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文檔簡介
當流量和溫度設置值改變時,可能會發(fā)生基線的波動或者漂移。。果在新的條件下運行之前系統(tǒng)還沒有穩(wěn)定,那么發(fā)生基線的波動是正常的。下面例子假設自從上次改變工作條件以后已經(jīng)經(jīng)過了足夠長的穩(wěn)定時間。波動和漂移經(jīng)常會伴隨噪聲,這個問題我們會在后面討論。1運行期間基線有規(guī)律的向上漂移或者向下漂移,這在程序升溫過程中最常見。使用單一柱在中檔到低檔衰減條件下會出現(xiàn)上述問題。如果使用的是雙柱系統(tǒng),請核對信號模式是否設定為正確的柱補償;或者使用電子柱補償?shù)膯沃到y(tǒng)。柱補償太小或者太大也是可能的。這種漂移可以通過色譜柱的徹底老化來降到最校在低溫下工作會減小漂移但是會延長分析時間。使用溫度上限較高的色譜等效柱也是可以的2基線不穩(wěn)定;上下波動可能是系統(tǒng)某處有泄漏。檢查隔墊的狀況,必要的話就更換它。檢查柱子的連接。如果是在連接檢測器的色譜柱端發(fā)生泄漏,則兩次運行之間的保留時間是不變的,但是靈敏度降低了。如果是在進樣口端發(fā)生泄漏,則靈敏度會降低,而保留時間會變長。噪聲就是快速的基線起伏,會加寬基線,使基線出現(xiàn)毛刺狀的外觀。噪聲和毛刺是不同的;毛刺是孤立的事件,不像噪聲基本是連續(xù)的,后面將討論有關毛刺的問題。有些噪聲是任何檢測器都不可避免的。在高衰減值的情況下噪聲是看不到的,但是當衰減減小的時候就會顯現(xiàn)出來。噪聲會減小檢測器的靈敏度,所以它應當盡可能的最小化。1在原來很平整的基線上突然出現(xiàn)了噪聲考慮最近對系統(tǒng)所做的所有改變。比如減小了衰減,即使絕對的噪聲水平?jīng)]有改變,也會使噪聲看起來更大。新的隔墊會因為釋放出低分子量物質而產(chǎn)生噪聲。如果隨進樣口溫度降低噪聲會減小,那么很有可能就是因為這個原因。使用高質量的隔墊并保存在不會使其受到污染的地方。載氣受到污染如果最近載氣瓶更換過,但是舊的瓶子仍然可用并且還余下部分氣體,則可以試著使用舊的瓶子看噪聲是否會減校如果新的載氣被嚴重污染并使捕集阱達到了飽和,那么在更換或再生捕集阱之前,使用舊的氣瓶基線可能只是改善一點。當使用氮氣作為載氣時這個問題是很常見的。解決方法是從可靠的供應商那里購買氣體。檢測器氣體被污染。風扇或者空調吹過GC的氣流可能會影響檢測器出口的氣這是可能的,盡管這不是噪聲最可能的原因,因為檢測器保護得很好。關掉氣源或者屏蔽好檢測器出口就可確定是否是這個問題。檢測器的連接松動或者它的信號線松動就會產(chǎn)生噪聲。檢測器被污染也產(chǎn)生噪聲。2噪聲逐漸增強到不可接受的水平這個癥兆表明存在逐漸累積的噪聲源,而不是如上面所討論的突然變化?;鹧骐x子化檢測器中容易逐漸積累沉積物。在極端的情況下,隨著噪聲水平的增加,還會產(chǎn)生毛刺。不完全燃燒的溶劑可能形成炭沉積物。因此應盡量避免使用這樣的溶劑。如果必須使用,則要做好經(jīng)常清洗檢測器的準備。當來自色譜柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃燒時就會形成氧化硅。為了最大限度地避免這個問題,就要使用固定相載量低的色譜柱、選擇使用溫度上限高的固定相、使用前徹底老化色譜柱、分析的時候使用盡可能低的柱箱溫度。拆開檢測器使用一個小刷子來清除這兩種沉積物。使用一種溶劑會幫助沖洗掉顆粒狀物。保留時間漂移是指在連續(xù)的運行中保留時間持續(xù)地增加或者減少。無規(guī)律的基線漂移將在后面作為保留時間波動來1在一系列分析運行中,保留時間突然增加,原因可能是載氣流速或柱箱溫度的問題;檢查設定值是否正多次進樣穿刺后隔墊漏氣也是一個可能的原因。如果發(fā)生這樣的情況,就要在運行分析之前更換隔墊。載氣瓶可能已經(jīng)接近空了。2在一系列運行分析中,保留時間突然減小這很有可能是柱箱溫度或者載氣流速設定值改變引起的,。在實際工作中,我們經(jīng)常能遇到基線的漂移的情況。關于基線漂移(或上下波動)的原因,可能有以下幾種:1:柱子的平衡時間長。一般來說,新柱子的平衡時間要短。有些老柱子的平衡是時間長。當然,柱子的平衡是時間也和它使用的流動相有關系。如果使用了離子對試劑,那么比普通的簡單的流動相(例如二元流動相:甲醇:水,乙腈:水)2:系統(tǒng)存在漏點。如果系統(tǒng)存在漏點,那么出現(xiàn)基線向下漂移。需要檢漏3:PUMP頭有氣泡。PUMP頭的氣泡會導致基線的漂移和波動。如果懷疑是PUPM頭有氣泡導致基線不穩(wěn),只需要看儀器的壓力是否穩(wěn)定就好。4:流動相脫氣。如果流動相沒有脫氣,基線肯定是不穩(wěn)的。5:柱后氣泡。在柱子后有氣泡產(chǎn)生,導致檢測器中的讀數(shù)有波動。6;PUMP密封不好。密封不好,也會導致PUMP頭的氣泡(好象不可能)和漏夜,基線當然不穩(wěn)定了。7:系統(tǒng)的環(huán)境。儀器的使用,如溫度的變化,流速的變化以及梯度洗脫,當然基線漂移。8:單向閥睹塞或污染。單向閥的睹塞和污染,能造成流量不準確,壓力波動。故也會波動,漂移。9:檢測器污染或有雜質二:基線不平原因很多,可根據(jù)譜圖的表現(xiàn)分析:一直上揚或下降型:柱環(huán)境平衡慢,pH不對,流動相酸揮發(fā)等,有時和梯度洗脫也相關;小幅緩慢波動(5-10min):溫度不穩(wěn);較大幅的波動:考慮流動相不均勻;很高很寬的峰:流通池有氣泡或被污染;無規(guī)則上下波動:如果是舊柱子,考慮柱子污染,不容易沖平。檢查出發(fā)點不外乎幾點:柱子,流動相,柱溫,檢測器??赏ㄟ^更換條件檢查哪里出了問題,看你說的像是流動相的問題,你看看不用TBA,用同樣洗脫強度的乙睛-水行不行。氣相色譜小知識(很全面)A所有組分峰變小可能原因建議措施1進樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進樣后漏夜判斷漏夜點,維修之3MAEUP過大:分流比過大調整氣體流速和分流比4分析物質分子量過大,底揮發(fā)樣品時提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低用溫度)NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純更換銣珠:避免高溫使用7不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高8檢測器與樣品不匹配9樣品的揮發(fā)調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑B峰伸舌峰伸舌多右色譜柱過載減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:增大氣體流速C峰高峰面積不重復1進樣不重復,偏差大自動進樣器:加強手動進樣的練習2其他峰型變化引起的峰錯位,干擾3基線的干擾儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變參數(shù)標準化,規(guī)范化D負峰Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反信號連接倒置TCD中,樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù)選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰清洗ECD,更換之(若有必要)E樣品的檢測靈敏度下降1色譜柱,襯管被污染,使活性物質靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)2進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質更甚)查找滲漏點3在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降使用高沸點溶劑F峰分叉1進樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進樣練習手動進樣:使用自動進樣器2色譜柱安裝失敗重新安裝3spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑4柱子溫度波動修理穩(wěn)控系統(tǒng)5spliteless進樣,量大,時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉G峰拖尾1襯管,色譜柱被污染;有活性點清洗,更換之(如有必要)2襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝3色譜柱柱頭不平用金剛砂切割,使之平4固定相的極性指標與樣品分析不匹配換匹配的柱子5樣品流通路線中有冷井消除路線中的過低溫度區(qū)6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管;切除柱頭10cm7進樣時間過長縮短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9進樣量過高減小進樣體積或稀釋樣品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾用極性大的色譜柱;樣品衍生處理H保留時間漂移1溫度變化檢查柱溫箱的溫度2氣體流速變化注射甲烷,測定載氣線速度3進樣口泄露檢查進樣墊;判斷其他泄露處4溶劑條件變化樣品,標準品使用相同的溶劑5色譜柱被污染切除柱頭10cm;高溫老化,清洗I分離度下降1色譜柱被污染方法同上2固定相被破壞(柱流失)更換之3進樣失敗檢查泄露,維修之檢查吹掃時間檢查溫度的適應性;檢查襯管4樣品濃度過高稀釋;減少進樣量;用高分流比J溶劑峰拉寬1色譜柱安裝失敗2進樣滲漏3進樣量高提高汽化溫度4分流比低提高分流比5OVEN低6分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑7吹掃時間過長(不分流進樣)定義短時間的吹掃程序基線問題A基線向下漂移1新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2檢測器未達到平衡延長檢測器的平衡時間3檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來清洗之B基線向上漂移1色譜柱固定相被破壞2載氣流速下降調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節(jié)閥C噪音1毛細管末插入檢測器太深重新安裝色譜柱2使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查,維修氣路3FID,NPD,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當高純燃氣,調整流速4進樣口被污染清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化5毛細管色譜柱被污染切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之6檢測器發(fā)生故障維修,更換之7檢測器電路發(fā)生故障聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構(專業(yè))DOffset(基線位置的突然改變1電源電壓波動使用穩(wěn)壓器2電路接口處連接不好檢查,清洗其接口處,擰緊接口3進樣口被污染4色譜柱被污染5毛細管末端插入檢測器太深6檢測器被污
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