真空蒸發(fā)和離子濺射鍍膜

實驗一真空蒸發(fā)和離子濺射鍍膜隨著材料科學的發(fā)展，近年來薄膜材料作為其中的一個重要分支從過去體材料一統(tǒng)天下的局面中脫贏而出。如過去需要眾多材料組合才能實現的功能，現在僅需數幾個器件或一塊集成電路板就能完成，薄膜技術正是實現器件和系統(tǒng)微型化的最有效的技術手段。薄膜技術還可以將各種不同的材料靈活的復合在一起，構成具有優(yōu)異特性的復雜材料體系，發(fā)揮每種材料各自的優(yōu)勢，避免單一材料的局限性。薄膜的應用圍越來越寬，按其用途可分為光學薄膜、微電子學薄膜、光電子學薄膜、集成光學薄膜、信息存儲薄膜、防護功能薄膜等。目前，薄膜材料在科學技術和社會經濟各個領域發(fā)揮著越來越重要的作用。因此薄膜材料的制備和研究就顯得非常重要。薄膜的制備方法可分為物理法、化學法和物理化學綜合法三大類。物理法主要指物理氣相沉積技術（PhysicalVaporDeposition,簡稱PVD）,即在真空條件下，采用各種物理方法將固態(tài)的鍍膜材料轉化為原子、分子或離子態(tài)的氣相物質后再沉積于基體表面，從而形成固體薄膜的一類薄膜制備方法。物理氣相沉積過程可概括為三個階段：1.從源材料中發(fā)射出粒子；2.粒子輸運到基片；3.粒子在基片上凝結、成核、長大、成膜。由于粒子發(fā)射可以采用不同的方式，因而物理氣相沉積技術呈現出各種不同形式，主要有真空蒸發(fā)鍍膜、濺射鍍膜和離子鍍膜三種主要形式。在這三種PVD基本鍍膜方法中，氣相原子、分子和離子所產生的方式和具有的能量各不相同，由此衍生出種類繁多的薄膜制備技術。本實驗主要介紹了真空蒸發(fā)和離子濺射兩種鍍膜技術。在薄膜生長過程中，膜的質量與真空度、基片溫度、基片清潔度、蒸發(fā)器的清潔度、蒸發(fā)材料的純度、蒸發(fā)速度等有關。在濺射薄膜的生長過程中，氣體流量（壓力）也會對形成的薄膜的性質產生影響。通過改變鍍膜條件，即可得到性質炯異的薄膜材料。對制備的薄膜材料，可通過X射線衍射、電子顯微鏡（掃描電鏡、透射電鏡等）、掃描探針（掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等）以及光電子能譜、紅外光譜等技術來進行分析和表征，還可通過其它現代分析技術測試薄膜的各種相應特性等。【實驗目的】1．掌握濺射的基本概念，學習直流輝光放電的產生過程和原理；2．掌握幾種主要濺射鍍膜法基本原理及其特點，掌握真空鍍膜原理；3．掌握真空鍍膜和濺射鍍膜的基本方法；4．熟悉金屬和玻璃片的一般清洗技術，學習薄膜厚度的測量方法；5．了解真空度、基片溫度、基片清潔度、蒸發(fā)器的清潔度、蒸發(fā)材料的純度、蒸發(fā)速度等因素，在薄膜生長過程中對形成薄膜性質的影響。【實驗原理】一真空蒸發(fā)鍍膜原理任何物質在一定溫度下，總有一些分子從凝聚態(tài)（固態(tài)，液態(tài)）變成為氣態(tài)離開物質表面，但固體在常溫常壓下，這種蒸發(fā)量是極微小的。如果將固體材料置于真空中加熱至此材料蒸發(fā)溫度時，在氣化熱作用下材料的分子或原子具有足夠的熱震動能量去克服固體表面原子間的吸引力，并以一定速度逸出變成氣態(tài)分子或原子向四周迅速蒸發(fā)散射。當真空度高，分子平均自由程只遠大于蒸發(fā)器到被鍍物的距離d時（一般要求~^=（2~3）d），材料的蒸氣分子在散射途中才能無阻當地直線達到被鍍物和真空室表面。在化學吸附（化學鍵力引起

的吸附）和物理吸附（靠分子間德瓦爾斯力產生的吸附）作用下，蒸氣分子就吸附在基片表面上。當基片表面溫度低于某一臨界溫度，則蒸氣發(fā)分子在其表面發(fā)生凝結，即核化過程，形成“晶核”。當蒸氣分子入射到基片上密度大時，晶核形成容易，相應成核數目也就增多。在成膜過程繼續(xù)進行中，晶核逐漸長大，而成核數目卻并不顯著增多。由于（1）后續(xù)分子直接入射到晶核上；（2）已吸收分子和小晶核移徒到一起形成晶粒；（3）兩個晶核長大到互相接觸合并成晶粒等三個因素，使晶粒不斷長大結合。構成一層網膜。當它的平均厚度增加到一定厚度后，在基片表面緊密結合而沉積成一層連續(xù)性薄膜。在平衡狀態(tài)下，若物質克分子蒸發(fā)熱與溫度無關，則飽和蒸氣壓PS和絕對溫度T有如下關系：P=K-e_rt （1.1）S式中R為氣體普適常數，K為積分常數。在真空環(huán)境下，若物質表面靜壓強為P,則單位時間從單位凝聚相表面蒸發(fā)出的質量,即蒸發(fā)率為(1.2)廠=5.833x10_2a(1.2)式中Q為蒸發(fā)系數，M為克分子量，T為凝聚相物質的溫度。若真空度很高（P-0）時蒸發(fā)的分子全部被凝結而無返回蒸發(fā)源，并且蒸發(fā)出向外飛行的分子也沒有因相互碰撞而返回，此時蒸發(fā)率為(1.3)廠=5.833x10_2a巴P=5.833x10_2a -K-e豊(1.3)Ts T根據數學知識從（1.3）式可知，提高蒸發(fā)率r主要決定于上式指數因式，因而溫度T的升高將使出蒸發(fā)率迅速增加。在室溫T=2930K，氣體分子直徑a=3.5x10_8cm時，由氣體分子動力學可知氣體分子平均自由程九可表示為kTA=—=-kTA=—=-\2na2n\2na2p5x103P1.4)式中k為波爾茲曼常數，n為氣體分子密度。氣體壓強P為帕時，方的單位為米。根據（1.4）式可列出表1－1。從表中看出，當真空度高于1x10_2帕時，九大于50cm；在蒸發(fā)源到被鍍物d為15?20cm情況下是滿足A=（2~3）d。因此將真空鍍膜室抽至1x10_2帕以上真空度是必需，方可得到牢固純凈的薄膜。P（帕）10001001011x10_11x10_21x10_3九(m)5x10_65x10_55x10_45x10_35x10_25x10_15離子濺射鍍膜原理1．濺射濺射是指具有足夠高能量的粒子轟擊固體（稱為靶）表面使其中的原子發(fā)射出來。實際過程是入射粒子（通常為離子）通過與靶材碰撞，把部分動量傳給靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成級聯過程。在這種級聯過程中某些表面附近的靶原子獲得向外運動的足夠動量，離開靶被濺射出來。而入射粒子能量的95%用于激勵靶中的晶格熱振動，只有5%

左右的能量傳遞給濺射原子。下面以最簡單的直流輝光放電等離子體構成的離子源為例，說明入射離子的產生過程。2．直流輝光放電考慮一個二極系統(tǒng)（參考圖1-7），系統(tǒng)的電流和電壓的關系曲線如圖1-1所示，系統(tǒng)壓強為幾十帕。在兩電極間加上電壓，系統(tǒng)中的氣體因宇宙射線輻射產生一些游離離子和電子，但其數量非常有限，因此所形成的電流非常微弱，這一區(qū)域AB稱為無光放電區(qū)。隨著兩極間電壓的升高，帶電離子和電子獲得足夠高的能量，與系統(tǒng)中的中性氣體分子發(fā)生碰撞并產生電離，進而使電流持續(xù)增加，此時由于電路中的電源有高輸出阻抗限制，致使電壓呈一恒定值，這一區(qū)域BC稱為湯森放電區(qū)。當電流增加到一定值時（C點），會產生“雪崩”現象。離子開始轟擊陰極，產生二次電子，二次電子與中性氣體分子碰撞，產生更多的離子，離子再轟擊陰極，陰極又產生出更多的二次電子，大量的離子和電子產生后，放電達到自持。氣體開始起輝，兩極間電流劇增，電壓迅速下降，這一區(qū)域CD叫做過度區(qū)，通常稱為氣體擊穿。在D點以后，電流平穩(wěn)增加，電壓維持不變，這一區(qū)域DE稱為正常輝光放電區(qū)，這時，陰極表面并未全部布滿輝光。隨著電流的增加，轟擊陰極的區(qū)域逐漸擴大，達到E點后，離子轟擊已覆蓋整個陰極表面。此時增加電源功率，則使兩極間的電流隨著電壓的增大而增大，這一區(qū)域EF稱做“異常輝光放電區(qū)”在這一區(qū)域，電流可以通過電壓來控制，從而使這一區(qū)域成為濺射所選擇的工作區(qū)域。在F點之后，繼續(xù)增加電源功率，兩極間電壓迅速下降，電流則幾乎由外電阻所控制，電流越大，電壓越小，這一區(qū)域FG稱為“弧光放電區(qū)”眾多電子、原子碰撞導致原子中的軌道電子受激躍到高能態(tài)，而后又衰變到基態(tài)并發(fā)射光子，大量光子形成輝光。輝光放電時明暗光區(qū)的分布情況如圖1-2所示。從陰極發(fā)射出來的電子能量較低，很難與氣體分子發(fā)生電離碰撞，這樣在陰極附近形成阿斯頓暗區(qū)。電子一旦通過阿斯頓暗區(qū)，在電場的作用下會獲得足夠多的能量與氣體分子發(fā)生碰撞并使之電離,離化后的離子和電子復合泯滅產生光子,形成陰極輝光區(qū)。從陰極輝光區(qū)出來的電子，由于碰撞損失了能量，已無法與氣體陰坡珂斯頓暗區(qū)襯底II古輝it的電子能量較低，很難與氣體分子發(fā)生電離碰撞，這樣在陰極附近形成阿斯頓暗區(qū)。電子一旦通過阿斯頓暗區(qū)，在電場的作用下會獲得足夠多的能量與氣體分子發(fā)生碰撞并使之電離,離化后的離子和電子復合泯滅產生光子,形成陰極輝光區(qū)。從陰極輝光區(qū)出來的電子，由于碰撞損失了能量，已無法與氣體陰坡珂斯頓暗區(qū)襯底II古輝it直 電接■圖1-2一般直流輝光放電區(qū)域的劃分圖1-3直流輝光放電過程的電位分布和等離子體鞘層分子碰撞使之電離，從而形成另一個暗區(qū)，叫做陰極暗區(qū)，又叫克魯克斯暗區(qū)。通過克魯克斯暗區(qū)以后，電子又會獲得足夠的能量與氣體分子碰撞并使之電離,離化后的離子和電子復合后又產生光子，從而形成了負輝光區(qū)。負輝光區(qū)是輝光最強的區(qū)域，它是已獲加速的電子與氣體分子發(fā)生碰撞而產生電離的主要區(qū)域。在此區(qū)域,正離子因質量較大，向陰極的運動速度較慢，形成高濃度的正離子區(qū)，使該區(qū)域的電位升高，與陰極形成很大的電位差，此電位差稱為陰極輝光

放電的陰極壓降。此壓降區(qū)域又稱為陰極鞘層，即陰極輝光區(qū)和負輝光區(qū)之間的區(qū)域，主要對應克魯克斯暗區(qū)，如圖1-3所示。這個區(qū)域的壓降占了整個放電電壓的絕大部分，因此也可近似認為，僅僅在陰極鞘層中才有電位梯度存在，其形成的電壓降約等于靶電壓。也正因為這個原因，陽極所處位置雖會影響氣體擊穿電壓，但對放電后的靶電壓影響不大，即陽極位置具有很大的自由度。在實際濺射鍍膜過程中，基片（襯底）通常置于負輝光區(qū)，且作為陽極使用。經過負輝光區(qū)后，多數電子已喪失從電場中獲得的能量，只有少數電子穿過負輝光區(qū)，在負輝光區(qū)與陽極之間是法拉第暗區(qū)和輝光放電區(qū)，其作用是連接負輝光區(qū)和陽極。3圖1-3直流輝光放電過程的電位分布和等離子體鞘層（1）濺射粒子（主要是原子，還有少量離子等）的平均能量達幾個電子伏，比蒸發(fā)粒子的平均動能kT高得多（3000K蒸發(fā)時平均動能僅0.26eV）,濺射所獲得的薄膜與基片結合較好；（2） 入射離子能量增大（在幾千電子伏圍），濺射率（濺射出來的粒子數與入射離子數之比）增大。入射離子能量再增大，濺射率達到極值；能量增大到幾萬電子伏，離子注入效應增強，濺射率下降，如圖1-4所示。（3） 入射離子質量增大，濺射率增大。（4） 入射離子方向與靶面法線方向的夾角增大,濺射率增大（傾斜入射比垂直入射時濺射率大）。L：：0 10：：0 10：：00 100300 l0：：000CL：：0 10：：0 10：：00 100300 l0：：000C圖1-4濺射速率與入射離子能量的關系/eV（6）不同靶材的濺射率很不相同。圖1-5為Ar+在400KV加速電壓下對各種元素靶材的濺原子序數圖1-5Ar+在400KV加速電壓下對各種元素的濺射產額圖1-6不同入射離子在45KV加速電壓下對Ag靶的濺射產額射產額的變化情況。由圖中數據可以看出，元素的濺射產額呈現明顯的周期性，即隨著元素外層d電子數的增加，其濺射產額提高，因而，Cu、Ag、Au等元素的濺射產額明顯高于原子序數圖1-5Ar+在400KV加速電壓下對各種元素的濺射產額圖1-6不同入射離子在45KV加速電壓下對Ag靶的濺射產額（7）不同濺射氣體的濺射率也不相同。圖1-6是45KV加速電壓下各種入射離子轟擊Ag靶表面時得到的濺射率隨入射離子的原子序數的變化。由圖中結果可以看出，使用惰性氣體作為入射離子時，濺射產額較高。而且，重離子的濺射額明顯高于輕離子。但是出于經濟等方面的考慮，多數情況下均采用Ar離子作為薄膜濺射沉積時的入射離子。（8）濺射所得薄膜純度高，致密性好；（9）濺射工藝可重復性好，膜厚可控制，同時可以在大面積基片上獲得厚度均勻的薄膜。4．濺射類型濺射裝置種類繁多，因電極不同可分為二極、三極、四極直流濺射，磁控濺射，射頻濺射、合金濺射、反應濺射等等。直流濺射系統(tǒng)一般只用于靶材為良導體的濺射；而射頻濺射則適用于絕緣體、導體、半導體等任何靶材的濺射；磁控濺射是通過施加磁場改變電子的運動方向，并束縛和延長電子的運動軌跡，進而提高電子對工作氣體的電離效率和濺射沉積率。磁控濺射具有沉積溫度低、沉積速率高兩大特點。一般通過濺射方法獲得的薄膜材料與靶材相同，但也有一種濺射方法，其濺射鍍膜的過程中，引入一種放電氣體與濺射出來的靶原子發(fā)生化學反應而形成新物質，這種方法稱為反應濺射。如在O2中濺射反應可獲得氧化物薄膜；在n2或nh3中濺射反應可獲得氮化物等。（1） 直流濺射直流濺射是最簡單的一種濺射系統(tǒng)。其示意圖如圖1-7所示。盤狀的待鍍靶材連接到電圖1-7直流濺射裝置及兩極間氣體放電體系模型源的陰極，與陰極靶相對的基片則連接到電源的陽極。首先將真空室真空抽至10-3-10-4Pa,然后通過氣體入口充入流動的工作氣體如氬氣，并使壓力維持在1.3-13Pa圍，通過電極加上1-5KV的直流電壓（電流密度1-10mA/cm2）,兩極間便會產生輝光放電。當輝光放電開始，正離子就會轟擊陰極靶，使靶材表面的中性原子逸出，這些中性原子最終在基片上凝結形成薄膜。在離子轟擊靶材產生出中性原子的同時，也有大量二次電子產生，它們在電場作用下向基片陽極方向加速，在這一過程中，電子和氣體分子碰撞又產生更多的離子，更多的離子轟擊陰極靶材，又產生更多的二次電子和靶材原子，從而使輝光放電達到自持。直流濺射鍍膜法的優(yōu)點是裝置簡單，操作方便，可以在大面積的基片上制取均勻的薄膜，并可濺射難熔材料等。但這種方法存在鍍膜沉積速率低、只能濺射金屬導電材料等缺點。因而未經改進的二級直流濺射僅在實驗室使用，很少用于生產。而且二級直流濺射要達到輝光放電自持，必須滿足兩個條件，①真空室充入的氣體壓強要適度；②陰極-陽極間距要適度。因為如果氣壓太低或陰陽極間距太短，在二次電子打到陽極之前不會有足夠多的離化碰撞出現；相反，如果氣壓太高或陰陽極間距太長，則會使產生的離子因非彈性碰撞而減速，當它們打擊靶材時沒有足夠的能量來產生二次電子。圖1-8顯示了濺射沉積速率與工作氣體壓力之間的關系曲線。直流濺射系統(tǒng)為了實現足夠的離化碰撞，要求氣壓不能低于1.3Pa，但是這種自持輝光放電最嚴重的缺陷是用于產生放電的惰性氣體對所沉積形成的薄膜構成污染。而在低氣壓下要想自持輝光放電和足夠的離化碰撞，就需要提供額外的電子源，而不是靠陰極發(fā)射出來的二次電子，或者提高已有電子的離化效率。三極濺射系統(tǒng)就是通過一個另加的熱陰極（加熱的鎢絲）產生的電子注入到系統(tǒng)中，以滿足自持輝光放電所需要的電子量，達到高效率的直流濺射目的，如圖1-9。提高電子的離化效率則可通過施加磁場的方式來實現，磁場的作用

是通過改變電子的運動方向，使電子的運動路徑增加，從而提高電子和氣體分子的碰撞機會，是通過改變電子的運動方向，使電子的運動路徑增加，從而提高電子和氣體分子的碰撞機會，耙而逼方線廠7〉廠、、靈圖1-10平面磁控靶的結構（2）磁控濺射磁控濺射法是在靶的后背裝上一組永磁體，如圖1-10示，從而在靶的表面形成磁場，使部分磁力線平行于靶面。由此，原本在二級濺射中，靶面發(fā)射的電子在電場力作用下直線飛離靶面的過程中又將受到磁場的洛侖茲力作用而返回靶面，由此反復形成“跨欄式”運動，并不斷與氣體分子發(fā)生碰撞。這樣就將初始電子的運動限制在鄰近陰極的區(qū)域，既增加了氣體原子的離化效率，又使本身變?yōu)榈湍茈娮樱苊饬藢膹娏肄Z擊。由于磁控濺射中電子運動行程的大大延長，顯著的提高了陰極位降區(qū)的電子密度，從而可使濺射氣壓降低一個數量級為10-i-10-2耙而逼方線廠7〉廠、、靈圖1-10平面磁控靶的結構（污染）和降低基片溫度的目的。常用磁控濺射儀主要使用圓筒結構和平面結構，如圖1-11所示。這兩種結構中，磁場方向都基本平行于陰極表面，并將電子運動有效地限制在陰極附近。囲柱靶備控溉肘靶的示意圖電子運動軌跡濺射軌逝磁控濺射靶材表面的磁煬利電子的運動軌跡圖4-11磁控濺射儀濺射靶的圓筒結構和平面結構囲柱靶備控溉肘靶的示意圖電子運動軌跡濺射軌逝磁控濺射靶材表面的磁煬利電子的運動軌跡圖4-11磁控濺射儀濺射靶的圓筒結構和平面結構在20世紀70年代磁控濺射技術出現以前，真空蒸發(fā)噴鍍技術由于其高沉積速率而成為氣相沉積技術的主要方法，而目前由于磁控濺射法的薄膜沉積速率已達到與蒸鍍相當的水平，從而使具有制膜種類多、工藝簡便的磁控濺射技術成為了目前工業(yè)中最常用的物理氣相沉積技術。磁控濺射又分為直流（DC）磁控濺射和射頻（RF）磁控濺射。（3）射頻濺射無論是二級直流濺射還是磁控直流濺射，所面對的另一個困難是絕緣介質材料，其原因在于轟擊于介質靶材表面上的離子無法中和而造成靶面電位升高。外加電壓幾乎都加在了靶上，極間電位降低，離子的加速和電離迅速減小，直到放電停止。為此，發(fā)展了可以濺射絕緣介質材料的射頻濺射法。圖1-12射頻濺射原理圖（a）圖1-12射頻濺射原理圖（a）負半周（b）正半周，故能使介質靶的濺射得以進行。然而，在兩個電極上加上高頻電壓產生輝光放電時，兩個電極都會產生陰極暗區(qū)，在一個頻率周期，兩個電極將交替成為陰極和陽極，并受到正離子轟擊而產生濺射。顯然，這時無法在基片上濺射薄膜。因此，實用的濺射鍍膜系統(tǒng)常采用兩個金屬電極面積大小不等，形成非對稱平板結構。把高頻電源接在小電極上，而將大電極和屏蔽板等相連后接地作為另一極，這樣，在小電極表面產生的陰極壓降就比大電極的陰極壓降大得多。由于陰極壓降的大小決定轟擊電極離子的能量，當大電極的面積大到足以使轟擊其的離子能量小于濺射閾能時，則在大電極上就不會濺射。因而，只在小電極上裝上靶材，而將基片置于大電極上，就可實現高頻濺射鍍膜，其國際采用的通用頻率為13.56MHZ。理論上利用射頻磁控濺射可以濺射沉積任何材料。由于磁性材料對磁場的屏蔽作用，濺射沉積時它們會減弱或改變靶表面的磁場分布，影響濺射效率。因此，磁性材料的靶材需要特別加工成薄片，盡量減少對磁場的影響。5．濺射薄膜的生長特點不管薄膜的制備采用什么方法，但薄膜的形成大致都要經過以下幾個階段，（1）最初階段，外來原子在基底表面相遇結合在一起形成原子團，當原子團達到一定數量即形成“核”，然后再逐漸形成“島”；（2）隨著原子的不斷增多，很多島逐漸結合起來形成“通道網絡結構”；（3）后續(xù)原子再不斷填補網絡結構中的空隙，逐漸形成連續(xù)的薄膜。濺射法制取薄膜時，由于到達基片的濺射粒子（原子、分子、及其團簇）的能量比蒸發(fā)鍍膜大的多，因而會給薄膜的生長和性質帶來一系列影響。首先，高能量濺射粒子的轟擊會造成基片溫度的上升和應力的增加。濺射薄膜的應力主要來自兩個方面，一方面是本征應力，因濺射粒子沉積于正在生長的薄膜表面的同時，其帶有的能量也對薄膜的生長表面帶來沖擊，造成薄膜表面晶格的畸變。如果基片溫度不夠高，晶格中的熱運動不能消除這種晶格畸變，就在薄膜中產生應力。對于反應濺射的化合物薄膜，這種本征應力可高達幾個GPa,

甚至超過lOGPa。另一方面由于薄膜與基片熱膨脹系數的差異所致，在較高溫度鍍膜后冷卻至室溫，也會使薄膜產生熱應力。應力的存在會改變薄膜的硬度、彈性模量等力學性能，以及薄膜與基片的結合力。對于TiN等硬質薄膜，由于存在巨大的應力，并且這種應力會隨薄膜厚度的增加而增加，因而在厚度增加后（如〉5um）有時硬質薄膜會自動從基片上剝落。濺射薄膜的能量與濺射電壓、真空室氣體的壓強以及靶和基片的距離等有關，因而濺圖1-13濺射薄膜結構示意圖（T--基片溫度，Tm圖1-13濺射薄膜結構示意圖（T--基片溫度，Tm-薄膜熔點）材料的清洗清洗一般意味著除去物質表面不需要的不干凈物質。如物理污染物（油脂、灰塵等）。被鍍玻璃基片、鎢蒸發(fā)器、鋁條、玻璃鐘罩等材料、配件清潔程度直接影響薄膜的牢固性和均勻性，玻璃片和蒸發(fā)器、鋁條表面的任何微量的灰塵、油斑雜質及植物纖維等都會大大降低薄膜附著力，并使薄膜出現花斑和過多過大的針空，不久會自然脫落。因此會使鋁鏡減少反射，增加吸收。所以加強清洗是非常必要的。清洗上述污染物的方法很多，如機械清洗、溶劑浸漬沖洗、電化學清洗、離子轟擊清洗、超聲波清洗等。不同材料，不同污染物，清洗的方法不同。（1） 鎢蒸發(fā)器和鋁條的清洗方法是：先用自來水沖去塵埃，放入濃度為20%的氫氧化鈉溶液中煮10分鐘（鋁條煮半分鐘），除去表面氧化物和油跡，達到見鎢發(fā)亮為止；然后用自來水沖洗，浸在離子水（或蒸餾水）中沖洗，取出用無水乙醇脫水烘干便可。（2） 玻璃片的清洗方法是：用去污粉察洗除去一般油污和塵埃；然后用清水沖洗放在重鉻酸鉀和硫酸混合溶液中浸10~30分鐘，取出后先后用自來水、蒸餾水沖洗；最后用無水乙醇脫水，烘干后便可使用。清洗的過程中手指不能直接與被鍍物表面和酸堿接觸。（3） 玻璃鐘罩用濃度約為30%的氫氧化鈉溶液擦洗掉鍍上的鋁膜，然后用自來水、蒸餾水沖洗，無水乙醇脫水烘干便可。近年來,化學清洗劑比較多,也可以根據不同材料,選用化學試劑清洗。蒸發(fā)器與薄膜質量蒸發(fā)器是由熱穩(wěn)定性良好、化學性質穩(wěn)定、出氣量少、純度高的耐高溫材料制成。對于絲狀和片狀蒸發(fā)物一般采用鎢和鉑絲做成螺旋式、螺旋式絲狀蒸發(fā)器如圖1-14。對粉末狀圖1-14絲狀蒸發(fā)器 圖1-15舟狀蒸發(fā)器本實驗蒸發(fā)物為鋁薄片，采用舟狀蒸發(fā)器和絲狀蒸發(fā)器均可。實驗中經常采用直徑為0.5mm的單股鎢絲制成螺旋式或波浪式蒸發(fā)器，它可使蒸發(fā)鋁條放置穩(wěn)定，接觸面大受熱

均勻。實驗時先將鋁條變成V字型，懸掛在鎢蒸發(fā)器上；當系統(tǒng)真空度達到10-2帕以上時，通電加熱鎢蒸發(fā)器至白熾狀態(tài)，使鋁熔化蒸發(fā)（鋁在真空中蒸發(fā)溫度為990oC）鋁蒸發(fā)前要先液化，因鎢在液化鋁中有一定溶解度和液化鋁的表面力作用，故液態(tài)鋁一般不會掉下來，而很好的附著于鎢蒸發(fā)器上，如圖1-16。圖1-16鋁條加熱前后狀態(tài)本實驗采用舟狀蒸發(fā)器。鋁膜的質量除上面談到的與真空度、玻璃片清潔度有關外，還與蒸發(fā)物（鋁）、蒸發(fā)器（鎢）的純度、蒸發(fā)速度有關。蒸發(fā)物的純度直接影響著薄膜的結構和光學性質，為了得到較高純度的鋁膜，要求選擇純度高的鋁，實際上絕對純的鋁不存在。所以我們采用預熔的辦法讓雜質蒸發(fā)到檔板上，而不要使雜質蒸發(fā)到玻璃片上。預熔時蒸發(fā)物和蒸發(fā)器要放出大量氣體，使真空度降低，待真空度恢復到要求真空度時，才可以進行蒸發(fā)鍍膜。蒸發(fā)速度也影響膜的結構和均勻性，蒸發(fā)溫度愈高均勻性愈好；蒸發(fā)溫度低，蒸鍍時間拉長，會使真空度降低，因此會產生軟膜。但蒸發(fā)溫度不宜過高，以免使蒸發(fā)物和蒸發(fā)器中比鋁熔點高的雜質蒸發(fā)出來?！緦嶒瀮x器】實驗所用儀器為海康創(chuàng)業(yè)（）科技生產的FZJ-Z289A型多功能鍍膜機。如圖1-17所示；SGC-2型自動橢圓偏振測厚儀?！緦嶒灢襟E】首先將制備薄膜的襯底材料---基片準備好：用超聲波清洗機在丙酮溶液中超聲振蕩，然后用鑷子取出烘干，并放入干燥器中保存待用。然后使用多功能濺射儀進行鍍膜實驗。實驗步驟如下：一安裝薄膜基片和蒸發(fā)材料打開充氣微調，使空氣進入蒸發(fā)室；2．輕輕將玻璃罩拿掉，將清洗好的基片安裝在濺射臺底蒸發(fā)時間愈短，膜的結構愈致密、離子裁射制真空蓋發(fā)儀平面團圖1-17FZJ-Z289A鍍膜機原理圖座下方，用螺絲輕輕上緊；將適量鍍膜材料（鋁片或鋁絲或其他）放入干凈的蒸發(fā)舟中。蒸發(fā)時間愈短，膜的結構愈致密、離子裁射制真空蓋發(fā)儀平面團圖1-17FZJ-Z289A鍍膜機原理圖3．輕輕將玻璃罩扣好，并確認玻璃罩底部位置接合完好。二抽真空開循環(huán)水I開電源------開機械泵-——開旁路閥|,抽真空至10Pa以下；開|前級閥-——開分子泵|——開碟閥，然后按下工作鍵------抽真空至5X10-Pa,三⑴濺射鍍膜將碟閥關閉至接近關閉狀態(tài)（開氬氣瓶充氬氣或者空氣）；調充氣微調| 至工作壓力為2----3Pa左右（此時需要和碟閥配合調節(jié)）；開磁控濺射電源

①將擋板位置旋轉至C;慢慢旋轉電流調節(jié)旋鈕至起輝，記下起輝電壓；減小和增加電流調節(jié)|,觀察輝光放電情況。（注意電壓不要過大）將電流調節(jié)旋至電壓為300V,濺射20分鐘（濺射過程中可打開|工作旋轉注意調速不要太快）濺射完畢后------關磁控濺射電源C四取出薄膜，更換基片1?關碟閥——關充氣微調-----（關氬氣）----關前級閥2.開放氣閥------約2分鐘后------打開玻璃鐘罩并輕輕取下------取出制備薄膜。五真空蒸發(fā)鍍膜1.2345．關放氣閥I打開旁路閥關旁路閥五真空蒸發(fā)鍍膜1.2345．關放氣閥I打開旁路閥關旁路閥二開|真空噴鍍電源A（或B）扌由真空至WlOPa開碟閥6．7．由真空至1O-3Pa將擋板位置旋轉至對應的A（或B）；緩緩調節(jié)電流調節(jié)旋鈕，至樣品舟發(fā)紅、及至樣品蒸發(fā)（注意：電流調節(jié)一定要緩慢增加，并密切觀察樣品舟及樣品的變化情況）蒸發(fā)完畢后 將電流調節(jié)調至最小等待樣品舟溫度降到接近室溫。開前級閥關真空噴鍍電源A或B六取出薄膜，更換基片1.關—2.開放氣閥七清潔玻璃鐘罩關充氣微調（關氬氣） 關前級閥約2分鐘后 打開玻璃鐘罩并輕輕取下取出制備薄膜。若是真空蒸發(fā)鍍膜，每次蒸發(fā)完畢后需對玻璃鐘罩進行清洗。用脫脂棉或紗布或衛(wèi)生紙粘取適量30%氫氧化鈉溶液或無水乙醇，擦洗玻璃鐘罩部至干凈。待玻璃鐘罩干燥后，蓋上玻璃鐘罩，并確保底部密封接合。八抽真空并關機關放氣閥2?打開旁路閥------抽真空至W10Pa關旁路閥------開前級閥|------開碟閥——抽真空至10-￥a關碟閥——關工作鍵| 至分子泵轉速為零；依次關閉前級閥---■!分子泵 1機械泵關 關循環(huán)水。 結束【膜厚測量】一?儀器及型號：SGC-2型自動橢圓偏振測厚儀二．儀器的結構和原理：（一）儀器的結構本儀器分為光源、接收器、主機、電子及通訊四部分，外觀參看下圖1-17。光源：采用波長為632.8nm的氦氖激光光源①其特點是：光強大、光譜純、波長穩(wěn)定性好。接收器：采用光電倍增管⑤，把光訊號變?yōu)殡娪嵦?，經放大后輸出至微機，由微機選擇出消光位置的角度值。3?主機部分：除以上兩項外，還有起偏組件②，樣品臺③，檢偏組件④。4.電子及通訊部分⑥：采集光強及對應的角度值并傳輸到計算機，再接收由計算機發(fā)出的指令逐步靠近消光點。（二）儀器的原理使一束自然光經起偏器變成線偏振光。再經1/4波長片，使它變成橢圓偏振光入射在待測的膜面上。反射時，光的偏振狀態(tài)將發(fā)生變化。通過檢測這種變化，便可以推算出待測膜面的某些光學參數。如圖1-18所示。入射單色平行光束經起偏器變成線偏振光，通過1/4波片Q后通常為一橢圓偏振光。光束經透明薄膜S反射后，其偏振態(tài)即振幅與相位發(fā)生變化，對于給定的透明薄膜試樣，只要調節(jié)起偏器P和1/4波片Q的相對方位，可使透明薄膜反射后的橢圓偏振光被變成線偏振光。調節(jié)檢偏器A至消光位置，以確定振幅衰減量。圖1-17SGC-2圖1-17SGC-2型自動橢圓偏振測厚儀圖1-18SGC-2型自動橢圓偏振測厚儀測厚原理圖三、儀器使用和測量方法3.1、 主機部分接通主機電源;將主機上的各條線與下部對應的插座連接好；打開主機開關，面板上的電源指示燈及開關的指示燈同時亮起；打開電腦，用USB線連接好主機與電腦，此時主機面板上的USB狀態(tài)指示燈亮起，并且電腦右下角的托盤中出現USB設備的圖標；如果儀器校正