丙烯酸的沉淀聚合及聚丙烯酸分子量、溶液中粒徑大小和分布表征

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化學(xué)化工學(xué)院國家級化學(xué)實驗教學(xué)示范中心以能力培養(yǎng)為核心，知識傳授、能力培養(yǎng)、素質(zhì)提高全面協(xié)調(diào)發(fā)展。

綜合化學(xué)實驗

全面科學(xué)教育要求教學(xué)既傳授科學(xué)知識和技術(shù)，更訓(xùn)練科學(xué)方法和思維，還培養(yǎng)科學(xué)精神和品德。丙烯酸的沉淀聚合及聚丙烯酸分子量、溶液中粒徑大小和分布表征9/4/2023了解烯類單體的自由基聚合方法，并掌握丙烯酸通過自由基沉淀聚合合成聚丙烯酸的實驗技術(shù)與方法/實驗?zāi)康?了解體積排除色譜法分子量分布表征原理，熟悉

Shimadzu體積排除色譜儀的操作方法了解動態(tài)光散射原理，學(xué)習(xí)使用動態(tài)光散射測定高分子在溶液中的粒徑及其分布的常規(guī)方法丙烯酸沉淀聚合/實驗原理/沉淀聚合甲苯中聚合分子量仍可達(dá)到數(shù)十萬，滿足使用要求。甲苯與聚合物沒有較強(qiáng)的相互作用，可以徹底除盡，得到純度好的聚丙烯酸產(chǎn)品。良單體丙烯酸的溶劑不良聚丙烯酸的溶劑良不良由大到小/實驗原理/體積排除色譜(SizeExclusionChromatograph)具有一定分子量分布的高聚物通過色譜柱時按分子尺寸依次流出。由大到小/實驗原理/體積排除色譜(SizeExclusionChromatograph)VR=V0+KViVR—淋出體積；

Vi

—載體孔洞總體積；V0—載體粒間體積；K—分配系數(shù)，0≤K≤1K=0聚合物完全排除。VR=V0，所對應(yīng)的聚合物分子量是該色譜柱的滲透極限（PL）K=1聚合物完全滲透/實驗原理/體積排除色譜(SizeExclusionChromatograph)logM=A-BVR間接法：用一系列已知分子量M的單分散的標(biāo)準(zhǔn)樣品，求得其各自的淋出體積VR，做出。根據(jù)樣品測得的保留體積VR

,獲得未知樣品分子量M。

校準(zhǔn)曲線/實驗原理/體積排除色譜(SizeExclusionChromatograph)logM=A-BVRPLEL通過間接法求得的分子量是，是相對于用于計算校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對分子量。相對值VRlogM/實驗原理/動態(tài)光散射(DynamiclightScattering)通過測量樣品散射光強(qiáng)度的變化(漲落)得出樣品顆粒大小信息。/實驗原理/動態(tài)光散射(DynamiclightScattering)分子做布朗運動，使散射光產(chǎn)生多普勒頻移。根據(jù)散射光的變化，測得溶液中分子的擴(kuò)散系數(shù)D。根據(jù)上式求出分子的流體力學(xué)半徑r，根據(jù)已有的分子半徑-分子量模型，就可以算出。分子量的大小/實驗步驟/原料準(zhǔn)備引發(fā)劑AIBN：3gAIBN溶于無水乙醇

40mL，趁熱過濾，重結(jié)晶。單體丙烯酸：減壓蒸餾法精制丙烯酸。溶劑甲苯：蒸餾處理。/實驗步驟/丙烯酸的沉淀聚合通N25min80℃反應(yīng)2小時10gAA100mL甲苯AA摩爾數(shù)2%的AIBN