實(shí)驗(yàn)論文 乙酰苯胺的重結(jié)晶及熔點(diǎn)的測定

乙酰苯胺的重結(jié)晶及熔點(diǎn)的測定學(xué)號(hào)：1505100103班級(jí)：應(yīng)化1005姓名：苑蕊蕊摘要：根據(jù)乙酰苯胺在各種溶劑中的溶解度與溫度的關(guān)系，采用重結(jié)晶的方法提純粗乙酰苯胺，得其收率為70%。此外，利用提勒管法測定提純后乙酰苯胺的熔點(diǎn)，初熔溫度114℃，終熔溫度為115℃。關(guān)鍵字：乙酰苯胺；重結(jié)晶；提勒管法；熔點(diǎn)前言：重結(jié)晶法是提純固體有機(jī)物的常用方法，通常實(shí)驗(yàn)中提取到的乙酰苯胺不純凈，提純時(shí)應(yīng)把未反應(yīng)完的苯胺、乙酸、水及不溶性雜質(zhì)除去。提純后測其熔點(diǎn)，初步判斷是否提純完全并回收利用。實(shí)驗(yàn)部分：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶的基本原理、用途。2、掌握重結(jié)晶提純固體有機(jī)物的操作步驟。3、學(xué)習(xí)熱過濾和減壓過濾的操作技術(shù)。4、了解熔點(diǎn)測定的方法和意義。二、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶法是提純固體有機(jī)物的常用方法。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大，反之溶解度降低。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，然后冷卻至室溫以下，則原溶液變成過飽和溶液，這時(shí)有機(jī)物又重新析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。乙酸苯胺在水中的溶解度與溫度的關(guān)系（相關(guān)參數(shù)）溫度（℃）20255080100乙酰苯胺飽和濃度（%）0.460.560.843.455.5三：實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：電爐、燒杯、玻璃棒、抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙、表面皿、b型管、缺口木塞、橡皮筋、鐵架臺(tái)、溫度計(jì)試劑：粗乙酰苯胺、活性炭、石蠟油四：實(shí)驗(yàn)流程重結(jié)晶：選擇合適的溶劑--水制成熱飽和溶液（溶劑藥過量20%左右，防止熱過濾時(shí)析出晶體）活性炭脫色熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)冷卻析出晶體抽濾，除去母液晶體的洗滌和干燥測熔點(diǎn)：制熔點(diǎn)管將乙酰苯胺裝入毛細(xì)管（樣品高度約為2mm）將熔點(diǎn)管固定在溫度計(jì)上，樣品位于溫度計(jì)水銀球中部向b型管中倒入石蠟油至上叉管處將b型管固定在鐵架臺(tái)上將溫度計(jì)插入軟木塞中，置于b型管上加熱b型管，觀察樣品熔化情況數(shù)據(jù)處理及分析：乙酰苯胺收率粗乙酰苯胺質(zhì)量：2.0g表面皿質(zhì)量：25.0g烘干后表面皿及產(chǎn)品質(zhì)量：26.4g乙酰苯胺收率：(26.4-25.0)/2.0*100%=70%乙酰苯胺熔點(diǎn)初熔溫度：114℃終熔溫度：115℃熔程：（115-114）℃=1℃操作要點(diǎn)：一、減壓過濾：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然后開動(dòng)抽氣泵,使濾紙緊貼在漏斗上，然后緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。二、活性炭脫色：活性炭用量的多少視反應(yīng)液顏色而定，不必準(zhǔn)確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時(shí)加活性炭,以防暴沸。三、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預(yù)熱，盡量減少產(chǎn)物在濾紙上結(jié)晶析出。四、測熔點(diǎn)時(shí)，燈加熱的位置，水銀球與樣品的位置，必須是開口塞，石蠟油的高度與支管上沿水平即可，橡皮筋的位置在油浴之上。五、在測乙酰苯胺熔點(diǎn)時(shí)，一定要在石蠟油冷卻降溫后才能重新測量。六、當(dāng)樣品開始塌陷并有液滴出現(xiàn)時(shí)為初熔點(diǎn)，固體完全消失呈透明狀為終熔點(diǎn)。結(jié)論：利用重結(jié)晶的方法提純了乙酰苯胺，且收率達(dá)70%。測熔點(diǎn)時(shí)，初熔溫度（114℃）和終熔溫度（115℃）相差不大，熔程較小，表明提純后的乙酰苯胺純度較高，可回收利用。參考文獻(xiàn)：【1】羅一鳴，唐瑞