迷迭香中迷迭香酸提取工藝的優(yōu)化(完整版)實用資料

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迷迭香中迷迭香酸提取工藝的優(yōu)化（完整版）實用資料(可以直接使用，可編輯完整版實用資料，歡迎下載）萬方數(shù)據(jù)萬方數(shù)據(jù)迷迭香中迷迭香酸提取工藝的優(yōu)化作者:黃宏妙,郭占京,甄漢深,秦超燕,HUANGHong-miao,GUOZhan-jing,ZHENHan-shen,QINChao-yan作者單位:廣西中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,南寧,530001刊名:湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)英文刊名:HubeiAgriculturalSciences年,卷(期:2021,51(12參考文獻(xiàn)(9條1.劉先章;趙振東;畢良武天然迷迭香抗氧化劑的研究進(jìn)展2004(S2.侯建春;呂曉玲;周平迷迭香酸的穩(wěn)定性研究[期刊論文]-食品研究與開發(fā)2021(033.MORENOS;SEHEYERT;ROMANOCSAntioxidantandantimierobialactivitiesofrosemaryextractslinkedtotheirpolyphenolcomposition[外文期刊]2006(024.李麗;梁緒國;田京偉迷迭香酸抗炎作用研究[期刊論文]-中藥藥理與臨床2021(045.孫峋;汪靖超;李洪濤迷迭香酸的抗菌機理研究[期刊論文]-青島大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版2005(046.蘇平;王根女;吳丹迷迭香酸的生理活性功能及其來源研究進(jìn)展[期刊論文]-食品與發(fā)酵工業(yè)2021(127.凌敏;翟婷;李利明超聲波微波輔助萃取法提取迷迭香酸的工藝研究[期刊論文]-食品工業(yè)科技2021(048.張春艷迷迭香酸的提取與分離純化工藝研究[期刊論文]-中國釀造2021(079.吳良;袁干軍;蘇秋玲高效液相色譜法測定迷迭香中迷迭香酸的含量[期刊論文]-海南醫(yī)學(xué)院學(xué)報2006(02文章編號:1007-6611(200606-0613-03三七提取液中三七總皂苷的分離純化工藝研究謝茵,邢桂琴,劉秀芬(山西醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥劑教研室,太原030001摘要:目的研究影響分離純化三七總皂苷的幾個主要影響因素,確立三七總皂苷分離純化工藝。在確立三七總皂苷測定方法的基礎(chǔ)上,采用HPD2100型大孔吸附樹脂,以每ml含0.4g,上柱量為1.5倍柱體積,并以1柱體積/h的速度通過樹脂柱,。,2-3倍柱體積/h的速度洗脫,用量為5-6倍柱體積時,%,79.6%,精制度為241%。結(jié)論HPD2100大孔吸附樹脂可用于富集、,關(guān)鍵詞:三七總皂苷;;;中圖分類號:StudyontheandpurificationofradixnotoginsengsaponinXIEYin,XINGGui2qin,LIUXiu2fen(DeptofPharmaceutics,PharmacyCollege,ShanxiMedicalUniversity,Taiyuan030001,ChinaAbstract:ObjectiveTooptimizethemajorconditionsfortheseparationandpurificationofradixnotoginsengsaponin.MethodsOnthebasisofdeterminingradixnotoginsengsaponin,HPD-100macroreticularresinwasusedforenrichingradixnotoginsengsaponin.Theextractionof0.4gmaterial/mlwasadsorbedin1.5timesofcolumnvolumeataspeedofonecolumnvolumeperhour.ResultsTheextractionwaselutedby70%ethanolof5-6timeswithcolumnvolumeataflowrateof2-3foldscolumnvolumeperhour.Elutionratioofradixnotoginsengsaponinwasmorethan98%,puritywas79.6%,polishingwas241%.ConclusionHPD2100macroreticularresincanbeusedtoenrich,separateandpurifyradixnotoginsensaponin,andtheeffectisbetter.Keywords:radixnotoginsengsaponin;HPD-100macroreticularresin;elutionratio;polishing三七(RadixNotoginsen為五加科人參屬植物三七[PanaxNotoginseng(Burk.F.H.Chen〗的根,具止血、活血化瘀和消腫止痛的功效[1]。目前大多用于冠心病、心絞痛及腦血管病等心腦血管疾病的防治。現(xiàn)代藥理研究證明三七藥材所含有的三七總皂苷具有多方面的藥理活性,是其發(fā)揮藥效的重要活性成分[2]。三七總皂苷的測定方法,文獻(xiàn)上已有許多報道,最常用的是大孔吸附樹脂-(香草醛/高氯酸比色法[3,4],由于大孔吸附樹脂技術(shù)除去干擾成分效果好,操作簡便,樣品損耗少,成本低,污染小,因而本文擬采用以上方法測定三七總皂苷的含量,并進(jìn)行方法學(xué)考察。三七提取物常采用正丁醇萃取及大孔吸附樹脂分離技術(shù)進(jìn)行純化。大孔吸附樹脂是近10余年發(fā)展起來的一類有機高聚物吸附劑,它具有較好的吸附及分離性能,近年來,大孔樹脂廣泛用于天然產(chǎn)物的分離,為分離有機化合物尤其是水溶性化合物的有效手段,在天然產(chǎn)物化學(xué)成分的提純等方面顯示了獨特作用。目前在中草藥的分離純化中已有較多應(yīng)用,唐第光等[5]應(yīng)用D101型大孔吸附樹脂已對三七總皂苷進(jìn)行了分離提純,孫永慧等[6]又對純化三七皂苷所用大孔樹脂不同型號進(jìn)行了選擇,認(rèn)為D101、AB28及HPD2100的效果較好而且十分接近。資料介紹[6]D101、AB28、HPD2100等樹脂均可用于富集、分離純化三七總皂苷,其中D101及HPD2100均為聚苯乙烯結(jié)構(gòu)的非極性大孔樹脂且表面積均為400-500m2/g,但HPD2100為D101升級換代產(chǎn)品,AB28為弱極性樹脂,為此對AB28和HPD2100兩種樹脂進(jìn)行選擇。1儀器與試劑6010紫外/可見分光光度計,安捷倫科技(上海產(chǎn)品;定量分析用人參皂苷Rg1對照品,中國藥品生物制品檢定所;三七藥材購于山西省藥材公司;其他試劑均為分析純;HPD2100大孔吸附樹脂,河北滄州寶恩化工;AB28大孔吸附樹脂,南開大學(xué)化工廠。2方法與結(jié)果2.1三七總皂苷的含量測定2.1.1三七總皂苷上柱液的制備取三七粗粉(10-20目適量,加12倍量70%乙醇,置水浴上溫?zé)?65℃提取160min,共三次,提取液放冷,濾過,?316?((濾液回收乙醇,殘液加水溶解,室溫放置過夜,離心(3000r/min,10min,離心液加水稀釋成含藥材0.4g/ml的上柱液。2.1.2HPD2100型大孔吸附樹脂柱的制備取HPD2100型大孔吸附樹脂10g,用乙醇浸泡,濕法裝柱(1.5cm×20cm,用水洗至無醇味,即可應(yīng)用。2.1.3供試品溶液的制備取上柱液2ml,置于HPD2100大孔吸附樹脂柱的上端,以0.1-0.3ml/min(0.33-1BV/h的速度使吸附,等雜質(zhì)至Molish反應(yīng)陰性,用70%0.-019ml/min(2-3BV/-,。2.1.460℃減壓干燥至恒重的三七皂苷Rg1對照品2.42mg于25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋到刻度,搖勻,即為每ml含0.0968mg的對照品溶液。精密吸取0,0125,0.50,0.75,1.00,1.25ml的對照品溶液,分別置于10ml具塞試管中,揮干溶劑,加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,在60℃水浴中加熱15min,立即置冷水中冷卻,加入冰醋酸5ml搖勻,放置15min,相應(yīng)試劑隨行空白對照,在波長560nm處測定吸收度A,以吸收度為縱坐標(biāo),三七皂苷Rg1含量(mg為橫坐標(biāo),求回歸方程為:Y=5.270X+0.0511,r=0.9995。結(jié)果表明三七皂苷Rg1在0.02425-0.12125mg之間,有良好線性關(guān)系。2.1.5含量測定吸取供試品溶液,揮干溶劑,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下方法自“加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml”起,依法測定吸收度,并用回歸方程計算含量。2.1.6回收率試驗精密吸取上柱液一定量,共10份,其中5份分別加入三七皂苷Rg11.94mg、1187mg、1.85mg、2.24mg、2.76mg,溶解并混勻,其余5份供測定上柱液中三七總皂苷含量用,以上10份溶液分別置于制備好的HPD-100樹脂柱上,水洗除雜質(zhì)后,用70%乙醇洗脫至醋酸酐-濃硫酸反應(yīng)陰性,收集洗脫液,取一定量按標(biāo)準(zhǔn)曲線項下操作,測定吸收度,計算,即得結(jié)果。三七藥材中三七總皂苷含量為7.52%,RSD=2.20%;回收率99.2%,RSD=2.53%。通過以上方法學(xué)考查認(rèn)為:用大孔吸附樹脂—(香草醛-高氯酸比色法測定三七提取液中三七總皂苷含量,去干擾成分效果好,方法穩(wěn)定,精密度及重復(fù)性良好,回收率在99%,因而本法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。2.2大孔吸附樹脂的選擇2.2.1上柱液的制備見2.1.1。2.2.2大孔吸附樹脂柱的制作取AB28型大孔吸附樹脂10g,加乙醇浸泡,濕法裝入層吸柱中(115cmcm,,3BV乙醇以2-,ml水不產(chǎn)生混濁為止,用再用3BV5%稀鹽酸以2-3BV/h,用水洗至中性,再用2%NaOH溶液同法處理后,用水洗至中性,即可應(yīng)用。見2.1.2。2.2.3供試品溶液的制備取上柱液30ml,6份,分成兩組,每組3份,分別置于3個AB28及3個HPD2100大孔吸附樹脂柱的上端,以0.1-0.3ml/min的速度吸附,再用水洗除雜,用100ml70%乙醇,以0.6-0.9ml/min的速度洗脫,分別收集洗脫液,作為供試品溶液。2.2.4三七總皂苷的含量測定精密吸取以上兩種供試品溶液適量,揮干,按2.1.5法測定得提取液通過AB28型和HPD2100型大孔吸附樹脂制備的三七總皂苷平均含量分別為662mg、845mg。結(jié)果表明:提取液通過HPD2100型大孔吸附樹脂制備的三七總皂苷高于AB28型樹脂,經(jīng)t檢驗得P<0105。2.3三七總皂苷的分離純化2.3.1洗脫劑的選擇取上柱液10ml6份,分別加6個HPD-100大孔吸附樹脂柱上,以0.1-0.3ml/min的速度使吸附,水洗除雜質(zhì)后,其中3個柱用100ml70%乙醇洗脫,另3個柱用100ml50%乙醇洗脫,兩柱均以0.6-0.9ml/min的速度洗脫,分別收集洗脫液,作為供試品溶液。測得70%和50%乙醇為洗脫劑的三七總皂苷平均率分別為6151%和7.48%,經(jīng)t測驗得P<0.05。2.3.2上柱液濃度的選擇取1g/ml上柱液10ml3份、0.5g/ml3份及0.4g/ml3份,分別置于9支HPD2100樹脂柱上,以0.1-0.3ml/min的速度通過樹脂柱,水洗除雜后,用70%乙醇各100ml以0.6-0.9ml/min的速度洗脫,按測定方法測定洗脫液中三七總皂苷平均收率分別為89.8%,9314%,99.3%。結(jié)果表明濃度為0.4g藥材/ml上柱液其三七總皂苷收率明顯高于濃度為0.5g藥材/ml及1g藥材/ml上柱液,因而確定上柱液濃度?416?((為0.4g藥材/ml。以上三種濃度的上柱液中三七總皂苷的含量均為7.52%(三七總皂苷/三七藥材。2.3.3上柱液體積及洗脫劑用量的確定取上柱液置于已處理好的HPD2100大孔吸附樹脂柱上,以0.1-0.3ml/min的速度通過樹脂柱并按順序收集流出液10ml共11個。水洗除雜至Molish反應(yīng)陰性,收集除雜液1050ml。再用70%乙醇以0.6-019ml/min的速度洗脫,按順序收集10ml15個。測定以上流出液、除雜液、皂苷量。;圖2。由圖1吸附曲線可知,上柱液為30ml時產(chǎn)生泄漏(含12g三七藥材,904.8mg三七總皂苷,因而上柱量以不超過以上量為宜,經(jīng)試驗當(dāng)上柱液為25ml時(1.5BV,可洗脫740mg三七皂苷,是25ml三七上柱液中三七總皂苷量(754mg的9811%,因而確定當(dāng)樹脂量為10g時,上柱量以≤10g藥材或≤754mg三七皂苷為妥,即藥材與樹脂的比例應(yīng)≤1∶1,三七皂苷與樹脂的比例應(yīng)≤010754∶1,上柱液為1.5倍柱體積(1.5BV。此外尚可計算出在以上條件下上柱液泄漏前HPD-100型樹脂對三七總皂苷的吸附容量為74mg/g。由圖2洗脫曲線可知,當(dāng)洗脫液體積為100ml時(約為柱體積的5倍可洗脫三七總皂苷的量為1205.72mg,占總吸附量1226.6mg的98.3%,可滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求,因而確定洗脫劑用量為5倍柱體積的70%乙醇。2.3.4精制度取25ml,置于HPD2100,,收集洗脫液ml。、恒重,9.48%,依2.1.5法7.51%。并測得精制前后純33%和72%,得精制度為240%。2.4重復(fù)試驗及結(jié)果根據(jù)以上試驗確定的工藝,取0.4g藥材/ml上柱液25ml5份,分別置于5支HPD2100樹脂柱的上端,以1BV/h速度過柱,水洗至Molich反應(yīng)陰性,用100ml70%乙醇以2-3BV/h速度洗脫,測定洗脫液中三七總皂苷量,結(jié)果藥材中三七總皂苷含量分別為(三七皂苷/三七藥材:7.53%,7.49%,7.40%,7.45%,7.42%,X=7.46%,RSD=0.7%,三七皂苷收率為99.2%。3討論吸附樹脂-(香草醛-高氯酸比色法,測定三七總皂苷含量,方法簡便,污染少,但因該法顯色受溫度、時間等環(huán)境因素影響較大,因而在測定時宜每次隨行標(biāo)準(zhǔn)列,才有可比性。研究結(jié)果表明用HPD2100型大孔樹脂吸附法富集純化三七總皂苷,精制度達(dá)240%,洗脫率達(dá)98%以上,由此從精制度、洗脫率(解吸度方面考慮,HPD2100型大孔吸附樹脂適宜于三七皂苷的分離純化,通過中試研究可應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。參考文獻(xiàn):[1]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(上冊[M].上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1975:54-55.[2]黃泰康.常用中藥成份與藥理手冊[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1994:124.[3]中國醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院.中草藥現(xiàn)代研究(第二卷[M].北京:北京醫(yī)科大學(xué)中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué)聯(lián)合出版社,1995:432.[4]章觀德.吸附樹脂法測定三七及其制劑冠心寧總皂苷[J].中草藥,1981,12(11:23-25.[5]唐第光.大孔吸附樹脂法提取三七總皂苷工藝探討[J].中成藥,1990,12(8:5-7.[6]孫永慧,李文春,劉相輝.人參標(biāo)準(zhǔn)提取物制備工藝初探[J].基層中藥雜志,2001,15(3:6-7.作者簡介:謝茵,女,1960-11生,大專,高級實驗師.[收稿日期:2006-01-05]?516?((第5期2021年10月礦產(chǎn)綜合利用MultipurposeUtilizationofMineralResourcesNo.5Oct.2021無鹽焙燒酸法提取五氧化二釩的新工藝研究陳慶根(廈門紫金礦冶技術(shù),福建廈門361101摘要:對江西某石煤釩礦進(jìn)行無鹽焙燒酸浸萃取提取五氧化二釩工藝研究。結(jié)果表明:該釩礦在-0.074mm占80%、焙燒溫度800焙燒3h,硫酸浸出,五氧化二釩的浸出率超過90%;浸出液溶劑萃取,反萃液硫酸氨沉釩,最終得到純度超過98%的五氧化二釩產(chǎn)品,綜合回收率超過80%。關(guān)鍵詞:五氧化二釩;萃取;反萃;浸出中圖分類號:TF111.3文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:10006532(202105002304五氧化二釩是一種黃色粉末,熔融時呈紫紅色光澤,廣泛應(yīng)用于化學(xué)和有機氧化反應(yīng)[1]。釩在地殼中平均含量為0.015%,比銅、鎳、鋅、錫、鈷、鉛等都多,但由于自然界中的釩主要以三價形態(tài)存在,而三價釩的離子半徑與三價鋁、三價鐵的離子半徑很接近,因此,三價釩幾乎不生成本身的礦物,而是以類質(zhì)同象部分取代三價鐵和三價鋁存在于一些鐵及鋁的礦物中,如釩鈦磁鐵礦和硅鋁酸鹽,這也是釩在自然界高度分散的主要原因?；阝C礦的成礦特點,傳統(tǒng)提釩主要有五種:(1高溫直接浸出法;(2鈣化法[2~3];(3鈉化法[4~5];(4無鹽焙燒酸浸法[6~7];(5無鹽焙燒堿浸法[8]。高溫直接浸出法,雖然工藝簡單但是只適合礦石中四價和五價釩含量高的礦山;鈉化法在焙燒階段添加氯化鈉、硫酸鈉等鈉鹽,焙燒過程中由于鈉鹽分解產(chǎn)生大量氯氣和氯化氫氣體等腐蝕性很強的有毒氣體,因此治理難度大,容易對周圍環(huán)境造成危害。鈣化法雖然可克服鈉化法的缺點,但是目前工藝不成熟,另外鈣化法要求加入的添加劑量多,給后續(xù)酸浸渣處理帶來很多問題;無鹽焙燒酸浸法和堿浸法由于具有無氯氣和氯化氫等腐蝕性氣體,并且焙燒產(chǎn)生的廢氣、廢水和廢渣能綜合治理,因此是一項很有前途的清潔生產(chǎn)工藝。本文就某石煤釩礦采用無鹽焙燒酸浸工藝進(jìn)行研究。1試驗原料試驗原料取自江西某石煤釩礦,五氧化二釩品位1.13%,該釩礦樣主要礦物組成有玉髓、石英、粘土礦物類,少量長石、褐鐵礦、赤鐵礦、方解石。釩主要賦存于粘土礦物類,以高嶺石、伊利石為主。釩礦石多元素化學(xué)分析結(jié)果見表1,物相分析結(jié)果見表2。表1礦石多元素分析結(jié)果/%V2O5SiO2TiO2Al2O3Fe2O3MnO2MgOCaONa2OK2OP2O5SO2ClBaCrZnCuNiAsPbUSrYMoSeZrRbISb0.0990.110.0740.0340.0210.0180.0140.0100.0120.0120.00760.0051表2綜合樣物相分析結(jié)果/%氧化鐵及黏土礦物中釩云母類礦物中釩電氣石及石榴石中釩總釩0.780.240.121.142試驗原理及方法2.1試驗原理在硅酸鹽礦物中以V3+換6次配位的Al3+于云收稿日期:20210422作者簡介:陳慶根(1979-,男,碩士,工程師,主要從事濕法冶金及環(huán)保處理工藝研究工作。礦產(chǎn)綜合利用2021年母晶格中的釩,必須破壞云母結(jié)構(gòu)并使之氧化才可以溶出。含釩原料直接或者與添加劑混合后于氧化性氣氛下高溫焙燒,其目的就是破壞釩礦物的組織結(jié)構(gòu),將三價或四價釩氧化為五價釩,并與添加劑或礦石本身分解出來的氧化物生成偏釩酸鹽。焙燒過程中生成的堿金屬和鎂的偏釩酸鹽可溶于水與酸,Fe(VO32、Fe(VO33、Mn(VO32、Ca(VO32以及未完全氧化的四價釩化合物不溶于水,但溶于酸。2.2試驗方法首先將綜合釩礦磨礦至一定粒度,然后在馬沸爐焙燒,焙砂在恒溫水浴鍋內(nèi)酸浸,浸出液氧化、萃取、沉釩。3試驗結(jié)果與分析3.1焙燒礦樣粒度試驗將綜合釩礦分別磨礦至-0.074mm占60%、70%、80%、90%和100%,在焙燒溫度850條件下焙燒2h,然后酸浸,試驗結(jié)果見表3。表3礦樣粒度對浸出的影響-0.074mm/%60708090100全釩浸出率/%84.5088.6790.4590.8791.00由表3可知,隨著焙燒礦樣粒度減小,酸浸率增加。因為在硅鋁酸鹽礦物中釩是以V3+類質(zhì)同象形式置換6次配位的鋁而存在于云母晶格中,磨礦粒度越細(xì),越容易破壞云母結(jié)構(gòu),其中的釩也就更容易被氧化。當(dāng)-0.074mm占80%時,浸出率已經(jīng)超過90%,繼續(xù)增加磨礦粒度,浸出率雖然有所增加,但是不明顯,綜合考慮生產(chǎn)成本選擇焙燒礦樣粒度-0.074mm占80%較為合理。3.2焙燒溫度將綜合樣磨礦至-0.074mm占80%,在不同溫度進(jìn)行焙燒試驗,試驗結(jié)果見圖1。由圖1可知,焙燒溫度在800時浸出率達(dá)到90%,再升高溫度,浸出率反而減少,這是因為物料燒結(jié)使得釩被包裹或者生成了束縛釩的方鈉石類與霞石類礦物,使釩難以浸出,而較低焙燒溫度低價釩的氧化不完全,導(dǎo)致浸出率偏低。所以,選擇800為基準(zhǔn)焙燒溫度。3.3焙燒時間綜合礦樣-0.074mm占80%,在800條件下,圖1焙燒溫度對釩浸出率的影響圖2焙燒時間對釩浸出率的影響圖2。由圖2可知,隨著焙燒時間增加,五氧化二釩的浸出率先增加后減少,焙燒時間1h,釩浸出率僅81%,顯然焙燒時間不足,礦物結(jié)構(gòu)未能完全破壞,導(dǎo)致低價釩氧化不充分而使釩難以浸出;焙燒2.5h,釩浸出率最高達(dá)到92%;再增加焙燒時間,釩的浸出率反而減少,而且要耗費更多的能源,另外焙燒時間太長,出現(xiàn)礦樣燒結(jié)結(jié)塊現(xiàn)象,所以綜合考慮選擇焙燒時間2.5h較為合理。將綜合礦樣在最佳條件下焙燒,焙砂進(jìn)行化學(xué)分析,分析結(jié)果見表4。由表4可知,綜合礦樣經(jīng)過高溫焙燒,大部分硫和碳被脫除,同時礦樣中的五氧化二釩也得到富集,將有利于后續(xù)浸出過程。3.4硫酸濃度綜合礦樣焙砂在不同硫酸濃度條件下浸出,考察硫酸濃度對五氧化二釩浸出率的影響,試驗結(jié)果見圖3。由圖3可知,隨著硫酸濃度增加,五氧化二釩的浸出率逐漸增加,當(dāng)硫酸濃度為12%時,繼續(xù)增加,,所以選擇硫!24!第5期陳慶根:無鹽焙燒酸法提取五氧化二釩的新工藝研究表4礦石多元素分析結(jié)果/%V2O5SiO2TiO2Al2O3Fe2O3MnO2MgOCaONa2OK2OP2O5SO2ClBaCr1.2868.080.167.523.770.0390.770.500.0390.950.790.270.890.11ZnCuNiAsPbUSrYMoSeZrRbISb0.110.120.0360.0150.00940.0110.0130.0100.0130.00850.0046圖3硫酸濃度對釩浸出率的影響酸濃度12%較為合理。3.5浸出溫度綜合礦樣焙砂在不同浸出溫度下進(jìn)行酸浸試驗,考察酸浸溫度對五氧化二釩的浸出率的影響,試驗結(jié)果見圖4。由圖4可知,隨著浸出溫度增加,五氧化二釩的圖4浸出溫度對釩浸出率的影響浸出率逐漸增加,浸出溫度80時,繼續(xù)提高浸出溫度,浸出率提高不明顯,考慮硫酸對浸出設(shè)備腐蝕及運行成本,選擇80浸出較為合理。3.6浸出時間綜合礦樣砂在不同浸出時間下進(jìn)行酸浸試驗,考察酸浸時間對五氧化二釩浸出率的影響,試驗結(jié)果見圖5。圖5酸浸時間對釩浸出率的影響由表5可知,隨著酸浸時間增加,五氧化二釩浸出率逐漸增加,當(dāng)酸浸時間達(dá)到6h時,五氧化二釩浸出率達(dá)到92%,繼續(xù)增加酸浸時間,浸出率增加不明顯,所以選擇浸出時間6h較為合理。在上述最佳焙燒和酸浸條件下制備一定量酸浸出液,浸出成分見表5,浸出渣成分見表6。由表6可知,尾渣五氧化二釩品位降到0.12%,表5酸浸液成分項目V2O5SiO2Fe2O3MgOAl2O3CaOP2O5濃度/g!L-1101.00.920.120.620.880.91表6酸浸渣化學(xué)分析/%V2O5SiO2TiO2Al2O3Fe2O3MnO2MgOCaONa2OK2OP2O5SO2ClBaCr0.1271.190.175.483.970.0490.390.390.0320.680.0991.230.960.15ZnCuNiAsPbUSrYMoSeZrRbISb0.0910.0550.0520.00500.00670.0140.00820.00810.00380.0410.0090綜合浸出率達(dá)到91.58%,試驗重現(xiàn)性好。將浸出液進(jìn)行萃取反萃試驗。反萃液用硫酸調(diào)節(jié)pH值,加硫酸氨沉釩,過濾焙燒可得到冶金級五氧化二釩產(chǎn)品,試驗結(jié)果見表7。!25!礦產(chǎn)綜合利用2021年表7五氧化二釩產(chǎn)品質(zhì)量分析/%V2O5SiFePSAsNa2O+K2O>98.50.130.200.02<0.01<0.0011.0本工藝過程產(chǎn)生的廢水主要為萃余液,其他如負(fù)載有機相洗水、沉釩母液、紅釩洗水等均可返回到配置浸出液或者洗滌浸出渣用,所以只有萃余水相需要處理。萃余水相可考慮部分返回浸出,剩余的用石灰中和到pH>7,鐵、鋁等雜質(zhì)以氫氧化物形式沉淀,硫酸根則以硫酸鈣形式沉淀。由于氫氧化鐵、氫氧化鋁都有一定的絮凝作用,在沉淀過程中還可攜帶其他有害元素共沉淀,所以水中的其他有害元素也同時得到了凈化,處理后的廢水有害元素含量達(dá)到國家工業(yè)廢水外排標(biāo)準(zhǔn)。4結(jié)論1.采用無鹽焙燒酸浸有機溶劑萃取從江西某石煤釩礦提取五氧化二釩,酸浸階段浸出率超過90%,綜合回收率超過80%。2.與現(xiàn)行工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用的其他提釩工藝比較,本流程釩回收率高,產(chǎn)出的廢氣、廢水、廢渣稍加處理即可達(dá)標(biāo)排放,各技術(shù)指標(biāo)超過一般釩廠生產(chǎn)水平,是一項很有前途的清潔生產(chǎn)工藝。參考文獻(xiàn):[1]羅宜培,等.石煤提釩工藝現(xiàn)狀及發(fā)展[A].浙、蘇、皖三省煤炭加工和低熱值燃料綜合利用學(xué)術(shù)討論會論文(內(nèi)部資料[C].1987.[2]蔣馥華.鈣化焙燒法從石煤中提取五氧化二釩[J].湖北化工,1992(1:20~22.[3]張云,范必威,林海玲,等.含釩云母礦的鈉化焙燒工藝及機理探討[J].礦產(chǎn)綜合利用,2000(4:13~17.[4]廖世明,柏談?wù)?國外釩冶金[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1985.[5]王永雙,李國良.我國石煤提釩及綜合利用綜述[J].釩鈦,1993(4:21~31.[6]范才貴.從石煤沸騰爐渣酸浸液中溶劑萃取釩、鉬、鈾試驗研究[J].礦產(chǎn)綜合利用,1990(2:4.[7]宋瑞炎.從高鈣質(zhì)煤灰渣中綜合回收釩、鉬、鈾的工藝探索[J].礦產(chǎn)綜合利用,1981(2:1~7.[8]周克華,陳基祿.某地含釩、鉬、褐鐵礦石綜合利用[J].礦產(chǎn)綜合利用