肉制品的檢測(cè)-肉制品中淀粉的測(cè)定

淀粉測(cè)定的技能要求目錄頁(yè)試劑的配制一樣品預(yù)處理二樣品的測(cè)定四結(jié)果計(jì)算五硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定三試劑的配制一氫氧化鉀-乙醇溶液：稱取氫氧化鉀50g，用95%乙醇溶解并稀釋至1000mL。80%乙醇溶液：量取95%乙醇842mL，用水稀釋至1000mL。1.0mol/L鹽酸溶液：量取鹽酸83mL，用水稀釋至1000mL。氫氧化鈉溶液：稱取固體氫氧化鈉30g，用水溶解并稀釋至100mL。蛋白沉淀劑分溶液A和溶液B:a)溶液A：稱取鐵氰化鉀106g，用水溶解并稀釋至1000mL。b)溶液B：稱取乙酸鋅220g，加冰乙酸30mL，用水稀釋至1000mL。試劑的配制一堿性銅試劑：溶液a：稱取硫酸銅25g，溶于100mL水中。溶液b：稱取無(wú)水碳酸鈉144g，溶于300mL~400mL50℃水中。溶液c：稱取檸檬酸50g，溶于50mL水中。將溶液c緩慢加入溶液b中，邊加邊攪拌直至氣泡停止產(chǎn)生。將溶液a加到此混合液中并連續(xù)攪拌，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，定容至刻度，混勻。放置24h后使用，若出現(xiàn)沉淀需過(guò)濾。取1份此溶液加入到49份煮沸并冷卻的蒸餾水，pH應(yīng)為10.0±0.1。試劑的配制一碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10g，用水溶解并稀釋至100mL。鹽酸溶液：取鹽酸100mL，用水稀釋至160mL。0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取26g五水合硫代硫酸鈉（或16g無(wú)水硫代硫酸鈉），加0.2g無(wú)水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置2周后用4號(hào)玻璃濾鍋過(guò)濾。溴百里酚藍(lán)指示劑：稱取溴百里酚藍(lán)1g，用95%乙醇溶并稀釋到100mL。淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入盛有50mL沸水中調(diào)勻，煮沸，臨用時(shí)配置。樣品預(yù)處理二1.試樣制備2.淀粉分離3.水解（技能要求）1.試樣制備取有代表性的試樣不少于200g，用絞肉機(jī)絞兩次并混勻。絞好的試樣應(yīng)盡快分析，若不立即分析，應(yīng)密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。貯存的試樣啟用時(shí)應(yīng)重新混勻。（技能要求）2.淀粉分離稱取試樣25g（精確到0.01g，淀粉含量約1g）放入500mL燒杯中，加入熱氫氧化鉀-乙醇溶液300mL，用玻璃棒攪勻，蓋上表面皿，在沸水浴上加熱1h，不時(shí)攪拌。然后，將沉淀完全轉(zhuǎn)移到漏斗上過(guò)濾，用80%熱乙醇溶液洗滌沉淀數(shù)次。根據(jù)樣品的特征，可適當(dāng)增加洗滌液的用量和洗滌次數(shù)，以保證糖洗滌完全。（技能要求）3.水解將濾紙鉆孔，用1.0mol/L鹽酸溶液100mL，將沉淀完全洗入250mL燒杯中，蓋上表面皿，在沸水浴中水解2.5h，不時(shí)攪拌。溶液冷卻到室溫，用氫氧化鈉溶液中和至pH約為6（不要超過(guò)6.5）。將溶液移入200mL容量瓶中，加入蛋白質(zhì)沉淀劑溶液A3mL，混合后再加入蛋白質(zhì)沉淀劑溶液B3mL，用水定容到刻度。搖勻，經(jīng)不含淀粉的濾紙過(guò)濾。濾液中加入氫氧化鈉溶液1滴~2滴，使之對(duì)溴百里酚藍(lán)指示劑呈堿性。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定三1.操作技能2.計(jì)算

（技能要求）1.操作技能稱取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150mL水（15℃~20℃），用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。（技能要求）2.計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下列公式計(jì)算：c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m——重鉻酸鉀質(zhì)量，單位為克（g）；V1——硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；V2——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；M——重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M（1/6K2Cr2O7）=49.031]。樣品的測(cè)定四準(zhǔn)確取一定量濾液（V3）稀釋到一定體積（V4），然后取25.00mL（最好含葡萄糖40mg~50mg）移入碘量瓶中，加入25.00mL堿性銅試劑，裝上冷凝管，在電爐上2min內(nèi)煮沸。隨后改用溫火繼續(xù)煮沸10min，迅速冷卻至室溫，取下冷凝管，加入碘化鉀溶液30mL，小心加入鹽酸溶液25.0mL，蓋好蓋等待滴定。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述溶液中釋放出來(lái)的碘。當(dāng)溶液變成淺黃色時(shí),加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定直到藍(lán)色消失，記下消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V5)。同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定并做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算五1.葡萄糖量的計(jì)算2.淀粉含量的計(jì)算（技能要求）1.葡萄糖量的計(jì)算消耗硫代硫酸鈉毫摩爾數(shù)X按下列公式計(jì)算:

式中:X———消耗硫代硫酸鈉毫摩爾數(shù)；V0———空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V5———試樣液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；c———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。根據(jù)X從表1中查出相應(yīng)的葡萄糖量(m0)。表1硫代硫酸鈉的毫摩爾數(shù)同葡萄糖量(m0)的換算關(guān)系Xm/mgXm/mgXm/mg12.41025.01847.124.81127.61950.037.21230.32053.049.71333.02156.0512.21435.72259.1614.71538.52362.2717.21641.32465.3819.81744.22568.4922.4（技能要求）2.淀粉含量的計(jì)算淀粉含量按下列公式計(jì)算:

式中:c——淀粉含量，單位為克每百克（g/100g）；m0——葡萄糖含量，單位為毫克（mg）；0.9——葡萄糖折算成淀粉的換算系數(shù)；V4——稀釋后的體積，單位為毫升（mL）；V3——取原液的體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。當(dāng)平行測(cè)定符合精密度所規(guī)定的要求時(shí)，取平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確到0.1%。精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)0.2%。淀粉測(cè)定的基本理論淀粉測(cè)定的意義一淀粉測(cè)定的國(guó)標(biāo)解讀二淀粉測(cè)定的原理三目錄頁(yè)淀粉測(cè)定的意義一食品中的淀粉，有的來(lái)自原料，有的是生產(chǎn)過(guò)程中為了改變食品的物理性狀作為添加劑而加入的?；鹜饶c、午餐肉等肉制品中常使用淀粉作增稠劑，增加肉制品的持水性和組織形態(tài)。淀粉含量是某些食品中主要的質(zhì)量指標(biāo)，是食品生產(chǎn)管理中常做的分析項(xiàng)目。淀粉測(cè)定的國(guó)標(biāo)解讀二該標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.9—2008《食品中淀粉的測(cè)定》、GB/T5514—2008《糧油檢驗(yàn)糧食、油料中淀粉含量測(cè)定》、GB/T9695.14—2008《肉制品淀粉含量測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.9—2008相比,主要變化如下：———增加了低含量樣品測(cè)定操作；———增加了試劑空白測(cè)定；———修改了第一法中的計(jì)算公式；———增加了第三法肉制品中淀粉含量測(cè)定。氯化物測(cè)定的國(guó)標(biāo)解讀三適用范圍：該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中淀粉的測(cè)定方