環(huán)己烯的制備

環(huán)己烯的制備第1頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、藥品和儀器四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟六、注意事項(xiàng)七、思考題第2頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1、學(xué)習(xí)由環(huán)己醇酸催化下脫水制備環(huán)己烯的原理和方法。2、掌握分餾的基本原理和操作。3、學(xué)習(xí)分液漏斗的操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是以濃磷酸作催化劑，環(huán)己醇脫水來(lái)制備環(huán)己烯。主反應(yīng)式如下：濃H3PO4，△

-H2O第4頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月反應(yīng)機(jī)理：一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的，為了促使反應(yīng)完成，必須不斷地把生成的沸點(diǎn)較低的烯烴蒸出。第5頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月藥品：環(huán)己醇、濃磷酸、氯化鈉、無(wú)水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液主要儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)（帶套管）、直型冷凝管、尾接管、錐形瓶、韋氏分餾柱等三、藥品和儀器第6頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月分餾裝置四、實(shí)驗(yàn)裝置動(dòng)畫(huà)文件第7頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月五、實(shí)驗(yàn)步驟（一）粗產(chǎn)品的制備1、投料：2、安裝分餾裝置，接受器置于冷水浴中。第8頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、用小火加熱至沸騰，控制分餾柱頂部餾出液溫度不超過(guò)90℃【1】

，餾速約為1d/2-3s，無(wú)流出液時(shí)可提高加熱溫度。4、燒瓶中出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)即可停止加熱【2】。注1：反應(yīng)物及產(chǎn)物會(huì)形成共沸物，如表共沸物沸點(diǎn)℃環(huán)己烯%環(huán)己醇%水%環(huán)己烯與水70.810環(huán)己烯與環(huán)己醇64.930.5環(huán)己醇與水97.88注2：①裝置稍冷卻后拆卸；②稍熱時(shí)洗刷圓底燒瓶。所以溫度不可太高，蒸餾速度不可太快，以減少未作用的環(huán)己醇蒸出。第9頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）粗產(chǎn)品的精制1、鹽析：將餾出液用1g的精鹽進(jìn)行鹽析2、中和：加入3-4ml5%的NaCO3溶液中和微量酸。3、分液：倒入分液漏斗中靜置分層，上層為產(chǎn)品。4、干燥：加入1-2g無(wú)水氯化鈣干燥半小時(shí)左右至澄清（除去少量環(huán)己醇和水）。5、精餾：收集80-85℃的餾分，稱(chēng)量產(chǎn)品，計(jì)算產(chǎn)率。第10頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1、環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，用量筒量取時(shí)應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失，環(huán)己烯與磷酸應(yīng)充分混合，避免局部酸濃度過(guò)高。2、控制好分餾柱頂部溫度。3、水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。4、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。

六、注意事項(xiàng)第11頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1、在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的何在？2、為什么本實(shí)驗(yàn)中，分餾的溫度不可以過(guò)高，餾出速度不可過(guò)快？3、本實(shí)驗(yàn)中，在精制產(chǎn)品時(shí)，如果80℃以下有較多前餾分產(chǎn)生，可能的原因是什么？4、下列醇用濃硫酸進(jìn)行脫水反應(yīng)的主要產(chǎn)物是什么?

①3－甲基－l－丁醇②3－甲基－２－丁醇③3，3－二甲基－2－丁醇七、思考題第12頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月分餾分餾技術(shù)是有機(jī)合成、生產(chǎn)中常用的液態(tài)物質(zhì)分離、提純的技術(shù)之一，它又叫精餾或分級(jí)蒸餾。分餾是通過(guò)分餾裝置（或設(shè)備）使沸點(diǎn)相差較小的液體混合物，通過(guò)多次部分汽化-冷凝的熱交換以達(dá)到將其中不同組分分離提純的目的。分餾技術(shù)的關(guān)鍵儀器（設(shè)備）是分餾柱（精餾塔）。第13頁(yè)，課件共14頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月將欲分離提純的液態(tài)混合物在裝置中加熱并讓蒸汽進(jìn)入分餾柱。由于蒸汽被室外空氣冷卻而發(fā)生冷凝，冷凝液經(jīng)分餾柱內(nèi)壁流下。當(dāng)流下的冷凝液與上升的蒸氣相互接觸時(shí)發(fā)生了熱交換。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的熱量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸點(diǎn)的組分易被冷凝，而低沸點(diǎn)的組分則易被汽化，所以經(jīng)過(guò)熱交換后，上升蒸汽中低沸點(diǎn)的組分增加，而流下的冷凝液中高沸點(diǎn)的組分增加。如此不斷反復(fù)進(jìn)行熱交換