中藥材資源能得以持續(xù)發(fā)展,人工栽培技術(shù)不可或缺同時(shí),試驗(yàn)還綜合考查了8個(gè)不同產(chǎn)區(qū)的氣候、降雨量等環(huán)境因素,發(fā)現(xiàn)通化、集安一帶降雨量較小,溫差變化不明顯;白山一帶降雨量大,白天有強(qiáng)光照射,晚上濕度很高,對(duì)比蒼術(shù)喜陰涼干燥,怕高溫高濕環(huán)境的生長(zhǎng)習(xí)性,綜合分析表明,北蒼術(shù)生長(zhǎng)發(fā)育及質(zhì)量形成受到環(huán)境、氣候等各方面因素的影響,導(dǎo)致北蒼術(shù)中蒼術(shù)素的含量有所不同。此外,影響北蒼術(shù)質(zhì)量不一的原因也可能是因?yàn)楦鞯貐^(qū)人工種植區(qū)域、播種時(shí)間、種植方式等因素的影響。該試驗(yàn)的完成為今后吉林省內(nèi)北蒼術(shù)的種植和發(fā)展提供一定的理論基礎(chǔ)