化驗室知識培訓

化驗室知識培訓

一、分析化驗中心的職責生產(chǎn)過程中的成品、半成品等控制分析進廠的原材料質量檢驗出廠的產(chǎn)品的檢驗安全、環(huán)保項目檢測標準溶液的配制生產(chǎn)中技改技措事故的調查一、分析化驗中心的職責生產(chǎn)過程中的成品、半成品等控制分析1、氣化、凈化、DMO、EG這些工段的產(chǎn)品中各種組分的含量。2、脫鹽水、循環(huán)水、空分裝置的各項指標是否符合用戶的需要。3、三廢是否達標。一、分析化驗中心的職責進廠原材料和出廠產(chǎn)品的檢驗我公司用到原材料有煤炭、甲醇、鹽酸、硝酸、水處理劑等等。是否滿足需要，要我們的數(shù)據(jù)來說話。主產(chǎn)品乙二醇副產(chǎn)品硫酸、碳酸二甲酯、雜醇等一、分析化驗中心的職責安全、環(huán)保項目檢測動火分析、受限空間的氧含量和有毒氣體分析；外排的廢水、廢氣、噪聲環(huán)境控制指標分析。二、分析化驗中心組織結構分析中心氣化分析樓技術組DMO/EG分析樓二樓：氣化凈化、空分、煤炭、水質分析一樓：DMO/EG分析三樓：標液、原材料、環(huán)保分析三、企業(yè)化驗室的特點測定樣品的組成大多數(shù)是已知的。以測定樣品中各組分的含量為主。測定方法是成熟可靠的方法。注重實際操作技能

四、分析方法介紹

化學分析法占20%1、重量法2、滴定分析法（1）酸堿（2）氧化還原（3）配位（4）沉淀3、氣體分析法儀器分析法占80%1、光譜法2、電化學法3、色譜法4、其它四、分析方法介紹——化學分析法分析化學是化學學科的一個重要分支。它主要包括定性分析和定量分析兩部分。定義：現(xiàn)代分析化學的定義為：研究物質組成、含量、結構及其它多種信息的一門科學。分析方法分類根據(jù)測定對象：有機無機根據(jù)試樣量：微量（mg/L）

常量（百分含量）四、分析方法介紹——化學分析法重量法：根據(jù)化學反應、物理變化中物質質量的變化來求出被測組分含量的方法。

常見的分析項目：煤中水分、煤炭的工業(yè)分析；循環(huán)水的總固、硫酸根；肥料中磷、鉀的測定。優(yōu)點：只需用天平稱重便可可獲得分析結果，不需要與標準物質比較，準確度高。缺點：步驟繁瑣、耗時長。四、分析方法介紹——化學分析法滴定分析用一個已知準確濃度的溶液做滴定劑，用滴定管滴加到被測物質的溶液中，直到滴定劑與被測物質按化學計量關系定量反應完全為止。然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測物的含量。四、分析方法介紹——化學分析法滴定分析中的術語標準溶液已知準確濃度的溶液。滴定將標準溶液通過滴定管滴加到被測物質溶液中的操作?；瘜W計量點滴定劑與被測組分按照滴定反應方程式所示計量關系定量的完全反應時稱化學計量點。指示劑指示化學計量點到達而能改變顏色的一種輔助試劑。滴定終點因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點。四、分析方法介紹——化學分析法滿足滴定分析的要求反應要有確切的定量關系，即按一定的反應方程式進行。反應迅速完成，對速度慢的反應，有加快的措施。主反應不受共存物質的干擾，或有消除的措施。有確定化學計量點的方法。四、分析方法介紹——化學分析法滴定分析需要的儀器

電子天平

吸量管

移液管四、分析方法介紹——化學分析法四、分析方法介紹—標準溶液配制基本要求1、用水應符合國標三級水的要求2、所用天平、滴定管、容量瓶、移液管屬于計量器具，需定期校正。特別是用于質量檢驗、環(huán)境檢測、貿(mào)易等計量器具。3、制備標準溶液的試劑為分析純及以上。4、制備標準溶液的濃度系指20℃的濃度，如有差異，應進行補正。四、分析方法介紹—標準溶液配制基本要求

直接配制法在分析天平準確稱取一定量已干燥的“基準物”溶于水后轉入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準確濃度。標定法先配制成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。四、分析方法介紹——酸堿滴定法以酸堿反應為基礎根據(jù)質子理論，酸堿反應的實質是質子的轉移。常用的標準溶液：氫氧化鈉鹽酸硫酸測定實例

乙二醇的酸值測定、循環(huán)水堿度的測定，硫酸含量測定、硝酸含量測定、堿液濃度、鹽酸含量等四、分析方法介紹——配位滴定法以形成配合物反應為基礎常用的標準溶液EDTA（乙二胺四乙酸）它無毒、無味、易精制，能與周期表中大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定五元環(huán)結構。測定實例水硬度的測定（主要成分是鈣鎂離子）、煤灰中的鋁離子的測定。測定中的干擾因素多、需要控制好操作條件，主要是控制酸堿度，加入掩蔽劑消除干擾離子等。四、分析方法介紹—氧化還原滴定法以氧化還原反應為基礎氧化還原反應是電子轉移的反應，反應歷程復雜，反應速度快慢不一，受外界條件影響大。要嚴格控制反應條件。常用的標準溶液高錳酸鉀重鉻酸鉀碘、硫代硫酸鈉溴酸鉀測定實例H2O2含量的測定，循環(huán)水和污水中化學需氧量（COD）的測定。四、分析方法介紹—沉淀滴定法

以沉淀反應為基礎，由于條件限制能用于沉淀滴定法的反應較少，主要是難溶銀鹽的反應，又稱銀量法。標準溶液硝酸銀硫氰酸鉀測定實例水中鹵素化合物：如循環(huán)水中氯離子的測定。

五、儀器分析法介紹

發(fā)射光譜法光譜法紫外-可見分光光度法吸收光譜法原子吸收分光光度計五、儀器分析—紫外可見分光光度法

基于物質對光的選擇性吸收而建立分析方法。人們發(fā)現(xiàn)溶液的顏色隨濃度的增加而增加，出現(xiàn)目視比色法。后又發(fā)現(xiàn)是對光的選擇性吸收，建立分光光度法。光譜區(qū)域：可見光400nm----780nm紫外光200nm----400nm五、儀器分析—紫外可見分光光度法

它是儀器分析中應用范圍最為廣泛的分析方法之一。它的特點：1、靈敏度高，常用于1%-----0.001%的微量組分。2、準確度高、測定的相對誤差為2%---5%3、適用范圍廣，幾乎所有無機離子和許多有機化合物都可測定。4、操作簡便、快捷、儀器價格不昂貴。五、儀器分析—紫外可見分光光度法光的吸收定律郎伯—比爾定律郎伯定律光的吸收與吸收層厚度成正比，比爾定律光的吸收與溶液濃度成正比。A=KCL測定實例：化工產(chǎn)品和水中鐵含量的測定、鍋爐水中磷酸根和二氧化硅測定，乙二醇紫外透光率和醛的測定、污水中總氮和銨的測定。五、儀器分析—紫外可見分光光度計五、儀器分析—紫外可見分光光度計光路圖五、儀器分析—電化學分析法電化學分析法是建立在物質的電化學性質基礎上的一類分析方法，通常將被測物質溶液構成一個化學電池，然后通過測量電池的電動勢或者測量通過的電流、電量等物理量的變化來確定被測物的組成和含量。常用的電化學分析方法有電位分析法、庫倫分析法、極譜分析法和溶出伏安法。特點：靈敏度高、準確度好、所用儀器相對比較簡單、價格低廉、容易實現(xiàn)自動化、連續(xù)化等特點；因此在化工、冶金、醫(yī)藥和環(huán)境檢測等領域有較多應用。五、儀器分析—電化學分析法測定實例除鹽水和循環(huán)水的pH、電導率的測定，甲醇、乙二醇、草酸二甲酯中微量水分測定。五、電化學分析法法常見儀器卡式水分測定儀pH計電導率儀六、氣相色譜知識介紹

色譜法的起源：色譜法起源于20世紀初，1906年俄國植物學茨維特用碳酸鈣填充豎立的玻璃管，以石油醚洗脫植物色素的提取液，經(jīng)過一段時間洗脫之后，植物色素在碳酸鈣柱中實現(xiàn)分離，由一條色帶分散為數(shù)條平行的色帶。由于這一實驗將混合的植物色素分離為不同的色帶，因此茨維特將這種方法命名為色譜，以后此法逐漸應用于無色物質的分離，“色譜”二字雖已失去原來的含義，但仍被人們沿用至今，成為現(xiàn)在色譜法的名稱。六、色譜分離原理