糧食、油料檢驗扦樣、分樣法

PAGE8糧油檢驗扦樣、分樣法范圍本標準規(guī)定了糧油扦樣、分樣的術(shù)語、一般性要求和定義、工具和扦樣、分樣方法。本標準適用于散裝和包裝的糧食、油料的扦樣和分樣。術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。2.1點樣increment按規(guī)定的方法，使用規(guī)定的扦樣工具，從被檢糧油的一個采樣點扦取的少量樣品。2.2集合樣aggregatesample把規(guī)定的代表數(shù)量，把扦取所得的全部點樣聚集、混勻所得到的樣品。2.3送檢樣品submittedsample實驗室樣品laboratorysample按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實驗室的樣品。2.4保留樣品retentionsample分取樣品同時獲得的與送檢樣品或試樣相同的樣品，作為核查、復檢及應對意外情況的備份。2.5試驗樣品experimentsample按規(guī)定方法制備的用于實驗室檢驗的樣品。2.6檢驗批按特定合同或運輸單據(jù)中所涉及的一次性交付的糧食和油料稱檢驗批。一般指同種類、同批次、同等級、同貨位、同運輸單元、同儲存單元的糧食和油料。2.7扦樣sampling按照規(guī)定的方法，采用適當?shù)墓ぞ叱槿悠?，并?jīng)過充分混合均勻、分樣而得到具有代表性樣品的過程。2.8分樣dividing將集合樣充分混合均勻，經(jīng)逐級分取得到平均樣品或?qū)嶒炇覙悠返倪^程。一般性要求3.1在該標準中，扦樣包括以下幾個步驟（見附錄A）：——扦取一定數(shù)量的點樣，組成一個集合樣；——集合樣的混勻；——由集合樣縮分成實驗室樣品。3.2糧堆組成屬非均勻體，應采集足夠數(shù)量的點樣，并充分混合為集合樣，由此獲得一個或幾個實驗室樣品。對于非流動的物料（靜態(tài)），應特別慎重，點樣應規(guī)律地分布于整個扦樣單元，包括表面及各層面，各點扦樣重量應保持一致。3.3應確保所使用的儀器或設備干凈、干燥、無異味，扦樣過程中應防止由下雨、灰塵等導致的隨機污染。3.4應在盡可能短的時間內(nèi)完成整個扦樣過程，以避免樣品的變化，尤其是其中的揮發(fā)性物質(zhì)。如果某扦樣時段持續(xù)過長，無論是單個或混合的點樣均應保存于密封容器中。3.5需要仲裁時，樣品應由買賣雙方的代表共同扦取，或共同推薦第三方扦樣。3.6在樣品保存或?qū)嶒炇沂褂脮r，應確保所有樣品的完整性。3.7有許多不同類型的扦樣裝置與設備，選擇最適扦樣設備時，應充分考慮待扦樣品的特性、應扦樣品的數(shù)量及所使用的容器。附錄B介紹了用于靜態(tài)扦樣設備圖例。附錄C列出了常用的流動糧機械扦樣裝置和分樣設備圖例。扦樣和分樣工具手工扦樣器：包括包裝糧扦樣器和散裝糧扦樣器。包裝糧扦樣器主要有下列三種（見附錄B）：——大粒糧扦樣器：全長約75cm，探口長約55cm，口寬約1.5cm～1.8cm。頂部呈尖形或鴨嘴形，外徑1.7cm～2.2cm，適用于玉米、大豆等大粒糧扦??；——中小粒糧扦樣器：全長約70cm，探口長約45cm，口寬約1cm。頂部呈尖形，外徑約1.5cm，適用于小麥、稻谷、大米、小米、綠豆、紅小豆、油菜籽等中小粒糧扦?。弧蹱罴Z扦樣器：全長約55cm，探口長約35cm，口寬約0.6cm～0.7cm。頂部呈尖形，外徑約1cm，適用于小麥粉、玉米粉等粉狀糧扦取。散裝糧扦樣器主要有下列兩種：——細套管扦樣器：全長分為1m、2m、4m三種，三個進樣孔，每孔口長約15cm，口寬約1.5cm，頂部長約7cm，外徑約2.2cm，適用于小麥、稻谷等散裝糧扦??；——粗套管扦樣器：全長分為1m、2m、4m三種，三個進樣孔，每孔口長約15cm，口寬約1.8cm，頂部長約7cm，外徑約2.8cm，適用于玉米、大豆等散裝糧扦取。電動吸式扦樣器：由吸嘴、探管、卸料器、真空系統(tǒng)等組成，不適用于粉狀糧食的扦樣，所扦取的樣品不適用于雜質(zhì)檢驗。電動吸式扦樣器應滿足相關(guān)標準的要求。取樣鏟：鏟長約13cm，寬約8cm，邊高約4cm，柄長約8cm。主要適用于流動糧的取樣或倒包取樣。分樣器：包括分樣板和分樣器（見附錄C）。分樣布（較厚的塑料布或其他織物布）或合適的鋪墊物（如光滑平坦的木板或玻璃板等）。樣品容器：樣品容器應清潔無蟲，不漏，無污染，具有一定的密閉性，必要時應滿足檢驗分析的特殊要求。常用的容器有樣品筒、樣品袋、樣品瓶等。扦樣單位代表數(shù)量一份實驗室樣品代表的扦樣單元最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實驗室樣品。扦樣類型扦樣類型與包裝形式有關(guān)，一般散裝糧的扦樣包括流動和靜態(tài)扦樣，可采用機械扦樣法或人工扦樣法。包裝糧屬靜態(tài)扦樣，可采用機械扦樣法或人工扦樣法。散裝糧扦樣對于散裝于的車船運具、房式倉、立筒倉等的糧食扦樣屬靜態(tài)扦樣，其點樣個數(shù)及其重量按其裝載量而定，具體見表1。靜態(tài)糧每個扦樣單元的最小扦樣數(shù)及最小實驗室樣品量規(guī)定扦樣單元大小點樣重量取值范圍最小點樣數(shù)最小實驗室樣品量≤15t400g~3000g3個扦樣點1kg~3kg＞15≤30t8個扦樣點＞30≤45t11個扦樣點＞45≤100t15個扦樣點＞100≤300t18個扦樣點＞300≤500t20個扦樣點＞500≤1500t25個扦樣點每一個1500t扦樣單元25個扦樣點當散裝糧達到一定深度時，按其深度每隔2米扦取1個點樣。5.3.1車船運具散裝糧扦樣對車船運具散裝糧的扦樣，一份實驗室樣品代表的最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實驗室樣品。大、中、小粒糧.1分區(qū)分層設點：依據(jù)糧堆的高度，按每2米一層的分層原則進行分層（上層距糧面約20cm，下層距底部20cm），每層按表1計算最小的總扦樣點數(shù)量（1500t以下的按表中規(guī)定的總扦樣點數(shù)，1500t以上的按倉容除以1500t乘以25）除以層數(shù)（糧堆高度大于2m，每2米一層）后，參照圖1～5的扦樣分布示意圖分區(qū)設點。糧堆邊緣的點設在距邊緣50cm處（如受條件限制，按此距離布點扦樣難于實施時，糧堆邊緣扦樣點的布置距離可適當調(diào)整到適應扦樣操作的最小距離）。圖13個扦樣點分布示意圖圖25個扦樣點分區(qū)分布示意圖圖38個扦樣點分區(qū)分布示意圖圖411個扦樣點分區(qū)分布示意圖圖525個扦樣點分區(qū)分布示意圖.2扦樣：采用相應的扦樣工具，按區(qū)按點，自下而上逐層扦樣。各點扦樣數(shù)量應保持一致。使用電動扦樣器時，進樣口到達預定取樣位置后，應將存留在取樣管中的樣品棄去，然后才開始取樣。特大粒糧（花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）采取扒堆的方法，參照.1的規(guī)定，在設置的扦樣點的糧面下10cm～20cm處，不加挑選地用取樣鏟取出樣品，各點扦樣數(shù)量應保持一致。5.3.2房式倉散裝糧扦樣對房式倉糧食的扦樣，一份實驗室樣品代表的最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實驗室樣品。大、中、小粒糧.1分區(qū)分層設點：按.1的規(guī)定。.2扦樣：按.2的規(guī)定。特大糧粒（花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）：按的規(guī)定5.3.3圓倉（如淺圓倉、磚圓倉、立筒倉等）散糧扦樣對圓倉糧食的扦樣，一份實驗室樣品代表的最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實驗室樣品。一般不超過4個實驗室樣品。分區(qū)分層設點：依據(jù)圓倉的高度，按每2米1層的分層原則進行分層，分區(qū)布點可按截面分為8個外圓點、8個內(nèi)圓點和1個中心點，其中外圓點、內(nèi)圓點均設在圓倉截面徑向的4條等分線上，外圓點距圓倉的內(nèi)壁處50cm處（如受條件限制，按此距離布點扦樣難于實施時，糧堆邊緣扦樣點的布置距離可適當調(diào)整到適應扦樣操作的最小距離），內(nèi)圓點在半徑中心處，中心點為圓倉的中心點，具體布點如圖6所示。圖6圓倉分區(qū)布點圖對不超過1500t的圓倉，按1個區(qū)進行布點取樣，取樣點為外圓點A2、A4、A6、A8，內(nèi)圓點B1、B5和中心點共7個點。對超過1500t的圓倉，可分按2或4區(qū)進行布點，其中，2區(qū)布點辦法為：以南北軸線劃分為2個半圓，1個半圓為1個檢驗單位，分別設外圓點A1、A2、A3、A4、A5，內(nèi)圓點B1、B3、B5，中心點共9個點；4區(qū)布點辦法為：以南北、東西軸線劃分為4個四分之一圓形，1個四分之一圓為1個檢驗單位，分別設外圓點A1、A2、A3，內(nèi)圓點B1、B2、B3，中心點共7個點。采用2區(qū)或4區(qū)布點的，邊界上的點和中心點為共用點，共用點取樣量應相應加倍，均分給各區(qū)。扦樣：按.2的規(guī)定。包裝糧扦樣對于不同運輸工具和室內(nèi)外包垛的包裝糧，按以下規(guī)定扦樣。5.4.1扦樣點布置在確保扦樣人員安全、不破壞原有儲糧形態(tài)的前提下，均勻、合理地設置扦樣包點。同一檢驗批中不同扦樣點質(zhì)量分布極不均勻時，可翻包打井，扦取中層樣品。如翻包打井難以實施時，可在糧垛邊緣和上層設點扦樣。5.4.2扦樣數(shù)量大、中、小粒糧和粉狀糧扦樣包數(shù)按10包以下逐包扦取，10包～100包取10包，100包以上大、中、小粒糧食和油料扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的平方根；粉狀糧扦樣包數(shù)應不少于總包數(shù)的平方根的二分之一。特大粒糧（如花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）扦樣包數(shù)按200包以下的取樣不少于10包，200包以上每增加100包增取1包。5.4.3扦樣方法大、中、小粒糧和粉狀糧原則上按上部和四周設點取樣的方法，且扦樣的包點要分布均勻。對質(zhì)量分布均勻的，要求在糧垛邊緣和上層（盡量選擇2層包以下的位置）設點扦樣；對質(zhì)量分布不均勻的，還應采用翻包打井的方法扦取中層的樣品。扦樣時，用適當?shù)陌b扦樣器槽口向下，從包的一端斜對角插入包的另一端，然后槽口向上拔出。每個點扦樣重量應保持一致。特大粒糧（如花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）取樣時，采取倒包和拆包相結(jié)合的方法。倒包的比例應占取樣包數(shù)的20%；拆包的比例應占取樣包數(shù)的80%。倒包：先將取樣包放在潔凈的塑料布或地面上，拆去包口縫線，緩慢地放倒，雙手緊握袋底兩角，提起約50cm高，拖倒約1.5m全部倒出后，從相當于袋的中部和底部處用取樣鏟取出樣品。每包、每點取樣重量一致。拆包：將袋口縫線拆開3針～5針，用取樣鏟從上部取出樣品，每包取樣重量一致。流動糧扦樣流動糧扦樣分為人工或機械的扦樣方法。先按受檢對象的數(shù)量，確定取樣次數(shù)和每次取樣量（見表2），依據(jù)流速和時間，確定取樣的間隔時間，然后，定時定量的從機械輸送的糧流的終點橫截面截取樣品。流動糧扦樣的最小點樣數(shù)和最小實驗室樣品量規(guī)定扦樣方式點樣重量取值范圍最小點樣數(shù)最小實驗室樣品量機械扦樣300g~1900g每個500t扦樣單元取20個；大于或等于1500t扦樣單元，每個1500t取25個。1kg~3kg人工扦樣300g~1900g每個500t的扦樣單元，取3個；大于或等于1500t的扦樣單元，取4個。零星購銷糧扦樣參照上述規(guī)定，結(jié)合具體情況進行扦樣。特殊目的扦樣糧情檢查、衛(wèi)生和害蟲調(diào)查、監(jiān)督抽查、清倉查庫等，可按有關(guān)標準和規(guī)定進行扦樣。在涉及儲糧安全時，應對容易出現(xiàn)質(zhì)量問題的部位進行單獨扦樣、存放、記錄、評定，其儲糧溫度需現(xiàn)場測定并詳細記錄。分樣方法四分法將樣品置于分樣布或合適的鋪墊物上，用兩塊分樣板將樣品攤成正方形，然后，從樣品左右兩邊鏟起樣品約10cm高，對準中心同時倒落，再換一個方向同樣操作（中心點不動）。如此反復混合4～5次后，將樣品攤成等厚的正方形，用分樣板在樣品上劃兩條對角線，分成4個三角形，取出其中兩個對頂三角形的樣品，剩下的樣品再按上述方法反復分取，直至最后剩下兩個對頂三角形的樣品接近所需實驗室的重量。分樣器法分樣器適用于中、小粒原糧和油料分樣。將清潔的分樣器放置平穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開關(guān)，放好接樣斗。將樣品從高于漏斗口約5cm處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣品，打開漏斗開關(guān)，待樣品流盡后，輕拍分樣器外殼，關(guān)閉漏斗開關(guān)，再將每個接樣斗內(nèi)的樣品倒入漏斗內(nèi)，如此重復混合2次，每次用一個接樣斗內(nèi)的樣品按上述方法繼續(xù)分樣，直到一個接樣斗內(nèi)的樣品接近所需試樣重量為止。

（資料性附錄）

扦樣流程圖計算被檢對象的重量計算被檢對象的重量確定實驗室樣品的數(shù)量確定點樣分布圖選擇扦樣工具扦取點樣合并全部點樣集合樣混勻和縮分實驗室樣品圖A.1扦樣流程圖

（資料性附錄）

靜態(tài)糧（包裝、散裝）扦樣裝置舉例介紹了常用靜態(tài)糧（包裝、散裝）糧扦樣裝置及其圖例。B.1包裝糧扦樣器B.1.1包裝糧單管扦樣器圖B.1包裝糧單管扦樣器B.1.2手動式同心錐形探管扦樣器a)打開或關(guān)閉轉(zhuǎn)軸：出現(xiàn)一個或多個槽形孔。圖B.2單孔開柄式圖B.3多孔、開柄式或多格多孔閉柄式b)開柄式連續(xù)交錯孔：多孔式圖B.4連續(xù)交錯多孔開柄式移動桿同心袋式扦樣器圖B.5移動桿同心袋式扦樣器：開柄多格式B.2散裝糧扦樣器B.2.1粗細套管扦樣器圖B.6粗細套管扦樣器B.2.2電動吸式扦樣器圖B.7電動吸式扦樣器1、樣品入口；2、糧堆；3、多孔端管；4、空氣；5、樣品；6、扦樣頭；7、接頭；8、扦樣管；9、排料門；10、存料箱；11、真空室；12、軟管

（資料性附錄）

流動糧機械扦樣和分樣裝置舉例介紹了常用流動糧機械扦樣和分樣裝置及其圖例。C.1橫切扦樣裝置橫切扦樣裝置適用于自由下落糧食的橫切面上取樣（見圖C.1）。圖C.1開口式橫切扦樣器1、溜管；2、扦樣裝置；3、物料C.2全流轉(zhuǎn)向式扦樣器該