高官營鐵礦高強(qiáng)度新型膠結(jié)材料研究

高官營鐵礦高強(qiáng)度新型膠結(jié)材料研究

高官營礦山填充采用水泥作為填充材料。由于礦渣中含有大量細(xì)粘土，水泥作為填充材料時具有極大的粘合劑填充強(qiáng)度，且大壩坍塌的間隙較大。1試驗(yàn)材料和方案1.1試驗(yàn)材料1.1.1全尾砂充填材料高官營鐵礦南區(qū)階段嗣后充填法采礦采用南區(qū)全尾砂作為充填骨料，用管道將尾礦液輸送至若干大桶中，經(jīng)過離析沉淀烘干得到試驗(yàn)所需的全尾砂。高官營鐵礦全尾砂充填材料的粒徑特征測試結(jié)果見表1，唐山鋼鐵礦渣和高官營全尾砂的化學(xué)成分分析結(jié)果見表2。由表1可以計(jì)算出：高官營鐵礦全尾砂的不均勻系數(shù)Cu=14.04,Cc=0.71，中值平均粒徑為59.07μm，說明該礦全尾砂級配不良，屬于超細(xì)全尾砂充填材料。雖然石膏粒度相對其他幾種試驗(yàn)材料比較粗，但作為一種可溶性物料，對膠結(jié)充填體強(qiáng)度影響較小。根據(jù)表2可計(jì)算出：礦渣堿性系數(shù)M1.1.2灰、石膏、脫硫石膏礦渣微粉選自唐鋼唐龍新型建材有限公司；石灰選用灤縣雷莊的建筑石灰；石膏為脫硫石膏電廠利用煙氣脫硫得到的副產(chǎn)品，采購于陡河電廠；水泥來自冀東地區(qū)的32.5R水泥。1.2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)高官營鐵礦前期大量探索性試驗(yàn)，考慮到砂漿濃度和灰砂比對其材料配比選擇影響不大，所以設(shè)計(jì)新型膠凝材料膠砂比為1∶5、料漿濃度為68%進(jìn)行試驗(yàn)。將水泥、石灰和脫硫石膏作為正交試驗(yàn)的3個因素，每個因素再取3個水平。首先將新型膠凝材料和全尾砂按照1∶5比例、68%的砂漿濃度混合，然后放置在水泥攪拌機(jī)中攪拌均勻，澆注到7cm×7cm×7cm試模中，并送入養(yǎng)護(hù)箱，在溫度為20℃、濕度為95%的條件下進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，48h后拆模，繼續(xù)養(yǎng)護(hù)至7d和28d后用全自動壓力試驗(yàn)機(jī)對膠結(jié)充填體的抗壓強(qiáng)度進(jìn)行測試，取3個膠結(jié)充填體試塊的強(qiáng)度均值作為試驗(yàn)結(jié)果。新型膠凝材料充填體強(qiáng)度正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。2結(jié)合體強(qiáng)度試驗(yàn)分析2.1充填體配方強(qiáng)度隨水泥摻量的變化正交試驗(yàn)由表3和表4可知：對膠結(jié)充填體7d強(qiáng)度影響水泥權(quán)重最大，石灰次之，脫硫石膏最小，而對28d強(qiáng)度影響權(quán)重最大的為脫硫石膏，石灰次之，水泥最小。通過極差分析可得:新型膠凝材料膠結(jié)充填體7d強(qiáng)度優(yōu)化配方為水泥3.5%、石灰2.5%、脫硫石膏17.5%,28d強(qiáng)度優(yōu)化配方為水泥4.5%、石灰2.5%、脫硫石膏17.5%。對比單一加入32.5R水泥的膠凝材料試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，新型膠凝材料膠結(jié)充填體7d優(yōu)化配方強(qiáng)度約為32.5R水泥的5.3倍，試驗(yàn)得到的28d優(yōu)化配方強(qiáng)度為5.04MPa，約為32.5R水泥的4.5倍，很大程度上提高了膠結(jié)充填體的抗壓強(qiáng)度。由圖1可知：新型膠凝材料膠結(jié)充填體強(qiáng)度隨著水泥摻量的增加整體呈增大趨勢。水泥摻量越高，新型膠凝材料膠結(jié)充填體7d強(qiáng)度先減小后增大，對28d強(qiáng)度影響一直起促進(jìn)作用。膠結(jié)充填體7d和28d強(qiáng)度均隨石灰摻量的增加先減小后增大，當(dāng)石灰摻量為2.5%時，7d、28d平均抗壓強(qiáng)度最大，分別達(dá)到2.66MPa、4.42MPa。隨著脫硫石膏摻量增加，新型膠凝材料膠結(jié)充填體7d和28d強(qiáng)度均呈現(xiàn)下降的趨勢，考慮到脫硫石膏為一種緩凝劑，而且摻量過多容易使膠結(jié)充填體的抗裂性能降低，因此脫硫石膏摻量不宜過大。2.2水化期齡及電鏡掃描下的分析按照新型膠凝材料配方制備膠凝材料，而后將膠凝材料和全尾砂按照1:5比例、68%的砂漿濃度混合，澆注到7cm×7cm×7cm三聯(lián)試模中，并送入溫度為20℃、濕度為95%的養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行養(yǎng)護(hù)。將養(yǎng)護(hù)期齡分別為7d、28d膠結(jié)充填體用錘子敲開，保留中間較為規(guī)整的一小塊，經(jīng)過磨平處理后，將其浸沒在酒精中，使其終止水化反應(yīng)，在50℃烘箱中干燥至恒重后，將其取出，進(jìn)行表面噴碳處理，最后得到可以用于SEM顯微組織分析的膠結(jié)充填體試塊。新型膠凝材料膠結(jié)充填體水化期齡7d和28d電鏡掃描SEM圖如圖2和圖3所示。由圖2可知：隨著養(yǎng)護(hù)齡期增加，新型膠凝材料膠結(jié)體在水化7d后，細(xì)長針棒狀鈣礬石晶體逐漸成長，并相互交叉形成較為緊密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，將較大的孔隙填充密實(shí)；同時，在尾砂顆粒的表面，鈣礬石也與無定形C—S—H凝膠共同生長由圖3可知：水化28d后，新型膠凝材料的水化反應(yīng)完成更加充分。由此可以看到，此時的鈣礬石更為粗大，它們在試樣內(nèi)生長、相互搭接，并與無定型的C—S—H凝膠交錯生長，最終形成的C—S—H凝膠、纖細(xì)的鈣礬石與粗大的針狀鈣礬石相互交錯充斥于漿體孔隙中，使得尾砂顆粒與水化產(chǎn)物連成緊密的一片，交織成致密的內(nèi)部結(jié)構(gòu)綜上分析可知：新型膠結(jié)材料的主導(dǎo)水化產(chǎn)物為鈣礬石和C—S—H凝膠。大量鈣礬石在水化初期已形成，使得膠結(jié)材料具有較高的早期強(qiáng)度。鈣礬石微觀形貌特征為網(wǎng)狀或針棒狀結(jié)構(gòu)，膠結(jié)體的水化過程是水化產(chǎn)物不斷形成與發(fā)育長大，孔隙逐漸被填充，漿體結(jié)構(gòu)更加致密的過程，膠結(jié)體強(qiáng)度提高是這種結(jié)構(gòu)不斷致密化的結(jié)果。3砂漿流變參數(shù)分析新型膠凝材料的流動特性不僅與充填體質(zhì)量和充填接頂程度密切相關(guān)，而且還直接關(guān)系到充填系統(tǒng)的安全性與可靠性由表5和圖4可知：水泥全尾砂漿和新型膠凝材料砂漿的剪切屈服應(yīng)力和黏度系數(shù)均隨著料漿濃度的增大而增加。當(dāng)料漿濃度小于68%時，新型膠凝材料砂漿的屈服應(yīng)力比水泥砂漿小，超過該濃度后試驗(yàn)結(jié)果呈相反趨勢，說明在料漿濃度較低的情況下，新型膠凝材料充填料漿輸送所需要的動力更小，因此，新型膠凝材料料漿輸送濃度不宜過高，否則，會增加輸送成本。兩種膠凝材料砂漿的黏度系數(shù)整體保持持平狀態(tài)，說明料漿濃度對兩者的黏度系數(shù)影響不大。由表5進(jìn)一步分析可知：流變試驗(yàn)結(jié)果得到的流變方程相關(guān)系數(shù)R都在96%以上，說明本研究得到的流變參數(shù)的可靠度較高。當(dāng)砂漿質(zhì)量濃度達(dá)到70%時，水泥砂漿的剪切屈服應(yīng)力與剪切速率基本上呈線性關(guān)系，此時黏度指數(shù)為1，即可認(rèn)為該全尾砂漿屬于賓漢體流體。而新型膠凝材料砂漿濃度到68%時就達(dá)到了賓漢體流體狀態(tài)，說明68%的料漿濃度適合進(jìn)行料漿管道輸送。4新型膠凝材料強(qiáng)度試驗(yàn)按照膠結(jié)充填體28d強(qiáng)度優(yōu)化配方進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn)，設(shè)計(jì)膠砂比為1∶5，料漿濃度為66%～72%，系統(tǒng)制備輸送能力為60～80m由表6可知：隨著充填料漿濃度增高，新型膠凝材料和32.5R水泥充填體的強(qiáng)度均呈現(xiàn)上升趨勢，充填體的沉縮率都在逐漸降低。對比不同濃度的兩種膠凝材料強(qiáng)度可得，新型膠凝材料充填體7d強(qiáng)度為32.5R水泥的3.16～4.38倍，28d強(qiáng)度為32.5R水泥的3.42～5.01倍，說明新型膠凝材料在強(qiáng)度性能上有顯著提升。新型膠凝材料充填體的沉縮率低于32.5R水泥，表明新型膠凝材料的充填接頂效果更佳。工業(yè)試驗(yàn)中，膠砂比為1:5、濃度為68%的新型膠凝材料充填體28d強(qiáng)度為4.91MPa，和室內(nèi)試驗(yàn)的誤差為2.6%，說明室內(nèi)試驗(yàn)得到的測試數(shù)據(jù)可靠度較高。并且該強(qiáng)度滿足充填進(jìn)路下部充填體28d強(qiáng)度大于4MPa的設(shè)計(jì)要求，為新型膠凝材料工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支撐。5充填體強(qiáng)度試驗(yàn)和性能試驗(yàn)結(jié)果(1）新型膠凝材料膠結(jié)充填體7d強(qiáng)度影響因素重要程度排序?yàn)樗?，石灰，脫硫石膏。充填體7d強(qiáng)度優(yōu)化配方為水泥3.5%、石灰2.5%、脫硫石膏17.5%，強(qiáng)度為2.79MPa，約為32.5R水泥的5.3倍。充填體28d強(qiáng)度優(yōu)化配方為水泥4.5%、石灰2.5%、脫硫石膏17.5%，強(qiáng)度為5.04MPa，約為32.5R水泥的4.5倍，很大程度上提高了礦山充填體的強(qiáng)度。(2）新型膠結(jié)材料的主導(dǎo)水化產(chǎn)物為鈣礬石和C—S—H凝膠。膠結(jié)體的水化過程是水化產(chǎn)物不斷形成與發(fā)育長大，孔隙逐漸被填充，漿體結(jié)構(gòu)更加致密的過程，膠結(jié)充填體強(qiáng)度提高應(yīng)是這種結(jié)構(gòu)不斷致密化的結(jié)果。(3）當(dāng)料漿濃度小于68%時，新型膠凝材料的砂漿屈服應(yīng)力比水泥砂漿小，超過該濃