飼料分析與質(zhì)量檢測技術(shù)001

飼料分析與質(zhì)量檢測技術(shù)戴玉瑞鶴壁飼料廠目錄飼料的成分及檢驗內(nèi)容分析檢驗的方法分析檢驗要求常規(guī)成分檢測方法——濕化學(xué)法微量元素的檢測——原子吸收光譜法維生素的檢測——高效液相色譜法快速檢測方法——紅外吸收光譜法飼料成分檢驗內(nèi)容根據(jù)飼料的成分將飼料檢測分為以下幾個部分飼料中營養(yǎng)成分的檢測：主要指初水分、水分、干物質(zhì)、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等含量的測定；、飼料中礦物元素的檢測：指對飼養(yǎng)動物有益的或有害的元素的檢測，如鈣、磷、銅、鐵、錳、鋅、鈉、氯、碘、硒、鈷、鉛、砷、氟、鉻、鎘等元素的含量飼料添加劑的檢測：時根據(jù)添加劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對營養(yǎng)性添加劑和非營養(yǎng)性添加劑的相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行檢測分析；飼料中有毒、有害物質(zhì)的檢測：主要指對有機(jī)磷、氯農(nóng)藥殘留，棉酚、亞硝酸鹽、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的檢測；飼料中微生物的檢測：是指飼料中活化霉和有毒、有害的細(xì)菌和霉菌等的測定；飼料中雜質(zhì)和慘假雜質(zhì)的檢測：飼料及其原料中有意無意的引入的雜質(zhì)檢驗內(nèi)容分析檢驗的方法感官法物理法微生物法動物試驗法化學(xué)法分析檢驗的方法—感官法

通過認(rèn)的感覺—味覺、觸覺、嗅覺、視覺等對飼料進(jìn)行檢驗評價的方法，或是根據(jù)飼料的外部特征如顏色、形體、軟硬度、氣味等直接作用于人體感覺器官所引起的反應(yīng)進(jìn)行飼料的檢驗的方法，稱為感官法。視覺觀察飼料的外觀、形狀、色澤、有無霉變。是否有蟲子、硬塊、異物、夾雜物和均勻性等；味覺通過舌舔和牙咬來檢查味道、硬度和口感分析檢驗的方法—感官法

嗅覺通過嗅覺來鑒別具有特殊香味的飼料，并查看飼料有無霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等異味；觸覺放到手上用手指捻，通過感觸來覺察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有無夾雜物及水分的多少。分析檢驗的方法—物理法

定義使用簡單的器具、利用飼料的物理特性進(jìn)行飼料檢驗的方法，稱為物理法。1、篩分法用孔徑大小不一的一組篩子（圓孔或網(wǎng)格標(biāo)準(zhǔn)篩），分別篩出飼料中粒度的大小。用此方法可以判斷飼料的種類和混入的物質(zhì)，并且能夠分辨出用眼睛難于分辨的異物；2、體積質(zhì)量稱重法一定體積的飼料其質(zhì)量也是一定的，這種一定體積的質(zhì)量稱為體積質(zhì)量。常見飼料的體積質(zhì)量見下表分析檢驗的方法—物理法

物理法——密度鑒別法密度鑒別法：應(yīng)用相對密度不同的液體，將飼料放入液體內(nèi)，有的物質(zhì)浮起來，有的物質(zhì)沉下去，根據(jù)其浮沉，可鑒別出是否有異物混入，以及混入異物的種類與比例，常使用的液體有甲苯（相對密度0.88）、汽油（相對密度0.64）、水（相對密度1.00）、氯仿（相對密度1.48）、四氯化碳（相對密度1.59）和三溴甲烷（相對密度2.90）。物理法——鏡檢法肉眼看不出來或者看不清楚的物質(zhì)，可以用放大鏡或顯微鏡鑒別，能夠看出飼料中的種類，從而判斷飼料好壞和有無異物混入。用低倍顯微鏡或放大鏡可觀察物質(zhì)的外部特征嗎，在高于100倍的顯微鏡下能觀察到試樣的組織學(xué)特征。物理法——水淘選鑒別法對于混入麩皮或米糠中的稻殼粉末、花生皮粉末、鋸末等，可采用堿處理后流水淘選的方法，對其混入量進(jìn)行大體的定量測定。水淘選鑒別法的具體方法是：取1克試樣于燒杯中，加入約100ml5%氫氧化鈉溶液，煮沸30min后靜置、棄去上清液，將殘渣移入1L燒杯中，用玻璃彎管導(dǎo)入流水形成渦流，這時，稻殼粉末、花生皮粉末等黃色殘渣集中在中間，白色的麩皮和米糠殘渣則浮游于外側(cè)，用另一只玻璃彎管吸去浮游物，將剩下的殘渣過濾，干燥，稱量數(shù)乘以系數(shù)（稻殼粉末的為2.5，花生皮粉末和鋸末均為1.7）則為混入物質(zhì)的量。粘度法旋光法熔點法折射法物理法——其它方法分析檢驗的方法—微生物法

細(xì)菌與真菌的檢驗室飼料檢驗的重要方法之一檢驗過程與步驟：容器洗滌、滅菌消毒、培養(yǎng)基制備、樣品稀釋液的制備、接種、培養(yǎng)、提純分離、染色、鏡檢、菌落技術(shù)等基本操作步驟，從而確定菌屬種類與飼料污染程度，對飼料品質(zhì)做出判斷。細(xì)菌檢驗的項目包括：細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌、沙門氏菌等；霉菌檢驗項目包括：霉菌總數(shù)、霉菌屬判斷等。分析檢驗的方法—動物試驗法

飼料是為了滿足畜禽的生理和營養(yǎng)需求而飼喂的，根據(jù)動物試驗?zāi)軌驅(qū)︼暳腺|(zhì)量做出充分的鑒定，但是動物試驗費(fèi)用高，耗時長，不易操作。常見的動物試驗有：飼養(yǎng)試驗、消化試驗、代謝試驗、適口性試驗以及有毒有害程度對比試驗等。根據(jù)實驗的不同目的，選用匹配的實驗動物。豚鼠和小白鼠常用在小實驗中。分析檢驗的方法—化學(xué)法化學(xué)法是應(yīng)用化學(xué)試劑對飼料進(jìn)行分析、檢驗和鑒定的方法，分定性分析和定量分析兩種。定性分析法在飼料中加入適當(dāng)?shù)乃幤?，根?jù)發(fā)生反應(yīng)的沉淀、顏色變化等判斷該飼料是否含有異物的混入（各種成分尤其獨特的沉淀或顏色反應(yīng)），這種方法簡單、快速、易于掌握；分析檢驗的方法—化學(xué)法定量分析是對飼料中某成分的含量進(jìn)行準(zhǔn)準(zhǔn)確的測定。對于常量成分的分析，最常用的方法有容量法、比色法與重量法。飼料中常量成分如石粉、干物質(zhì)、粗脂肪、粗蛋白、粗纖維等的測定均可用上述方法。但對含量極少的物質(zhì)的測定多采用儀器分析法，包括紫外光譜法、可見分光光度法、液相色譜法、氣象色譜法等分析檢驗要求一、水質(zhì)要求在一般分析檢測項目中，無論是試劑配制還是檢測過程中，均使用蒸餾水；由于普通蒸餾水中含有二氧化碳、揮發(fā)性酸、氨和微量金屬離子，所以在進(jìn)行微量物質(zhì)分析檢測時還需將蒸餾水進(jìn)行特殊處理。一般可用硬質(zhì)全玻璃蒸餾器重蒸餾一次，制的重蒸水，或用離子交換純水器處理制的去離子水，也可用超濾膜純水器處理得到高純度水，以滿足微量物質(zhì)分析對水質(zhì)的要求。二、試劑要求化學(xué)試劑分為四級：一級為優(yōu)級純（GR)，用作基準(zhǔn)物質(zhì)；二級為分析純（AR），分析常用試劑；三級為化學(xué)純（CP），低要求分析用；四級為實驗級（LR），純度較低。在飼料檢測分析中，沒有特殊說明的試劑，均為“分析純”；所用溶液，除注明溶劑者外，均為水溶液。分析檢驗要求三、分析結(jié)果的表示方法1、常量組分常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，即霉100克樣品中汗該組分的克數(shù)之比的百分?jǐn)?shù)（%）；2、維生素、微量元素、添加劑等微量組分，常采用mg/kg(即每千克樣品所含組分的毫克數(shù))或ug/kg(即每千克樣品所含組分的微克數(shù))表示。分析檢驗要求常規(guī)成分檢測方法一、水分檢驗直接干燥法（GB/T6435)適用于95~105℃下，不含或含有其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的飼料；減壓干燥法：適用于含糖等易分解的飼料。二、灰分檢驗粗灰分的測定（GB/T6438）550℃灼燒殘渣的測定700~800℃三、粗脂肪檢驗索氏抽提法（GB/T6433）酸水解法：樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑既得游離及結(jié)合脂肪總量。四、粗蛋白質(zhì)檢測凱氏定氮法（GB/T6432）雙索脲法五、粗纖維（GB/T6434）六、鈣的檢驗（GB/T6436）高錳酸鉀滴定法EDTA滴定法七、總磷的檢驗氯化鈉釩鉬酸銨法（GB/T6437）鉬酸銨法常規(guī)成分檢測方法八、水溶性氯化物檢驗（GB/T6439）常規(guī)成分檢測方法常用飼料原料的檢驗項目序號原料名稱檢測項目1豆粕水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性2玉米水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值3菜粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分4棉粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纖維、游離棉酚5花生粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黃曲霉素6玉米蛋白粉水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸7魚粉鏡檢、水分、粗蛋白、氨基酸、揮發(fā)性鹽基氮、酸價8肉粉、肉骨粉水分、粗蛋白、氨基酸、揮發(fā)性鹽基氮、酸、鈣、磷、鉻9血粉水分、粗蛋白、氨基酸10生物發(fā)酵類，如賴氨酸渣等水分、粗蛋白、氨基酸、黃曲霉素11磷酸氫鈣鈣、磷、氟12微量元素類含量、鉛、砷、汞、鎘13油脂類感觀、水分、酸價、碘價、過氧化值、脂肪酸微量元素的檢測——原子吸收光譜法原子吸收光譜法/原子吸收分光光度法：以測量氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對共振線/特定譜線的吸收為基礎(chǔ)的分析方法。用途：測定試樣中被測元素的含量。優(yōu)點：1.靈敏度高:火焰原子法:10-6級/10-9級；石墨爐:10-9--10-14。2.準(zhǔn)確度高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約1－3％;3.選擇性高，干擾小；4.分析速度快5.測定范圍廣:73種元素。缺點:一次測定一個元素；樣品成分復(fù)雜時干擾嚴(yán)重；對某些高溫元素靈敏度較低，如稀土元素,鎢,硼,鈾等。原子吸收光譜法的特點記錄系統(tǒng)銳線光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)試樣數(shù)據(jù)處理和儀器控制火焰原子化器單色器光電倍增管霧化器和霧化室空心陰極燈試樣原子吸收光譜儀的組成數(shù)據(jù)處理和儀器控制單色器光電倍增管空心陰極燈石墨爐原子化器3）基本結(jié)構(gòu)：電源、石墨管爐、保護(hù)氣系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)。冷卻水：金屬爐體周圍通水，以保護(hù)爐體。管外氣：防止空氣進(jìn)入，保護(hù)石墨管不被氧化、燒蝕。管內(nèi)氣：流經(jīng)石墨管兩端及加樣口，可排出空氣并驅(qū)除加熱初始階段樣品產(chǎn)生的蒸汽ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線。測定試樣的吸光度，在工作曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量。定量分析方法c1一份標(biāo)準(zhǔn)溶液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被測溶液c0c1

c2

c3

c4

c5

在地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。

1.堿金屬（K、Na、Li、Rb、Cs）2.堿土金屬（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）3.有色金屬（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等

）

Bi、Ti4.黑金屬（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）5.貴金屬（Au