參考資料去離子水的制備(微型實(shí)驗(yàn))

[參考資料]去離子水的制備（微型實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解硬水、軟水和去離子水的概念。2．學(xué)習(xí)、掌握離子交換法制取去離子水的原理和方法。3．進(jìn)一步熟悉微型離子交換柱的操作，學(xué)習(xí)使用電導(dǎo)儀。實(shí)驗(yàn)原理工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究和日常生活用水，對水質(zhì)各有一定的要求。通常將溶有微量或不含Ca2+、Mg2+等離子的水叫軟水，而將溶有較多Ca2+、Mg2+離子的水叫硬水。自來水中常溶有鈣、鎂、鈉的碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽和氯化物以及某些氣體和有機(jī)物等雜質(zhì)，屬于硬水。為了除去水中雜質(zhì)，常采用蒸餾法和離子交換法。本實(shí)驗(yàn)用離子交換樹脂制取去離子水。自來水流經(jīng)陽離子交換樹脂柱時，水中Na+、Mg2+、Ca2+等陽離子被樹脂交換吸附，發(fā)生如下反應(yīng):由交換柱底部流出的水，Ca2+，Mg2+含量顯著減少，已是軟水。此軟水去。陰離子交換樹脂是一類含有季胺基（≡N—Cl）等堿性基團(tuán)的高分子固態(tài)珠狀物，以R—Cl表示。它以NaOH轉(zhuǎn)型為R—OH后，能與陰離子發(fā)生如下交換反應(yīng):經(jīng)過陰、陽離子交換柱以后的水，雜質(zhì)陰、陽離子均已除去，故稱為去離子水。為進(jìn)一步提高水質(zhì)，可在陰離子交換柱后再串接一個陰、陰離子交換樹脂混合柱，其作用相當(dāng)于多級交換。純水是弱電解質(zhì)，含有可溶性雜質(zhì)后常使電導(dǎo)能力增大。測定水樣的電導(dǎo)率，可以確定水的純度。各種水樣電導(dǎo)率的大致范圍列于表。表、各種水樣的電導(dǎo)率水的純度還可以用化學(xué)法來檢測。Mg2+離子用鉻黑T指示劑檢出[注1]；Ca2+離子用鈣指示劑檢出[注2]。儀器與藥品電導(dǎo)率儀，0.7mL與5mL的井穴板各2塊，組裝微型離子交換樹脂柱的器材3套，15mL錐形瓶4只，多用滴管若干支。732型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和717型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂各1.5g，1mol·L-1NaOH，1mol·L-1HCl，0.2mol·L-1氨水，0.1mol·L-1AgNO30.1mol·L-1BaCl2，NH3—NH4Cl緩沖溶液（5.4gNH4Cl溶于少量蒸餾水中加35mL濃氨水，再以蒸餾水稀釋到100mL，此溶液pH=10），鉻黑T，鈣指示劑，pH試紙實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1．陰離子交換樹脂柱的準(zhǔn)備取強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂1.5g置于5mL井穴板中，以4mL1mol·L-1NaOH溶液浸泡過夜使其轉(zhuǎn)型變?yōu)镽—OH樹脂。吸出上層清液后，以少量去離子水多次洗滌樹脂至中性，然后按實(shí)驗(yàn)8的辦法裝柱，陰離子樹脂柱高8cm，剩余的樹脂留作“3”2．陽離子交換樹脂柱的準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)8所用的微型陽離子交換樹脂柱，經(jīng)再生處理并用去離子水洗到中性后備用。3．陰、陽離子混合交換柱的準(zhǔn)備取已轉(zhuǎn)型的陰、陽離子交換樹脂等量相混合（相當(dāng)于陰、陽離子交換樹脂干品各0.5g）裝柱，洗至中性。4．水的凈化[注3]將上述三個微型離子交換柱按圖16-1串聯(lián)，就組成了離子交換法制去離子水的裝置。柱間連接要緊密，不得有氣泡。用多用滴管滴加自來水（用作原料水樣），控制離子交換柱流速6～8滴/分，以干凈5mL井穴板承接流出液。當(dāng)流出液近10mL時，換錐形瓶承接凈化后的水樣約10mL為1#樣品，再換另一個錐形瓶再承接10mL水樣為2#樣品，繼續(xù)收集3#樣品。5．水的電導(dǎo)率的測定用電導(dǎo)儀分別測定1#～3#凈化水樣（置于5mL井穴板中，用鉑光亮電極）和自來水（4#水樣，用鉑黑電極）的電導(dǎo)率[注4]。6．雜質(zhì)離子的檢驗(yàn)(1)Mg2+離子的檢驗(yàn)。水樣5滴置于0.7mL井穴板的井穴中加入10滴pH=10的緩沖溶液，再加少量鉻黑T，攪拌觀察溶液顏色。如轉(zhuǎn)紅色，示有Mg2+。(2)Ca2+離子的檢驗(yàn)。類似檢Mg2+操作，但以0.2mol·L-1氨水調(diào)節(jié)溶液pH>12，并用少量鈣指示劑，取代鉻黑T，溶液顏色轉(zhuǎn)紅色，示有Ca2+。(3)Cl-離子的檢驗(yàn)。（如何操作？）7．陰陽離子混合交換柱的效果檢查拆除混合交換柱后，承接陰離子交換柱流出液10mL，作為5#水樣，測定其電導(dǎo)率，同時分別檢驗(yàn)陰陽離子交換柱流出液的pH。數(shù)據(jù)處理與討論1．列表示出各個水樣的電導(dǎo)率測定值。象（自來水樣的凈化水2#樣品）。3．討論上述結(jié)果，1#、2#、3#水樣電導(dǎo)率略有不同，而5#水樣電導(dǎo)率明顯增大，說明什么？4．列表示出各離子交換柱底部流出液的pH。[注]1．鉻黑T是一種二羥基偶氮類染料，學(xué)名是1-（1羥基-2萘偶氮）-6硝基-2萘酚-4磺酸鈉，它在pH8～11的溶液中，本身顯藍(lán)色，若遇Mg2+，則呈葡萄酒紅色。鉻黑T于固態(tài)時穩(wěn)定，在水溶液中會發(fā)生聚合不再與金屬離子結(jié)合而顯色，因而通常采用固體鉻黑T與干燥的NaCl（或無水Na2SO4）按1:100質(zhì)量比均勻混合研磨后使用。2．鈣指示劑的學(xué)名是（2-羥基-4磺基-1萘偶氮）-3-萘甲酸，本身呈藍(lán)色，在pH>12的溶液中與Ca2+離子結(jié)合而顯紅色。在此pH溶液中，離子已生成Mg(OH)2沉淀，不干擾測定。鈣指示劑的配制方法同鉻黑T指示劑。3．本實(shí)驗(yàn)使用的玻璃和塑料儀器都應(yīng)用去離子水洗凈。4．凈化水樣要盡快測定電導(dǎo)率，否則CO2