柑橘類水果中總酸與總糖的測定

柑橘類水果中總酸與總糖的測定吳曉紅;陳寶宏;李小華【摘要】建立柑橘類水果總酸含量的測定方法，并測定其5個品種中總酸和總糖含量.采用電位滴定法測定了柑橘類水果總酸含量和用斐林試劑法測定了其中的總糖含量.測定總酸含量RSD在0.37%~2.34%(n=6)之間,平均回收率為98.98%,其中檸檬中總酸含量高達2.78%,其它四種總酸在0.55%~0.83%之間.總糖含量在3.16%~9.27%之間.電位滴定法簡單易行，準確度高.測定結果為柑橘類水果的進—步開發(fā)利用提供科學依據(jù).【期刊名稱】《食品研究與開發(fā)》【年(卷)，期】2012(033)009【總頁數(shù)】3頁(P144-146)【關鍵詞】柑橘類水果;總酸;可溶性總糖;糖酸比【作者】吳曉紅;陳寶宏;李小華【作者單位】江蘇經貿職業(yè)技術學院，江蘇南京210007;江蘇省食品安全工程技術研發(fā)中心，江蘇南京210007;江蘇經貿職業(yè)技術學院，江蘇南京210007;江蘇省食品安全工程技術研發(fā)中心，江蘇南京210007;江蘇經貿職業(yè)技術學院，江蘇南京210007;江蘇省食品安全工程技術研發(fā)中心，江蘇南京210007【正文語種】中文中國是柑橘的重要原產地之一，柑橘資源豐富，品種繁多，包括橙子、柚子、檸檬、金橘、蜜橘、廣柑等，秋冬時節(jié)，柑橘占據(jù)了水果市場的半壁江山。柑橘果汁豐富，酸甜適度，富含大量糖分、有機酸、維生素、礦物質等營養(yǎng)物質。柑橘也是很好的中藥材，具有順氣、止咳、健胃、化痰、消腫、止痛、疏肝理氣等多種功效。果實中糖、酸含量和糖酸比或固酸比是決定柑橘品質的最重要的指標。我國柑橘應加大品種結構調整，發(fā)展市場需求的名、特、優(yōu)柑橘，由過去的數(shù)量型向質量型轉變，提高果品質量?，F(xiàn)在我國柑橘許多產區(qū)，普遍存在的一個問題就是酸含量過高，糖酸比太低。因此，開展柑橘類水果中總有機酸和可溶性總糖含量的準確測定，有助于進一步開發(fā)和利用這一資源。該文選擇常見的5個品種的柑橘果實，建立了測定其總有機酸含量的方法，以斐林試劑法測定了其中的可溶性總糖，為柑橘類水果的品質評價與資源利用提供試驗數(shù)據(jù)。1材料與儀器1.1原材料與試劑江西蜜橘、桂林金橘、福建柚子、贛南橙、美國尤克力檸檬：購于南京華潤蘇果超市。檸檬酸（純度＞99.0%）、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、費林試劑、葡萄糖、亞甲基藍、乙酸鋅、亞鐵氰化鉀，均為分析純。試驗用水為二次蒸餾水。1.2儀器pH計（PHS-3C）：上海佑科儀器儀表有限公司；電磁攪拌器（CJJ78-1）:上海帥登儀器有限公司；電子天平（FA2004）:上海分析天平廠；電熱恒溫水浴鍋（DK-98-11A型）：天津市泰斯特儀器有限公司；萬用電爐（1000W）：上海滬粵明科學儀器有限公司。2方法與結果2.1總有機酸含量的測定2.1.1檸檬酸標準溶液滴定曲線的制備準確吸取濃度為1.3562g/L的檸檬酸標準溶液25.00mL,置于50mL燒杯中，連接好pH計和磁力攪拌器，以25mL滴定管盛裝0.0495mol/L氫氧化鈉溶液進行直接電位滴定。記錄滴定過程中用去的氫氧化鈉體積及其相對應的電位值，以電位變化量（狂）和體積變化量CV）的比值為縱坐標，電位變化前后所用去的氫氧化鈉溶液的體積為橫坐標，即E-V曲線的一次微商曲線，見圖1。圖1檸檬酸對照品滴定曲線及一階微商曲線Fig.1Titrationcurveanditsfirstderivativecurveofcitricacidreferencesubstance最大值對應的氫氧化鈉體積9.88mL為滴定終點，空白實驗消耗0.12mL，由公式計算出的堿液的體積為9.78mL，二者基本吻合。2.1.2樣品制備與測定樣品制備與測定結果見表1。表1總有機酸平行測定值與相對標準偏差Table1ResultofthecontentoftotalorganicacidsincitrusfruitsandRSD%將樣品洗凈擦干，分別取可食部分于組織搗碎機中勻漿，稱取25g（精確至0.001）漿液用水洗入250mL容量瓶；將裝樣品的容量瓶置80°C水浴鍋水浴加熱30min，并搖動數(shù)次促使溶解，冷卻后加水定容至刻度。搖勻，用經水洗過、烘干的脫脂棉過濾。吸取濾液25mL于100mL燒杯，加入25mL水，用0.0495mol/LNaOH標準溶液滴定，滴定曲線的制作與對照品滴定曲線相同。做空白實驗校正體積。2.1.3樣品加標回收率試驗精確吸取25.00mL樣品濾液，準確加入10.00、l2.00、14.00、16.00、10.00mL1.3562g/L的檸檬酸對照品溶液，按2.1.2項下方法進行滴定，按以下公式計算其回收率，回收率=x100%，結果見表2。表2加標回收率實驗結果Table2Resultofrecoveryforcitricacid2.2可溶性總糖的測定2.2.1樣品提取液制備取待測樣品適量，洗凈，將樣品放入組織搗碎機中搗成勻漿，備用。準確稱取勻漿25.0g放入150mL燒杯中，用水將樣液全部轉入250mL容量瓶中，并調整體積約為200mL。至于（80±2）C水浴保溫30min，其間搖晃多次，取出加乙酸鋅溶液及亞鐵氰化鉀溶液各2mL~5mL,冷卻至室溫后，用水定容，過濾備用。2.2.2費林試劑的標定取費林試劑甲、乙各5.00mL于250mL錐形瓶中，先加入比預測少0.5mL的葡萄糖標準液。將此混合液置于1000W電爐上加熱，使其在2min左右沸騰，準確煮沸2min，此時不離開電爐，立即加入0.5%亞甲基藍指示劑2滴，并繼續(xù)以每4秒~5秒的滴速滴加標準糖液，直至二價銅離子完全被還原生成磚紅色氧化亞銅沉淀，溶液藍色褪盡為終點。用準確滴定標準葡萄糖液的毫升數(shù)V1,乘以標準糖液濃度，即得10mL費林試劑所相當葡萄糖的毫克數(shù)。2.2.3可溶性總糖測定取已制備的待測液100mL于200mL容量瓶中，加6mol/LHCl10mL。在（80±2）C水浴加熱10min，放入冷水槽中冷卻后，加甲基紅指示劑2滴用6mol/L及1mol/L的NaOH溶液中和，用水定容。以下步驟同2.2.2，其中以樣品制備液代替標準葡萄糖液，計算公式如下，測定結果見表3。表3可溶性總糖測定結果及相對標準偏差Table3ResultofsolublesugarincitrusfruitsandRSD式中：X為可溶性總糖（以葡萄糖計算），％；W為樣品稱重，g；G為10mL費林試劑相當?shù)钠咸烟?，mg;V^準確滴定時所用待測液的體積，mL;A為稀釋倍數(shù)；250為定容體積，mL;1000為由毫克換算為克。2.3糖酸比以測得的可溶性總糖含量與總有機酸含量求比值，即為這種水果的糖酸比。計算結果如表4。表4糖酸比結果Table4Resultsofsugar/acidratio從表1可以看出，檸檬中的總有機酸最多，其它4種水果總有機酸在0.55%~0.83%之間，前者是后者的4倍~5倍。由表3可以看出，蜜橘和橙子中可溶性總糖含量相當，高于其它3種水果。由表4可見蜜橘和橙子的糖酸比在10以上，這與我們感官評價(甜度較強)相符，而柚子與金橘糖酸比在5左右，酸甜程度也是大眾可以接受的，檸檬糖酸比較小，這也就是人們一般不直接食用它的緣故。3結論應用電位滴定法準確測定柑橘類水果中總有機酸含量，操作簡便、快速靈敏，可以排除直接滴定過程中終點顏色變化判斷誤差和不均勻搖動誤差，也可以避免國標中電位滴定法pH計校正不準確帶來的誤差。RSD在0.37%~2.34%(n=6)之間，平均回收率為98.98%，也適合于其它種類水果的檢測。我國柑橘資源豐富，建議在注重提高品質的同時，也要綜合利用這一資源。開展柑橘類水果中總有機酸和可溶性總糖含量的準確測定，為進一步開發(fā)和利用這一資源提供科學依據(jù)。參考文獻：中華人民共和國農業(yè)部.GB12293-