分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)手冊(cè)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)手冊(cè)2009年7月前言 錯(cuò)誤!未定義書簽。安全教育及課程要求 錯(cuò)誤!未定義書簽。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用儀器和基本操作 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)1分析天平與稱量 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)2HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)3NAOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)4滴定分析基本操作練習(xí) 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)5水硬度的測(cè)定 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)6LKMNO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)7H2O2含量的測(cè)定 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)8分光光度計(jì)的性能檢驗(yàn) 錯(cuò)誤!未定義書簽。實(shí)驗(yàn)9維生素B12注射液的定性鑒別、定量分析 錯(cuò)誤!未定義書簽?！斗治龌瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)》是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，理論教學(xué)與實(shí)驗(yàn)教學(xué)是一個(gè)不可分割的完整體系。搞好實(shí)驗(yàn)教學(xué)，是完整掌握這門課程的重要環(huán)節(jié)?！斗治龌瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)》的教學(xué)目的是為了鞏固和加強(qiáng)學(xué)生對(duì)該課程基本原理的理解和掌握，樹立準(zhǔn)確的“量”的概念，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考問(wèn)題、解決問(wèn)題及實(shí)際操作的能力。為實(shí)現(xiàn)上述目的，特編寫了本書。旨在通過(guò)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教學(xué)，使學(xué)生正確掌握基礎(chǔ)分析化學(xué)的基本操作和基本技能，掌握各類指標(biāo)的測(cè)定方法和測(cè)定原理，了解并熟悉一引些大型分析儀器的使用方法，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，提高他們的動(dòng)手能力及對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的確分析能力，使其初步具備分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，為學(xué)生后續(xù)專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及完成學(xué)位論文和走上工作崗位后參加科研、生產(chǎn)奠定必需的理論和實(shí)踐基礎(chǔ)。安全教育及課程要求安全知識(shí)（一）對(duì)分析儀器的使用要求實(shí)驗(yàn)所使用的玻璃儀器按清單清點(diǎn)后為一人一套，如有損壞，應(yīng)按價(jià)賠償。實(shí)驗(yàn)中所使用的精密儀器應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程使用，使用完后應(yīng)拔去插頭，儀器各旋鈕恢復(fù)至原位，在儀器使用記錄本上簽名并記錄其狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)節(jié)約用水、用電，實(shí)驗(yàn)器材一律不得私自帶離實(shí)驗(yàn)室。（二）、對(duì)試劑藥品的使用要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止飲食、吸煙，不能以實(shí)驗(yàn)容器代替水杯，餐具使用，防止試劑入口，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)洗手。使用As2O3、HgCl2等劇毒品時(shí)要特別小心，用過(guò)的廢物、廢液不可亂倒，應(yīng)回收或加以特殊處理。使用濃酸、濃堿或其他具有強(qiáng)烈腐蝕性的試劑時(shí)，操作要小心，防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。對(duì)易揮發(fā)的有毒或有強(qiáng)烈腐蝕性的液體或氣體，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。使用苯、氯仿、CC14、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火焰或熱源。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中萬(wàn)一發(fā)生著火，不可驚慌，應(yīng)盡快切斷電源。對(duì)可溶于水的液體著火時(shí)，可用濕布或水滅火；對(duì)密度小于水的非水溶性的有機(jī)試劑著火時(shí)，用砂土滅火（不可用水）；導(dǎo)線或電器著火時(shí)，用CC14滅火器滅火。課程要求（一）實(shí)驗(yàn)操作要求容器的洗滌：對(duì)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)的儀器應(yīng)按正確的洗滌方法進(jìn)行洗滌至潔凈?；静僮鳎旱味ü堋⑷萘科?、移液管、吸量管在作用前、使用時(shí)、使用后的操作應(yīng)規(guī)范準(zhǔn)確。（二）實(shí)驗(yàn)報(bào)告預(yù)習(xí)報(bào)告：每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)做好預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報(bào)告應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)的原理、步驟、數(shù)據(jù)記錄表格、計(jì)算公式，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)等。實(shí)驗(yàn)報(bào)告：不應(yīng)將計(jì)算器帶入實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)直接記錄在原始數(shù)據(jù)記錄表上，完成實(shí)驗(yàn)后把原始數(shù)據(jù)寫入實(shí)驗(yàn)報(bào)告的數(shù)據(jù)欄內(nèi)并把原始數(shù)據(jù)上交實(shí)驗(yàn)老師保存。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有誤差分析，完成后于第二天上交。（三）課堂要求實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真地獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)規(guī)范的科學(xué)的工作作風(fēng)。實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)做好清潔衛(wèi)生工作，保持儀器、臺(tái)面、水槽的潔凈。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用儀器和基本操作一天平（一）半自動(dòng)電光分析天平1．構(gòu)造原理半自動(dòng)電光分析天平的外形如附圖1所示。它的主要部件是銅合金制成的橫梁。梁上裝有三個(gè)三角棱柱形的瑪瑙刀。中間一個(gè)刀口向下，稱為支點(diǎn)刀。工作時(shí)它的刀刃與一個(gè)瑪瑙平板接觸，是天平的支點(diǎn)，梁的兩側(cè)各有一個(gè)刀口向上的瑪瑙刀，稱為承重刀。承重刀上面分別掛著兩個(gè)吊耳（鐙），吊耳下面各掛一個(gè)稱盤。為了使天平盡快停靜下來(lái)，吊耳下面分別安裝了兩個(gè)阻尼筒（阻尼器），它是由兩個(gè)互相套合而又不接觸的鋁制圓筒構(gòu)成的。1.天平梁2.1.天平梁2.平衡螺絲3吊耳4指針5.升降樞6撥桿7.螺旋腳8.盤托9.稱盤10.投影屏11.阻尼筒12.托葉13.支柱14.指數(shù)盤15.圈碼16.框罩17.支點(diǎn)刀附圖1半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)天平梁正中有一根很長(zhǎng)的指針，指針下端固定著一個(gè)透明的微分標(biāo)尺，稱量時(shí)，借助光源，經(jīng)過(guò)放大、反射，透明標(biāo)尺上的刻度便在投影屏上顯示出來(lái)。透明標(biāo)尺一大格相當(dāng)于1毫克，一小格相當(dāng)于毫克。10毫克以下的質(zhì)量就是利用這一標(biāo)尺的移動(dòng)情況來(lái)確定的。2．使用方法（1）零點(diǎn)調(diào)節(jié)借助天平內(nèi)的水平儀，檢查天平是否處于水平狀態(tài)，如果不水平，可調(diào)節(jié)螺旋腳，使之達(dá)到水平。然后接通電源，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)升降樞，開(kāi)啟天平，如果不載重的情況下，投影屏上的標(biāo)線和刻度尺上的零點(diǎn)線不重合，應(yīng)調(diào)節(jié)旋鈕后的撥桿，使它們重合。要是零點(diǎn)與標(biāo)線相差太遠(yuǎn)，可請(qǐng)教師通過(guò)旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來(lái)調(diào)整。（2）稱量將被稱物品先放于托盤天平上粗稱，然后從側(cè)門放入天平的左盤正中，右邊加砝碼。1克以上的砝碼從砝碼盒中取用，按照粗稱的質(zhì)量由大到小添加，1克以下10毫克以上的通過(guò)旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤添加圈碼。10毫克以下的直接從投影屏中讀數(shù)。整個(gè)操作過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格按照天平使用規(guī)則進(jìn)行。3．分析天平的使用規(guī)則（1）稱量前檢查天平是否符合工作要求。如：是否處于水平位置，吊耳有否脫落，玻璃箱罩內(nèi)外是否清潔等。（2）注意保護(hù)天平的瑪瑙刀口。除了讀數(shù)之外，其它稱量操作，如：取放被稱物品或增減砝碼等，

都必須關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，一切操作都應(yīng)小心緩慢。（3）保持天平的清潔干燥。砝碼只能用鑷子夾取，只準(zhǔn)放在砝碼盒內(nèi)或天平的右盤上。電光分析天平的指數(shù)盤應(yīng)逐檔緩慢旋轉(zhuǎn)。防止圈碼互撞、跳落。單盤電光天平的砝碼旋鈕也應(yīng)緩慢旋轉(zhuǎn)。（4）天平不能稱熱的物體，有腐蝕性蒸汽或吸濕性物體必須放在密閉的容器內(nèi)方可稱量。（5）稱量完畢后，需要對(duì)天平進(jìn)行檢查：天平梁是否已經(jīng)托起；砝碼是否已歸原位；指數(shù)盤是否已轉(zhuǎn)回“0”位；天平及箱罩內(nèi)外是否清潔、干燥；檢查完畢后切斷電源，用罩布將天平罩好，在登計(jì)本上做好記錄，方可離開(kāi)天平室。4．稱量方法（1）直接稱量法先將待稱物用托盤天平粗稱，然后將其放于分析天平的左盤（單盤天平直接放于盤中），增減右盤的祛碼，使天平達(dá)到平衡，記祛碼、圈碼的質(zhì)量及標(biāo)尺的讀數(shù)，總和即是被稱物的質(zhì)量。（2）固定稱量法先稱出器皿的質(zhì)量（用直接法稱），再于右盤中添加指定質(zhì)量的祛碼，在左盤器皿中逐漸加入被稱樣品，直至兩邊等重平衡。此法用于稱量不易吸水，在空氣中穩(wěn)定的樣品。操作時(shí)，通常是右手操縱天平，左手持藥勺添加樣品。如果是全自動(dòng)電光天平，則正好相反，右手添加樣品，而左手操縱天平。（3）差減稱量法將較多的樣品先裝于干燥的稱量瓶中，按直接稱量法稱出總質(zhì)量WL然后取出稱量瓶，小心倒出所需的樣品，再稱稱量瓶的質(zhì)量，得數(shù)值W2,倒出樣品的質(zhì)量即為：樣品質(zhì)量=w1—W2此法用于稱量易吸水、易氧化或與CO2起反應(yīng)的物質(zhì)，是化學(xué)藥品稱量中最常用的一種方法。稱量時(shí)應(yīng)注意手不能直接接觸稱量瓶，可用紙條裹緊稱量瓶進(jìn)行操作。左手持稱量瓶，右手持蓋輕敲瓶口上部，使樣品慢慢落入容器中，如附圖2所示。倒完后，慢慢將瓶豎起，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落回瓶中，然后將瓶蓋蓋上，送回天平盤上稱量。樣品所需的量往往很難一次倒準(zhǔn)，需要多次嘗試，方能達(dá)到要求。如果傾出量太多，應(yīng)將已傾出的樣品倒掉，洗凈容器，重新稱量，不得將已倒出的樣品重新倒回稱量瓶中。（二）電子天平1.電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn)據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。特點(diǎn)：性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱量速度快、靈敏度高。能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。1．電子天平的使用方法（1）水平調(diào)節(jié)水泡應(yīng)位于水平儀中心。（2）接通電源，預(yù)熱30分鐘。（3）打開(kāi)關(guān)ON,使顯示器亮，并顯示稱量模式0.0000g（4）稱量按TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。（5）去皮稱量按TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放入空容器中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,此時(shí)天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。二分光光度計(jì)（一）722型光柵分光光度計(jì)1．構(gòu)造原理722型分光光度計(jì)由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。

光源為鎢鹵素?zé)簦ㄩL(zhǎng)范圍為330nm~800nm。單色器中的色散元件為光柵，可獲得波長(zhǎng)范圍狹窄的接近于一定波長(zhǎng)的單色光。其外部結(jié)構(gòu)如附圖9所示。722型分光光度計(jì)能在可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量分析，其靈敏度、準(zhǔn)確性和選擇性都較高，因而在教學(xué)、科研和生產(chǎn)上得到廣泛使用。附圖9722型分光光度計(jì)1.數(shù)字顯示器5.濃度旋鈕9.附圖9722型分光光度計(jì)1.數(shù)字顯示器5.濃度旋鈕9.波長(zhǎng)刻度窗2.吸光度調(diào)零旋鈕6.光源室10.試樣架拉手3.選擇開(kāi)關(guān)7.電源開(kāi)關(guān)11.100%T旋鈕4.吸光度調(diào)斜率電位器8.波長(zhǎng)手輪0%T旋鈕靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕14.干燥器2．使用方法（1）預(yù)熱儀器將選擇開(kāi)關(guān)置于“T”，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，使儀器預(yù)熱20分鐘。為了防止光電管疲勞，不要連續(xù)光照，預(yù)熱儀器時(shí)和不測(cè)定時(shí)應(yīng)將試樣室蓋打開(kāi)，使光路切斷。（2）選定波長(zhǎng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)手輪，調(diào)至所需要的單色波長(zhǎng)。（3）固定靈敏度檔在能使空白溶液很好地調(diào)到“100%”的情況下，盡可能采用靈敏度較低的擋，使用時(shí)，首先調(diào)到“1”擋，靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正“0%”和“100%”。選好的靈敏度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要再變動(dòng)。（4）調(diào)節(jié)T=0%輕輕旋動(dòng)“0%”旋鈕，使數(shù)字顯示為“”，（此時(shí)試樣室是打開(kāi)的）。（5）調(diào)節(jié)T=100%將盛蒸餾水（或空白溶液，或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi)，并對(duì)準(zhǔn)光路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過(guò)率“100%”旋鈕，使數(shù)字顯示正好為“”。（6）吸光度的測(cè)定將選擇開(kāi)關(guān)置于“A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000”。將盛有待測(cè)溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)，蓋上試樣室蓋，輕輕拉動(dòng)試樣架拉手，使待測(cè)溶液進(jìn)入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的吸光度值。讀數(shù)后，打開(kāi)試樣室蓋，切斷光路。重復(fù)上述測(cè)定操作1-2次，讀取相應(yīng)的吸光度值，取平均值。（7）濃度的測(cè)定選擇開(kāi)關(guān)由“A”旋置久”，將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值，將被測(cè)樣品放入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的濃度值。（8）關(guān)機(jī)實(shí)驗(yàn)完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。3．注意事項(xiàng)（1）為了防止光電管疲勞，不測(cè)定時(shí)必須將試樣室蓋打開(kāi)，使光路切斷，以延長(zhǎng)光電管的使用壽命。（2）取拿比色皿時(shí)，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光學(xué)表面。（3）比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干，不要擦拭，以免損傷它的光學(xué)表面。（二）752型紫外光柵分光光度計(jì)1．構(gòu)造原理752型分光光度計(jì)在構(gòu)造原理上與722型分光光度計(jì)非常相似，也是由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。光源除了鎢鹵素?zé)敉猓€有氫弧燈（或氘燈）。波長(zhǎng)范圍為200nm~850nm。單色器中的色散元件同722型分光光度計(jì)一樣都是衍射光柵。其外部結(jié)構(gòu)與722型幾乎一樣，只在電源開(kāi)關(guān)的邊上多了一個(gè)氫燈開(kāi)關(guān)（可參閱附圖9）。752型分光光度計(jì)能在紫外和可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量分析，應(yīng)用的范圍比722型分光光度計(jì)更廣。2．使用方法（1）預(yù)熱儀器將選擇開(kāi)關(guān)置于“T”，按下“電源”開(kāi)關(guān)，鎢燈點(diǎn)亮；按下“氫燈”開(kāi)關(guān)，氫燈電源接通;再按“氫燈觸發(fā)”按鈕，氫燈點(diǎn)亮。儀器預(yù)熱30分鐘。儀器背后有一只“鎢燈”開(kāi)關(guān)，如不需要用鎢燈時(shí)可將它關(guān)閉。（2）選定波長(zhǎng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)手輪，調(diào)至所需要的單色波長(zhǎng)。（3）固定靈敏度擋首先調(diào)到“1”擋，靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正“0%”和“100%”。選好的靈敏度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要再變動(dòng)。（4）調(diào)節(jié)T=0%輕輕旋動(dòng)零旋鈕，使數(shù)字顯示為“”，（此時(shí)試樣室是打開(kāi)的）。（5）調(diào)節(jié)T=100%將盛蒸餾水（或空白溶液，或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi)（波長(zhǎng)在360nm以上時(shí)，可以用玻璃比色皿。波長(zhǎng)在360nm以下時(shí)，需用石英比色皿），并對(duì)準(zhǔn)光路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過(guò)率“100%”旋鈕，使數(shù)字顯示正好為“”。如果顯示不到，則可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)，再重新調(diào)節(jié)“0%”點(diǎn)與“100%”。（6）吸光度的測(cè)定將選擇開(kāi)關(guān)置于“A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000”。將盛有待測(cè)溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)，蓋上試樣室蓋，輕輕拉動(dòng)試樣架拉手，使待測(cè)溶液進(jìn)入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的吸光度值。讀數(shù)后，打開(kāi)試樣室蓋，切斷光路。（7）關(guān)機(jī)實(shí)驗(yàn)完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。3．注意事項(xiàng)參閱722型分光光度計(jì)的注意事項(xiàng)。三pHS-3C型酸度計(jì)/毫伏計(jì)pHS-3c型酸度計(jì)是一種精密數(shù)字顯示pH計(jì)，其測(cè)量范圍寬，重復(fù)性誤差小。pHS-3C型酸度計(jì)/毫伏計(jì)的使用儀器使用前的準(zhǔn)備：將復(fù)合電極按要求接好，置于蒸餾水中，并使加液口外露。預(yù)熱：按下電源開(kāi)關(guān)，儀器預(yù)熱30分鐘，然后對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。儀器的標(biāo)定（單點(diǎn)標(biāo)定）：（1）按下"pH"鍵，斜率旋鈕調(diào)至100%位置。（2）將復(fù)合電極洗干凈，并用濾紙吸干后將復(fù)合電極插入一已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，溫度旋鈕調(diào)至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度，攪拌使溶液均勻。（3）調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器讀數(shù)為該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。儀器標(biāo)定結(jié)束。測(cè)量pH值：將電極移出，用蒸餾水洗干凈，并用濾紙吸干后將復(fù)合電極插入待測(cè)溶液中，攪拌使溶液均勻，儀器顯示的數(shù)值即是該溶液的pH值。測(cè)量電極電位：（1）將所需的離子選擇性電極和參比電極按要求接好，按下“mV”鍵。（2）將電極用蒸餾水洗干凈，并用濾紙吸干后插入待測(cè)溶液中，攪拌使溶液均勻，儀器顯示的數(shù)值即是該溶液的電極電位值。

注意：（1）注意保護(hù)電極，防止損壞或污染。（2）電極插入溶液后要充分?jǐn)嚢杈鶆颍?~3min）,待溶液靜止后（2~3min）再讀數(shù)。（3）復(fù)合電極和飽和甘汞電極補(bǔ)充參比補(bǔ)充液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液是3M的氯化鉀溶液，飽和甘汞電極的電極補(bǔ)充參比補(bǔ)充液是飽和氯化鉀溶液。電極的引出端，必須保持干凈和干燥，絕對(duì)防止短路。（4）儀器標(biāo)定好后，不能再動(dòng)定位和斜率旋鈕，否則必須重新標(biāo)定。四離子選擇性電極（一）雷磁E-201-C型pH復(fù)合電極本電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極，是pH值測(cè)量元件，用于測(cè)量水溶液的pH值（氫離子活度），它廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化輕工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、染料工業(yè)、大專院校和科研機(jī)構(gòu)中需要檢測(cè)水溶液pH值的場(chǎng)合。測(cè)量范圍：（0-14）pH測(cè)量溫度：（0-60）℃響應(yīng)時(shí)間：＜2min1、特點(diǎn)（1）．碰撞不破，電極的易碎部分的塑料柵保護(hù)，測(cè)量時(shí)可作攪拌棒用。（2）．電極為可充式：電極上端有充液小孔，配有小橡皮塞，在測(cè)量時(shí)應(yīng)把小塞取下。（3）．抗干擾性能強(qiáng)：電極為全屏蔽式，防止測(cè)量時(shí)外電場(chǎng)干擾。（4）．本電極下端配有電極保護(hù)帽，取下帽后，可以立即使用。2、使用維護(hù)及注意事項(xiàng)：.電極在測(cè)量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位和斜率校準(zhǔn)，為取得正確的結(jié)果，用于定位的已知標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值愈接近被測(cè)值愈好。.取下保護(hù)帽后要注意，在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃球泡不要與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。.測(cè)量完畢不用時(shí)，應(yīng)將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)有少量濃度為3mol/LKCl，以保持球泡的濕潤(rùn)。如果發(fā)現(xiàn)干枯，在使用前應(yīng)在3mol/L氯化鉀溶液或微酸性的溶液中浸泡幾小時(shí)，以降低電極的不對(duì)稱電位。.復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液（附件有小瓶一只，內(nèi)裝氯化鉀粉劑若干，用戶只需加入去離子水置20ml刻度處并搖勻，此溶液即為3mol/L外參比補(bǔ)充液），補(bǔ)充液可以從上端小孔加入。.電極的引出端（插頭），必須保持清潔和干燥，絕對(duì)防止輸出端短路，否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。.電極應(yīng)與高輸入阻抗（21012Q）的pH計(jì)或mv計(jì)配套，能使電極保持良好的特性。.電極避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水中、蛋白質(zhì)、酸性氟化物溶液中，并防止和有機(jī)硅油脂接觸。.經(jīng)長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)電極的百分理論斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4%HF（氫氟酸）中3-5秒，用蒸餾水洗凈，然后在LHCl溶液中浸泡幾小時(shí)，用去離子水沖冼干凈，使之復(fù)新。.被測(cè)溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，會(huì)使電極鈍化，其現(xiàn)象是百分理論斜率低、響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、讀數(shù)不穩(wěn)定。為此，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新。注：選用清洗劑時(shí)，如能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等，則可污染物：無(wú)機(jī)金屬氧化物有機(jī)油脂類物樹脂高分子物質(zhì)污染物：無(wú)機(jī)金屬氧化物有機(jī)油脂類物樹脂高分子物質(zhì)清潔劑：低于1M稀鹽酸稀洗滌劑（弱堿性）稀酒精、丙酮、已醚蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液（如胃蛋白酶等）顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過(guò)氧化氫（二）氟離子選擇性電極離子選擇電極是一種電化學(xué)傳感器，它將溶液中特定離子的活度轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電位。氟離子選擇電極，簡(jiǎn)稱氟電極，它是LaF3單晶敏感膜電極，內(nèi)裝L1NaCl-NaF內(nèi)參比溶液和Ag-AgCl內(nèi)參比電極。1、氟電極的準(zhǔn)備：氟電極在使用前，宜在純水中浸泡數(shù)小時(shí)或過(guò)夜，或在10-3mol-L-1NaF溶液中浸泡1?2小時(shí)，再用去離子水洗到空白電位為300mV左右。電極晶片勿與堅(jiān)硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭，再用去離子水洗凈。連續(xù)使用期間的間隙內(nèi)，可浸泡在水中；長(zhǎng)期不用，則風(fēng)干后保存。電極內(nèi)裝有電解質(zhì)溶液。為防止晶片內(nèi)側(cè)附著氣泡而使電路不通，在電極第一次使用前或測(cè)定后，可讓晶片朝下，輕擊電極桿，以排除晶片上可能附著的氣泡。使用氟離子選擇電極一般注意事項(xiàng)：電極在使用前應(yīng)按說(shuō)明書進(jìn)行活化、清洗。電極的敏感膜應(yīng)保持清潔和完好，切勿玷污或受到機(jī)械損傷。固態(tài)膜電極鈍化后，用金相砂紙拋光，一般可恢復(fù)原來(lái)的性能；或在濕麂皮上放少量?jī)?yōu)質(zhì)牙膏或牙粉，用以摩擦氟電極，也可使氟電極活化。測(cè)定時(shí)，應(yīng)按溶液從稀到濃的次序進(jìn)行。在濃溶液中測(cè)定后應(yīng)立即用去離子水將電極清洗到空白電位值，再測(cè)定稀溶液，否則將嚴(yán)重影響電極壽命和測(cè)量準(zhǔn)確度（有遲滯效應(yīng)）。電極也不宜在濃溶液中長(zhǎng)時(shí)間浸泡，以免影響檢出下限。電極使用后，應(yīng)清洗至其電位為空白電位值（氟電極的空白電位，即電極在不含F(xiàn)-離子的去離子水中的電位，約為300mV。）擦干，按要求保存。實(shí)驗(yàn)1分析天平與稱量一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解分析天平的結(jié)構(gòu)，熟悉砝碼的組合；2．學(xué)會(huì)正確使用天平；3．掌握直接稱量和遞減稱量法。二基本原理分析天平是定量分析中最重要的儀器之一，每一項(xiàng)定量分析工作都直接或間接地需要使用天平，常用的分析天平有阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤電光天平和電子天平等。這些天平的構(gòu)造和使用方法雖有些不同，但基本原理是相同的。（一）分析天平的原理各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。下圖為半自動(dòng)電光分析天平的結(jié)構(gòu)示意圖。1．天平梁：是天平的主要部件。多用質(zhì)輕堅(jiān)固、膨脹系數(shù)小的鋁銅合金制成，起平衡和承載物體的作用。梁上裝有三個(gè)棱形的瑪瑙刀，其中一個(gè)裝在正中的稱為支點(diǎn)刀，刀口向下；另外兩個(gè)與支點(diǎn)刀等距離的分別安裝在梁的兩端，稱為承重刀，刀口向下。三個(gè)刀口必須完全平行且位于同一水平面上。2．支柱與水平泡：支柱是金屬做的中空金屬圓柱，下端固定在天平底座中央，支撐著天平梁。在支柱上裝有水平泡，借螺旋墊腳調(diào)節(jié)天平放置水平。3．指針和感量螺絲：指針固定在梁的正中，下端的后面有一塊刻有分度的標(biāo)牌，借以觀察天平梁的傾斜程度。指針上裝有感量螺絲，用來(lái)調(diào)節(jié)梁的重心，以改變天平的靈敏度。4．吊耳和稱量盤：吊耳掛在兩個(gè)邊刀上，下面掛有稱量盤。通常左盤放稱量物，右盤放砝碼。5．空氣阻尼器：由兩個(gè)特制的金屬圓筒構(gòu)成，外筒固定在支柱上，內(nèi)筒比外筒略小，懸于吊耳鉤下，兩筒間隙均勻，沒(méi)有摩擦。當(dāng)梁擺動(dòng)時(shí)，左右阻尼器的內(nèi)筒也隨之上下移動(dòng)，使筒內(nèi)外的空氣壓力一致，便產(chǎn)生抵制膨脹和壓縮的力。這樣利用筒內(nèi)空氣的阻力使之很快停擺達(dá)到平衡，以加快稱量速度。1—升降旋鈕； 2—稱量盤；3—投影屏； 4—空氣阻尼器；5—瑪瑙刀；6—天平梁；7—平衡螺絲；8—機(jī)械加碼器；9—指針；10—立柱； 11—金屬拉桿；6．平衡螺絲：在梁的上部左右兩端各裝有一個(gè)螺絲，用來(lái)調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。7．升降樞：8．天平箱：起保護(hù)天平的作用，在稱量時(shí)，減少外界溫度、空氣流動(dòng)、人的呼吸等的影響。9.砝碼：每臺(tái)天平均附有一套砝碼。1g以上的砝碼用銅合金或不銹鋼制成；1g以下的稱為圈碼。天平的靈敏度天平的靈敏度是指天平盤上增加1mg所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)，靈敏度（E）的單位為分度/mg,在實(shí)際工作中，常用靈敏度的倒數(shù)來(lái)表示天平的靈敏程度，即S=—（mg/分度）ES稱為天平的分度值，也稱為感量。分度值越小的天平，其靈敏度越高。稱量的一般程序和方法1．取下天平罩,疊好后放在天平箱后面或天平箱頂上。檢查天平是否處于水平狀態(tài),盤上有無(wú)污垢,用軟毛刷拭去灰塵。2．檢查、調(diào)整天平的零點(diǎn)：接通電源,慢慢開(kāi)啟天平,在不載重的情況下,檢查投影屏上的標(biāo)尺的位置,若零點(diǎn)與投影屏上的標(biāo)線不重合,可撥動(dòng)升降旋鈕下的扳手,挪動(dòng)投影屏的位置,使其重合；若相差較大,可借平衡螺絲調(diào)整使其重合,即為天平的零點(diǎn)。3．在臺(tái)秤上粗稱被稱量物的質(zhì)量。4．將被稱量物放入稱量盤并關(guān)好側(cè)門,在砝碼盤上放置粗稱得到的相應(yīng)質(zhì)量的砝碼,開(kāi)啟天平,試稱。根據(jù)砝碼與稱量物的質(zhì)量關(guān)系,按照“由大到小,減半加入”的原則增減砝碼,直至天平平衡。稱量方法1．固定質(zhì)量稱量法 要求試樣本身不吸水并在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定。先稱量容器（如表面皿）的質(zhì)量，并記錄平衡點(diǎn)。再稱試樣，如指定稱取0.3000g時(shí)，在砝碼盤上增加0.3000g砝碼，在稱量盤上加入略少于0.3g的試樣，然后用藥匙輕輕振動(dòng)，使試樣慢慢落入容器中,直至平衡點(diǎn)與稱量容器時(shí)的平衡點(diǎn)剛好一致。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是稱量計(jì)算簡(jiǎn)便,結(jié)果計(jì)算方便。2．遞減稱量法這種方法稱出的樣品的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值,只需在一定范圍內(nèi)即可。適應(yīng)于易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。將此類物質(zhì)盛在帶蓋的稱量瓶中進(jìn)行稱量，既可以防止吸潮,又便于稱量操作。先在稱量瓶中裝入適量的試樣（如果試樣曾經(jīng)烘干,應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻到室溫）,用潔凈的小紙條套在稱量瓶上，先在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，再將稱量瓶放在分析天平上精確稱出其質(zhì)量，設(shè)為m1g。將稱量瓶取出,用稱量瓶蓋輕輕敲瓶的上部,使試樣慢慢落在容器內(nèi),然后慢慢將瓶豎起,用瓶蓋敲瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落回瓶中,蓋好瓶蓋。再將稱量瓶放回天平盤上稱量,如此重復(fù)操作，直到傾出的試樣質(zhì)量達(dá)到要求為止。設(shè)倒出第一份試樣后稱量瓶與試樣的質(zhì)量為mg，則第一2份試樣的質(zhì)量為（m-m）g?！?同上操作,逐次稱量,即可稱出多份樣品。例如：稱量瓶＋樣品(1)稱量瓶＋樣品(2)稱量瓶＋樣品稱量瓶＋樣品(1)稱量瓶＋樣品(2)稱量瓶＋樣品(3)稱量瓶＋樣品(4)21.2350g21.0128g20.7916g20.5701g0.2222g0.2212g0.2215g三儀器和試劑儀器分析天平 稱量瓶 小燒杯(50mL)試劑氯化鈉四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容采用遞減稱量法稱取兩份氯化鈉試樣。每份~0.3g。五注意事項(xiàng)1．旋轉(zhuǎn)升降柄時(shí)必須緩慢，輕開(kāi)輕關(guān)。取放物體、增減砝碼時(shí)，必須關(guān)閉天平，以免損壞，瑪瑙刀口。2．稱量時(shí)，應(yīng)關(guān)好兩個(gè)側(cè)門?；瘜W(xué)試劑和試樣不能直接放在天平盤上稱量，而應(yīng)放在干凈的稱量瓶或坩鍋內(nèi)；具有腐蝕性的氣體或吸濕性物質(zhì)，必須放在稱量瓶?jī)?nèi)或其它適當(dāng)?shù)拿荛]的容器內(nèi)稱量；稱量的物體必須與天平箱內(nèi)溫度一致，不得把熱的或冷的物體放進(jìn)天平箱內(nèi)稱量。3．絕不能使天平載重超過(guò)最大負(fù)載。為了減小稱量誤差，在作同一實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)使用同一臺(tái)天平和配套的砝碼，并注意相同面值的兩個(gè)砝碼的區(qū)別，確定其中一個(gè)是優(yōu)先使用的。4．天平的各部件盡可能不要用手接觸，如必須接觸時(shí)(調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲)，必須將手指擦干凈，最好是帶手套或手指套。5．稱量的數(shù)據(jù)應(yīng)及時(shí)寫在筆記本上，不得記錄在紙片上。6．稱量完畢，取出物體，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門，將指數(shù)盤撥回零位，切斷電源，最后，罩上天平罩。六思考題1．為什么不允許在開(kāi)啟天平的狀態(tài)下增減砝碼或取放稱量物2．什么是天平的零點(diǎn)和停點(diǎn)實(shí)驗(yàn)2HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。.熟悉差減法的稱量過(guò)程。.能夠用甲基橙指示劑準(zhǔn)確的判斷滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定是準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過(guò)程。間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是近似濃其準(zhǔn)確濃度需要進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無(wú)水碳酸鈉、硼砂等，這兩種物質(zhì)比較，硼砂更好因?yàn)樗哪栙|(zhì)量比較大。硼砂標(biāo)定HCI的反應(yīng)式為：Na2B4O7+2HCI+5H2O=2NaCI+4H3BO3滴定達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)物有NaCI和H3BO3（硼酸為一弱酸，的=xlO）,溶液的pH值在5左右。應(yīng)選擇甲基橙或甲基紅作指示劑。由反應(yīng)式可知N匕BQ71。%。的基本單元為1N匕BQ71。%。。三儀器和試劑分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。硼砂（A-R或再結(jié)晶），甲基橙指示劑（％甲基橙水溶液），?LHCl溶液。四實(shí)驗(yàn)步驟硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用差減法準(zhǔn)確稱取左右g硼砂，放入50mL燒杯中，加約10mL熱蒸餾水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒3次，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，備用。?LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤(rùn)洗三次的移液管）移取硼砂溶液于100mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用?LHCl溶液滴定。開(kāi)始滴定速度可以稍快些，近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)速度要慢，一滴一滴地加入，并不斷搖動(dòng)，當(dāng)溶液突然由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)，表示終點(diǎn)已到，立即停止滴定。記錄消耗HCl溶液的體積。將酸滴定管里的HCl溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)測(cè)定3?5次。選擇兩次所用體積相差不超過(guò)，計(jì)算結(jié)果和相對(duì)偏差。計(jì)算公式c(1NaBO-10HOc(1NaBO-10HO12 247 2)M(1NaBO-10HO]x100.012 247 2Jc(HCI)=/1NaBO-10HO]xV(NaBO-c(HCI)=V(HCI)M(1Na2B40710H2O)=/2=190.7g?mol-1相對(duì)偏差：dr=dx100%x式中m為稱取硼砂的質(zhì)量。五注意事項(xiàng).用熱蒸餾水溶解的硼砂，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。.滴定時(shí)每次要從零刻度開(kāi)始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。六思考題.什么是差減法用差減法進(jìn)行稱量時(shí)應(yīng)注意什么.差減法準(zhǔn)確稱取左右g硼砂應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后幾位實(shí)驗(yàn)3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的方法。.掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過(guò)程，突躍范圍及指示劑的選擇。二實(shí)驗(yàn)原理NaOH具有很強(qiáng)的吸濕性，易吸收空氣中的CO2，因此NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用間接法配制。標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有H2c20/2匕。、KHC2O4＞鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H&4）等，最常用的是KHC8H戶彳。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，不含結(jié)晶水，不吸潮，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是標(biāo)定堿較理想的基@^00K+MH—須導(dǎo)+HQ準(zhǔn)物質(zhì)。滴定反應(yīng)為：鄰苯二甲酸的pKa2=,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的產(chǎn)物為二元弱堿，pH值約為，因此可選酚歐作指示劑。由反應(yīng)式可知鄰苯二甲酸氫鉀的基本單元為KHC8H/4，摩爾質(zhì)量M（KHC8H4C）4）=204.22g-mol-i。三儀器和試劑分析天平，10mL堿式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H/J（在100?125℃干燥后備用），酚歐指示劑（％的酚歐乙醇溶液），mol-LNaOH溶液。四實(shí)驗(yàn)步驟鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用差減法準(zhǔn)確稱取2.0g鄰苯二甲酸氫鉀，放入50mL燒杯中，加約20mL熱蒸餾水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒3次，全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后用蒸餾水定容至刻度，搖勻，備用。?L-iNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤(rùn)洗三次的移液管）移取鄰苯二甲酸氫鉀溶液于100mL錐形瓶中，加入1?2滴酚歐指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡粉色，30s內(nèi)顏色不褪凈，即為終點(diǎn)。將堿滴定管里的NaOH溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)3?5次，記錄每次消耗NaOH的體積。選擇兩次所用體積相差不超過(guò)，計(jì)算結(jié)果和相對(duì)偏差。計(jì)算公式c（c（KHP）二m義103M（KHP）x100.0式中m為稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。c）=C（KH^五注意事項(xiàng).滴定時(shí)每次要從零刻度開(kāi)始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。.堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定中要防止產(chǎn)生氣泡。.用熱蒸餾水溶解的鄰苯二甲酸氫鉀，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。六思考題1.標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有哪幾種本實(shí)驗(yàn)選用的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么與其它基準(zhǔn)物質(zhì)比較，它有什么顯著的優(yōu)點(diǎn)2.標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，用酚酞作指示劑，終點(diǎn)為淡粉色，10S內(nèi)顏色不褪凈。如果經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間顏色漫漫褪去，為什么實(shí)驗(yàn)4 滴定分析基本操作練習(xí)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握常用滴定分析儀器的使用方法.掌握NaOH、HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的相互滴定.通過(guò)練習(xí)滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚醐指示劑確定終點(diǎn)的方法二實(shí)驗(yàn)原理0.1MHCI和0.1MNaOH的相互滴定H++OH-=H20滴定的突躍范圍：pH二指示劑：甲基橙（pH=）或酚酗（pH=）紅黃 無(wú)紅當(dāng)指示劑一定時(shí),用一定濃度的HCI和NaOH相互滴定，指示劑變色時(shí)，所消耗的體積比vHCI/vNa0H不變,與被滴定溶液的體積無(wú)關(guān)。借此可檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力。三儀器和試劑分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)滴定裝置一套濃HCI,HCI溶液：，固體NaOH，甲基橙溶液：1g.L-i,酚酞：2g.L-i乙醇溶液四實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)1、0.1MHCI和0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用10ml的潔凈量筒量取約ml濃HCI倒入盛有400ml水的試劑瓶中，加蒸餾水至500ml,蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，濃度、配制日期、班級(jí)、姓名等項(xiàng)。用臺(tái)秤迅速稱取約2.1gNaOH（為什么）于100mL小燒杯中，加約30mL無(wú)CO2的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL,搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標(biāo)簽，備用。2、酸堿溶液的相互滴定洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水。（1）用NaOH潤(rùn)洗堿式滴定管2?3次（每次用量5?10mL）一裝液至“0”刻度線以上--排除管尖的氣泡一一調(diào)整液面至刻度或稍下處，靜置1min后，記錄初始讀數(shù)，并記錄在報(bào)告本上。（2）用潤(rùn)洗酸式滴定管2?3次一裝液-排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)⑶堿管放出mlNaOH 2d甲基橙>250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色.反復(fù)練習(xí)至熟練.⑷堿管放出mlNaOH（10ml/分鐘）2d甲基橙>250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色-記錄讀數(shù)-計(jì)算VHCI/VNa0H.平行作3份（顏色一致），要求Er<|%|（5）移液管吸取2d酚酞>錐形瓶-用NaOH滴定至微紅色（30S內(nèi)不褪色）-記錄讀數(shù)-平行作3份，要求最大VNaOH<|ml|注意（1）體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位（2）滴定速度:不要成流水線⑶近終點(diǎn)時(shí),半滴操作-洗瓶沖洗3、滴定分析儀器與基本操作滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質(zhì) HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7堿式：裝堿、非氧化性物質(zhì)NaOH,Na2S2O3容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml檢查酸式：活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活漏水涂凡士林堿式：膠管老化漏水更換膠管、玻璃珠洗滌自來(lái)水－洗滌液－自來(lái)水－蒸餾水裝滴定劑搖勻溶液一潤(rùn)洗滴定管2?3次（10?15ml/次）一裝液（零刻度以上）排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)滴定酸式：勿頂活塞，防漏液用手腕搖動(dòng)錐形瓶堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。近終點(diǎn)時(shí)，要“半滴”操作一沖洗觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位排液、洗滌酸式滴定管長(zhǎng)期放置－夾紙片容量瓶配制一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液用容量：1000ml,500ml,250ml,100ml,50ml等檢查：漏水刻度線離瓶口太近嗎系橡皮筋配好溶液－貼標(biāo)簽 溶液長(zhǎng)期保存－試劑瓶 長(zhǎng)期放置－夾紙片移液管、吸量管用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液容量：25ml,20ml,10ml,5ml,2ml,1ml等一貼標(biāo)簽洗滌：自來(lái)水一洗滌液一自來(lái)水一蒸餾水一潤(rùn)洗2?3次移液一放液（容器傾斜30°—沿器壁垂直放液一停15秒）五思考題在滴定分析實(shí)驗(yàn)中,滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤(rùn)洗幾次錐形瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗實(shí)驗(yàn)5水硬度的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解配位滴定法測(cè)定水硬度的原理和方法。2．掌握水硬度的計(jì)算。二實(shí)驗(yàn)原理常水中較多的鈣鹽和鎂鹽，所以稱為硬水，其中鈣、鎂離子含量用硬度表示。水的硬度包括永久硬度和暫時(shí)硬度。在水中以碳酸氫鹽存在的鈣、鎂鹽，加熱后被分解，析出沉淀而除去。這類鹽形成的硬度成為暫時(shí)硬度。Ca（HCO）加熱》CaCO1+HO+CO”32 3￥ 2 2而鈣鎂的硫酸鹽或氯化物等所形成的硬度稱為永久硬度。常水用作鍋爐用水，經(jīng)常要進(jìn)行硬度分析，測(cè)定水的總度就是測(cè)定水中鈣鎂的總量。在pH=10時(shí)，以鉻黑T為指示劑，用L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+。Ca2+ Caln滴定前 +HInQ_+H+Mg2+ MgIn終點(diǎn)時(shí)MgIn+H2Y2—MgY”+HIn2—+H+表示硬度常用兩種方法：⑴將測(cè)得的Ca2+、Mg2+以每升溶液中含CaO的毫克數(shù)表示硬度，1mgCaO/L可寫作1ppm。⑵將測(cè)得的Ca2+、Mg2+折算為CaO的質(zhì)量。以每升水中含10mgCaO為10（德國(guó)度）表示硬度。三試劑LEDTA溶液的配制：精密移取LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，稀釋至100mL容量瓶中，搖勻。鉻黑T指示劑氨－氯化銨緩沖溶液四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容量取水樣100mL于錐形瓶中,加氨一氯化銨緩沖溶液5mL，鉻黑T指示劑少許（約0.1口用LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。作為三次平行測(cè)定。五注意事項(xiàng)滴定時(shí)，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點(diǎn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢加入，并充分搖動(dòng)。六思考題1．什么叫水的硬度硬度有哪幾種表示方法2.為什么測(cè)定水的硬度時(shí)，要用L的EDTA溶液實(shí)驗(yàn)6LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存方法。.掌握用Na2c2O4標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法和注意事項(xiàng)。二實(shí)驗(yàn)原理KMnO4是一強(qiáng)氧化劑，在酸性溶液中半電池反應(yīng)為：MnO-+8H++5e Mn2++4HO42通常滴定溶液的酸度要保持在1?2mol/L。市售KMnO4中常含少量MnO2雜質(zhì)，在配成溶液后，有MnO2混在里面起催化劑作用，使KMnO4逐漸分解，所以必須過(guò)濾除去。配制溶液的水，也不應(yīng)含有有機(jī)還原劑。光照促使KMnO4逐漸分解。在空氣中KMnO4容易還原，故配好的溶液應(yīng)放在棕色玻璃瓶中，密閉保存。Na2c2O4與KMnO4反應(yīng)方程式為：MnO"+5CO2-+16H+—2Mn2++10CO+8HO4 24 2 2由于Na2c2O4與KMnO4的反應(yīng)較慢，開(kāi)始滴定時(shí)加入的KMnO4不會(huì)立即褪色，但一經(jīng)反應(yīng)生成Mn2+后，Mn2+對(duì)反應(yīng)有催化作用，反應(yīng)速度加快，在滴定時(shí)加熱溶液也可以加快反應(yīng)速度。三試劑KMnO4：ARNa2c2O4：基準(zhǔn)試劑濃硫酸四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取?1.9g,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸餾水中，混勻，置于棕色玻璃瓶中，于暗處放置7?10天，用玻璃垂熔漏斗過(guò)濾，存于另一棕色玻璃瓶中，密塞。（二）LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定精密稱取于105c干燥至恒重的Na2c2O4基準(zhǔn)試劑?0.2g,置于錐形瓶中，加新蒸餾水100mL、濃H2sO43?5mL,攪拌使溶解。迅速自滴定管中加入LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL待褪色后，加熱至65℃繼續(xù)滴定至溶液呈淡粉紅色并保持30s不褪即為滴定終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。五注意事項(xiàng)1．當(dāng)?shù)味ㄍ瓿蓵r(shí),溶液的溫度不低于55℃。2.加熱可以使反應(yīng)速度加快，但不能加熱至沸騰，否則可能引起部分H2c2O4分解。六思考題1．為什么用硫酸使溶液呈酸性能不能用鹽酸或硝酸2.用KMnO4滴定時(shí)滴定速度應(yīng)如何控制為什么實(shí)驗(yàn)7 H2O2含量的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握KMnO4法測(cè)定H2O2含量的方法。.進(jìn)一步掌握KMnO4法的操作。二實(shí)驗(yàn)原理在酸性溶液中H2O2遇到氧化性更強(qiáng)的KMnO4,發(fā)生如下反應(yīng)：2Mn?！?5HO+6H+^^2Mn2++5O+8HO4 22 2 2滴定開(kāi)始時(shí)反應(yīng)較慢，一經(jīng)反應(yīng)生成Mn2+后，反應(yīng)速度加快。三試劑3%(V/V)H2O2樣品溶液1mol/L的H2so4溶液四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容精密量取3%(V/V)H2O2樣品1mL于錐形瓶中，置于貯有20mL蒸餾水的錐形瓶中，加1mol/L的H2s04溶液20mL,用LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡粉紅色30s不褪，即為終點(diǎn)。作為三次平行測(cè)定。五思考題除KMnO4法外，還有什么方法能測(cè)定H2O2含量應(yīng)注意哪些事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)8 分光光度計(jì)的性能檢驗(yàn)一目的要求1．掌握分光光度計(jì)的重現(xiàn)性、波長(zhǎng)精度檢查等性能檢驗(yàn)方法。2．熟悉分光光度計(jì)的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理1．分光光度計(jì)的性能好壞，直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此新購(gòu)儀器及使用一定時(shí)間后，均需進(jìn)行檢驗(yàn)調(diào)整。2．利用鐠釹濾光片的特征吸收峰值檢驗(yàn)波長(zhǎng)精度。3．同種厚度的吸收池，由于材料及工藝等原因，往往造成透光率的不一致，從而影響測(cè)定結(jié)果，故在使用時(shí)需加以選擇配對(duì)。三儀器與試劑1．儀器：紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（配鐠釹濾光片）.試劑：K2Cr2O7.試液：LK2Cr2O7溶液。四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟.吸收池的配對(duì)性同種厚度的吸收池之間，透光率誤差應(yīng)小于％。檢查方法如下：將蒸餾水分別注入厚度相同的幾個(gè)吸收池中。以其中任一個(gè)吸收池的溶液做空白，在440nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定其它各吸收池中溶液的透光率，然后選擇相差小于％的吸收池使用。