實(shí)驗(yàn)5 電位滴定法測(cè)定醋酸的含量

實(shí)驗(yàn)5電位滴定法測(cè)定醋酸的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉電位滴定的基本原理和操作技術(shù)；2、學(xué)習(xí)運(yùn)用二級(jí)微商法確定滴定的終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理醋酸為有機(jī)酸（），與NaOH的反應(yīng)為：。用與已知濃度的NaOH滴定未知濃度的HAc溶液在終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生pH（或mV）值的突躍，因此根據(jù)滴定過(guò)程中pH（或mV）值的變化情況來(lái)確定滴定的終點(diǎn)，進(jìn)而求得各組份的含量。滴定終點(diǎn)可由電位滴定曲線(xiàn)（指示電極電位或該原電池的電動(dòng)勢(shì)對(duì)滴定劑體積作圖）來(lái)確定，也可以用二次微商曲線(xiàn)法求得。二次微商曲線(xiàn)法是一種不需繪圖，而通過(guò)簡(jiǎn)單計(jì)算即可求得滴定的終點(diǎn)，結(jié)果比較準(zhǔn)確。這種方法是基于在滴定終點(diǎn)時(shí)，電位對(duì)體積的二次微商值等于零。例：用下表的一組終點(diǎn)附近的數(shù)據(jù)，求出滴定終點(diǎn)滴定劑的體積V/mL電動(dòng)勢(shì)△E△V24.1024.2024.3024.4024.5024.600.1830.1940.2330.3160.3400.3510.0110.0390.0830.0240.0110.100.100.100.100.100.110.390.830.240.11+2.8+4.4-5.9-1.3表中加入△V為等體積，在接近滴定終點(diǎn)時(shí)。從表中的數(shù)據(jù)可知，滴定終點(diǎn)在24.30mL與24.40mL之間。設(shè)：（24.30+X）mL時(shí)為滴定的終點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。則有：即：所以在滴定終點(diǎn)時(shí)滴定劑的體積應(yīng)為：三、儀器和試劑1、儀器酸度計(jì)（含復(fù)合電極）電磁攪拌器（含攪拌子）滴定管100μL進(jìn)樣器鐵架臺(tái)（含滴定管夾）2、試劑鄰苯二甲酸氫鉀NaOH溶液0.1mol/L：稱(chēng)取4g固體NaOH，加入新鮮的或煮沸的除去二氧化碳的蒸餾水，完全溶解后，定容至1L，充分搖勻(待標(biāo)定)。待測(cè)定的醋酸溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟在指導(dǎo)下安裝好實(shí)驗(yàn)儀器，并校正酸度計(jì)（見(jiàn)實(shí)驗(yàn)二）。1、NaOH溶液濃度的標(biāo)定a、在稱(chēng)量瓶中以差減法稱(chēng)量鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份0.4～0.6g，分別倒入200mL燒杯中，加入80～100mL的蒸餾水，放入干凈的攪拌子。b、調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋ㄈ芤簯?yīng)穩(wěn)定而緩慢的轉(zhuǎn)動(dòng)），待鄰苯二甲酸氫鉀全部溶解后插入電極。開(kāi)始每次加入滴定劑1.0mL，待電位穩(wěn)定后，讀取其值和相應(yīng)的滴定劑體積，記錄在表格里。隨著電位差的增大（或減?。?，減少每次加入滴定劑的量。當(dāng)電位差值變化迅速，即接近滴定終點(diǎn)時(shí)，每次加入0.1mL滴定劑（可以用100μL的注射器），當(dāng)電位讀數(shù)再次變化緩慢時(shí)，說(shuō)明滴定終點(diǎn)已過(guò)，可以停止滴定。2、未知試樣的測(cè)定a、用移液管取20.00mL未知濃度的醋酸溶液，于200mL的大燒杯中，再加入約100mL的蒸餾水，將此燒杯至于磁力攪拌器上，放入干凈的攪拌子。最后把已清洗過(guò)并用濾紙吸干的復(fù)合電極插入溶液（注意：電極不能被攪拌子碰到）。b、調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣取ｉ_(kāi)始每次加入滴定劑1.0mL，待電位穩(wěn)定后，讀取其值和相應(yīng)的滴定劑體積，記錄在表格里。隨著電位差的增大（或減小），減少每次加入滴定劑的量。當(dāng)電位差值變化迅速時(shí)，即接近終點(diǎn)時(shí)，每次加入0.1mL滴定劑并記錄相對(duì)應(yīng)的電位，當(dāng)電位讀數(shù)再次變化緩慢時(shí)，說(shuō)明滴定終點(diǎn)已過(guò)，可以停止滴定。c、重復(fù)測(cè)定兩次，每次滴定結(jié)束后的電極、燒杯和攪拌子都要清洗干凈。實(shí)驗(yàn)完畢后整理好儀器、器皿，放回原處。五、數(shù)據(jù)處理1、按前表格的形式從所記錄的數(shù)據(jù)中找出有用的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理解。2、作E～V、△E/△V～V、△2E/△V2～V滴定曲線(xiàn)。3、求出試樣溶液中醋酸的濃度（mol/L），并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。六、問(wèn)題討論1、所使用的酸度計(jì)若不事先進(jìn)行校正，結(jié)果是否會(huì)一樣？2、電位滴定的原理和依據(jù)是什么？3、電