![環(huán)境實驗室上崗培訓(xùn)講義1_第1頁](http://file4.renrendoc.com/view/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c1.gif)
![環(huán)境實驗室上崗培訓(xùn)講義1_第2頁](http://file4.renrendoc.com/view/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c2.gif)
![環(huán)境實驗室上崗培訓(xùn)講義1_第3頁](http://file4.renrendoc.com/view/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c3.gif)
![環(huán)境實驗室上崗培訓(xùn)講義1_第4頁](http://file4.renrendoc.com/view/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c4.gif)
![環(huán)境實驗室上崗培訓(xùn)講義1_第5頁](http://file4.renrendoc.com/view/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c/76e12d6f66b133730444e2aa7475ac1c5.gif)
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1環(huán)境實驗室上崗培訓(xùn)講義上海市巖土工程檢測中心梅祖明2第一部分概述1、分析化學(xué)的任務(wù)、特點和作用
1.1分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支1.2分析化學(xué)是研究物質(zhì)的化學(xué)組成的分析方法及有關(guān)理論的學(xué)科1.3其任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分及測定各成分含量1.4分析化學(xué)任務(wù)的對象很廣泛:無機、有機,氣、液、固三態(tài)1.5分析的方法很多:化學(xué)的、物理的、物理化學(xué)的等等1.6應(yīng)用十分廣泛:工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、材料、建筑、地質(zhì)、電子、以及在生物、醫(yī)學(xué)、考古、物理、海洋、天文等學(xué)科也廣泛應(yīng)用1.7分析化學(xué)是一門實踐性強的學(xué)科,對于分析化學(xué)工作者,必須嚴(yán)格要求自己,要以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度對待分析化學(xué)工作。
3第一部分概述2、 化學(xué)成分分析方法的分類2.1根據(jù)試樣用量分為:常量分析:>0.1g(>10mL)
半微量分析:0.01g~0.1g(1mL~10mL)
微量分析:0.1~10mg(0.1mL~1mL)
超微量分析:<0.1(<0.1mL)2.2根據(jù)組分含量分為:常量組分分析(>1%);微量組分分析(0.01%~1%)、痕量組分分析(<0.01%)2.3根據(jù)分析的任務(wù)分為:結(jié)構(gòu)分析、定性分析、定量分析2.4根據(jù)分析的對象分為:無機分析和有機分析42.5根據(jù)分析手段分為:
化學(xué)分析(以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法)儀器分析(以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法)2.5.1化學(xué)分析滴定法(容量法)、重量法、比色法(分光光度法)2.5.2儀器分析光譜分析:原子吸收分光光度法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法、紫外可見光度法、紅外光譜法電化學(xué)儀器分析:電位分析法、電導(dǎo)分析法、極譜分析法、電解分析、庫侖分析等等。色譜法:氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。質(zhì)譜分析:在分析化學(xué)領(lǐng)域,主要與色譜、等離子體發(fā)射光譜連用。能譜分析:主要分析放射性核素的含量(比活度)核磁共振分析:主要用于有機物結(jié)構(gòu)分析5第二部分化學(xué)分析基本操作技能1、移液與定容1.1移液(注意:移取與吸取的差別)(1)移液管應(yīng)充分洗凈,內(nèi)壁不掛水珠;(2)移取樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液前,應(yīng)先用純水洗滌兩次以上,用清潔的濾紙擦干移液管嘴部,然后用待移取樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌1~2次。(3)移液時,應(yīng)使液體過標(biāo)線,在移液管垂直的狀態(tài)下,眼睛平視移液管內(nèi)液體的彎液面,讓彎液面的底部與標(biāo)線相切,捏緊移液管,讓存放液體的容器傾斜,將移液管嘴部靠容器壁上,垂直向慢慢提起移液管,除去掛在移液管嘴部的液點;(4)將移液管內(nèi)的液體垂直、自然地注入準(zhǔn)備好的接收容器中,注入完畢后讓承接容器斜置,使移液管嘴靠其器壁上,等待15秒后垂直向上提起移液管,移液操作結(jié)束。6第二部分化學(xué)分析基本操作技能1.2定容(1)彎液面與標(biāo)線相切;(2)注意溶液溫度應(yīng)很接近室溫;(3)定容快至標(biāo)線時,應(yīng)等待一定的時間后,再滴加稀釋液至標(biāo)線;(4)充分搖勻。注意:容器有量入和量出兩種類型。標(biāo)稱體積為20℃的體積。容量瓶有量入(In)和量出(E或Ex)兩種;滴定管、移液管(刻度、無分度)、量筒都是量出式的。比色管一般是量入(In)式的。7第二部分化學(xué)分析基本操作技能2、沉淀(1)沉淀物的溶度積要??;(2)加入的沉淀劑要適當(dāng)過量;(3)有時需要加熱等條件;(3)pH等介質(zhì)條件有利于沉淀完全;(4)盡可能形成晶形沉淀;(5)有時需要陳化;(6)對于重量分析時,選擇沉淀劑時,應(yīng)考慮使沉淀物稱量形式穩(wěn)定、不吸水、分子量大,利于稱量、減少稱量誤差。8第二部分化學(xué)分析基本操作技能3、過濾(1)根據(jù)沉淀的顆粒大小選擇快速、中速或慢速濾紙,或選擇合適口徑的砂芯漏斗;(2)選擇的沉淀洗滌劑能有效防止沉淀的復(fù)溶。如果濾液要用于其它測定,還要求濾液成分本身不影響后繼測定;(3)有的沉淀需要用熱洗滌劑洗滌;(4)對于定量分析應(yīng)采用定量濾紙。9第二部分化學(xué)分析基本操作技能4、干燥和灼燒(1)不同的物質(zhì)可能有不同的干燥方式,一般用加熱干燥方式
(加熱干燥、氣體干燥、固體干燥、液體干燥);(2)干燥(灼燒)溫度的選擇;(3)干燥(灼燒)時間的選擇;5、稱量(1)選擇適當(dāng)感量和適當(dāng)量程的分析天平;(2)對于多次稱量,應(yīng)注意多次稱量前的冷卻條件的一致;(3)注意稱量容器等工具的粘污問題。10第二部分化學(xué)分析基本操作技能6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)選擇合適的物質(zhì)配制,優(yōu)先考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì);(2)溶液介質(zhì)應(yīng)有利于測定工作的開展;(3)使用固體物質(zhì)配制時,應(yīng)選擇合理的干燥溫度和時間;(4)當(dāng)使用非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。11第二部分化學(xué)分析基本操作技能7、滴定7.1滴定管使用時注意的問題(1)滴定管的準(zhǔn)確性(送檢、自檢)(2)滴定管的完好性(頭部和活塞有無損壞、刻度是否清晰)(3)滴定管的清潔性(是否掛水珠、是否裝過可能影響測定的液體)(4)活塞是否開閉自如、是否有漏液現(xiàn)象7.2滴定時注意的問題:(1)待滴溶液的體積應(yīng)適當(dāng);(2)滴定管的活塞和頭部可能存在氣泡,注意趕掉;(3)以適當(dāng)?shù)乃俣鹊味?;?)以適當(dāng)?shù)淖藙莸味ǎㄗ笫值味ā⒂沂中龘u錐形瓶);(5)注意終點的顏色突變。128、蒸餾8.1蒸餾的作用:(1)實現(xiàn)與干擾物質(zhì)的分離;(2)濃縮待測物質(zhì)。8.2蒸餾的條件:(1)pH條件(2)掩蔽劑的作用8.3吸收條件:吸收液使餾出物形成不揮發(fā)型物質(zhì)吸收液吸收餾出物完全。139、原始記錄的書寫和有效數(shù)字的修約9.1原始記錄的書寫要求(1)原始記錄要用統(tǒng)一的原始記錄單,不得用白紙或其他紙張?zhí)娲?;?)對于儀器分析,應(yīng)在原始記錄單種填寫清楚環(huán)境條件、儀器型號、編號、以及所檢測參數(shù)所用的儀器參數(shù)、條件等;(3)檢測、測試方法的方法標(biāo)準(zhǔn)代號或方法的主題詞應(yīng)填寫清楚;(4)原始記錄不準(zhǔn)用鉛筆或圓珠筆書寫,也不準(zhǔn)先用鉛筆書寫后再用墨水筆或水筆描寫;(5)原始記錄不可重新抄寫,以保證記錄的原始性。如果劃改大多不易辨認(rèn),可重抄一份,但一定要將原始記錄附上;(6)原始記錄的劃改的原則是被劃改的數(shù)據(jù)應(yīng)仍能辨認(rèn),在劃改數(shù)據(jù)處加蓋檢測人印章,正確數(shù)據(jù)寫在劃改數(shù)據(jù)的上方,不得涂改和擦、刮改寫。14(7)原始記錄一律簽名(除劃改處外),簽名要全稱、不得以姓、外文字頭、拼音字母替代。(8)原始記錄中應(yīng)有檢測過程所發(fā)生的異?,F(xiàn)象及其處理過程和處理結(jié)果的記載。(9)檢測結(jié)果的修約原則,先運算后修約。修約按GB8170-87《數(shù)字修約原則》進(jìn)行。檢測結(jié)果的報出位數(shù),還應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定;(10)檢測人員應(yīng)對原始記錄的數(shù)據(jù)、計算公式及其它填寫的內(nèi)容進(jìn)行復(fù)算和檢查;(11)原始記錄中的檢測數(shù)據(jù)和檢測結(jié)果,應(yīng)以純數(shù)字形式記入表格中,計量單位在欄目行(或欄目列)中與檢測參數(shù)的符號以相除的方式一起出現(xiàn)。159.2有效數(shù)字的修約9.2.1有效數(shù)字的確定由確定的數(shù)字+一位可疑數(shù)字組成9.2.2有效數(shù)字的修約原則按照GB8170-87《數(shù)字修約原則》進(jìn)行:四舍、六入、五留雙。>5,入;<5,舍;=5,留雙。如:12.050000001,保留3位,應(yīng)為12.1,而,12.050000000,應(yīng)為12.012.049999999,應(yīng)為12.0,12.15000000應(yīng)為12.2但:①相關(guān)系數(shù)只舍不進(jìn)位;
②標(biāo)準(zhǔn)偏差、不確定度則只進(jìn)不舍。9.2.3運算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)的確定(1)加減運算小數(shù)點對齊,運算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)保留。運算結(jié)果的有效位數(shù)可能會增加或減少。如12.68-12.38=0.30,5.81+6.19=12.00(2)乘除運算運算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與有效數(shù)字位數(shù)最小的數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)一致。(3)其他情況1610、計量單位10.1我國法定計量單位的構(gòu)成國際單位制(SI)的單位和我國選定的其他單位為我國的法定計量單位SI制的基本單位(7個)SI制的輔助單位(2個)SI制中有專有名稱的導(dǎo)出單位(19個)我國選定的非SI制單位,如:小時(h)、天(d)、攝氏溫度、角(度)等。由上述單位組成的復(fù)合單位由上述單位和詞頭組成的十進(jìn)倍數(shù)和十進(jìn)分?jǐn)?shù)的單位1710.2化學(xué)分析中常用的量及其計量單位(1)物質(zhì)B的物質(zhì)的量(n)單位:摩爾(mol),nB=1.5mol,n(K2Cr2O7)=1.000mol,n(1/6K2Cr2O7)=6.000mol=n(1/6Cr2O72-)(2)物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度(c)單位:摩爾/升,mol/L,mol/l,mmol/lcB=0.1001mol/L,c(EDTA)/(mol.L-1)=0.1001,c(1/2Ca2+)=2c(Ca2+),c(Ca2+)=c(CaCO3)(3)物質(zhì)B的質(zhì)量濃度(ρ)單位:mg/L,μg/L,μg/mL,mg/mL,g/L,ρB=25.0mg/Lρ(CaCO3)=100.09mg/L,ρ(Ca2+)=40.08mg/L,ρ(CaCO3)=ρ(1/2CaCO3)18(4)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω)單位:無量綱,%,10-2,10-6,10-9,ω(SiO2)=0.7856,ω(SiO2)/10-2=78.56ω(Pb)/(mg.kg-1)=30.45,ω(Pb)/10-6=30.45(4)體積分?jǐn)?shù)(φ)φ(H2SO4)=0.05=5%,:H2SO4(1+95)(5)摩爾質(zhì)量(M)單位:g/mol。在數(shù)值上等于化合物的分子量(原子量、離子量、式量)。M(H2SO4)=98.08g/mol,M(1/2H2SO4)=49.04g/mol19第三部分分析方法簡介1、化學(xué)分析法1.1重量法重量分析法直接用分析天平稱量而獲得分析結(jié)果,不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較。1.1.1沉淀法1.1.1.1對沉淀的要求(1)溶解度必須很??;(2)易于過濾和洗滌;(3)沉淀物純凈,盡量避免其他雜質(zhì)的沾污;(4)沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。201.1.1.2對稱量形式的要求(1)必須有確定的化學(xué)組成;(2)稱量形式必須十分穩(wěn)定,不受空氣中水份、CO2和O2等的影響。(3)稱量形式的分子量要大。1.1.2氣化法:通過加熱等手段使樣品中待測物質(zhì)氣化逸出,通過加熱前后樣品的質(zhì)量差,來間接測出待測物的含量,或?qū)⒁莩龅拇郎y物質(zhì)用適當(dāng)?shù)奈談┪眨鶕?jù)吸收劑質(zhì)量的增加量來計算待測物的含量。1.1.3電解法:利用電解原理,使金屬離子在電極上析出,然后稱量,求得其含量。211.2滴定分析法滴定分析法(容量分析)是通過滴加已知濃度的滴定液,借助滴定液與待測成分間完全的化學(xué)反應(yīng),并使用恰當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘酒浞磻?yīng)的終點,以消耗的滴定液體積來確定待測成分含量的一種方法。1.2.1沉淀滴定法(1)對沉淀的要求,同重量法。(2)終點指示:a)分步沉淀原理;b)吸附指示劑;c)電位或電導(dǎo)確定終點。(3)應(yīng)用:a)摩爾法(紅色鉻酸銀);
b)佛爾哈德法(白色硫氰酸銀——紅色硫氰酸鐵);
c)法揚司法(過量Ag+吸附熒光黃成淡紅色)。第二部分分析方法簡介221.2.2絡(luò)合滴定法
(1)目前用于滴定分析的絡(luò)合劑主要是以EDTA為主的氨羧絡(luò)合劑;(2)金屬指示劑:
a)絡(luò)合態(tài)與游離態(tài)之間有明顯不同的顏色變化;
b)與金屬元素的穩(wěn)定常數(shù)比EDTA?。唬?)有的金屬元素會封閉指示劑,可改用反滴定法。a)有些金屬離子與指示劑形成十分穩(wěn)定的絡(luò)合物,不能被EDTA置換,通常需要加入掩蔽劑;如三乙醇胺消除FFe3+Al3+的干擾。b)有的金屬離子與指示劑形成不可逆的絡(luò)合物,雖然穩(wěn)定常數(shù)相對較小,但由于動力學(xué)的方面原因,不能很快被EDTA置換。c)有些金屬離子與指示劑形成的絡(luò)合物,被EDTA置換的速度很慢。1.2.3酸堿滴定法
(1)掌握利用弱酸或弱堿的離解常數(shù)的計算弱酸或弱堿溶液的pH值。(2)各種酸堿指示劑有其不同的pH變色范圍。(3)多元酸(堿)的滴定;(4)混合酸(堿)的滴定。231.2.4氧化還原滴定法
(1)主要方法(以氧化劑為名):重鉻酸鉀容量法、高錳酸鉀容量法、碘量法等。(2)指示劑:二氮雜菲-亞鐵、二苯胺磺酸鈉、淀粉、丁二肟等。(3)電極電位1.2.5非水滴定1.2.6示波滴定、電導(dǎo)滴定、電位滴定241.3分光光度法1.3.1原理朗伯-比爾定律:當(dāng)一束單色光通過含有吸光物質(zhì)的溶液后,溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度及吸收層厚度成正比。A=KbcA—吸光度,,式中,I0—入射光強度,I—出射光強度。1.3.2吸光系數(shù)、摩爾吸光系數(shù)當(dāng)c的單位為g/L、b的單位為cm時的K值稱為吸光系數(shù)用a表示,這時:A=abc
當(dāng)c的單位為mol/L、b的單位為cm時的K值稱為摩爾吸光系數(shù),用ε表示,這時:A=εbc
25第二部分分析方法簡介1.3.3儀器(1)儀器的組成:光源、分光器(單色器)、吸收池、檢測器、信號輸出系統(tǒng)。(2)儀器的分類:紫外、可見、紫外可見、紅外分光光度計1.3.4應(yīng)用26
第二部分分析方法簡介2儀器分析方法2.1儀器分析類別2.1.1光學(xué)儀器分析:(1)分子光譜法:A)分光光度法:紫外、可見、紅外等.B)熒光光譜法;C)化學(xué)發(fā)光法。(2)原子光譜分析法:
A)原子吸收分光光度法
B)原子發(fā)射光譜法
C)原子熒光光譜法(3)x射線熒光法272.1.2電化學(xué)儀器分析:(1)電位分析法能斯特方程:E=E0+n-1×0.05916lg(C1/C2)]電位滴定離子選擇電極法:pH、F、Cl-、NH3(氨敏電極)、鈉電極等。(2)電導(dǎo)分析法(電導(dǎo)與物質(zhì)的量成正比):IC色譜法—電導(dǎo)檢測器、電導(dǎo)滴定。(3)極譜分析法{尤考維奇(Ilkovic)方程:id=607nD1/2m2/3t1/6C}陽極溶出法(伏安法)(3)電解分析法(電重量分析)(4)庫倫分析法(電量分析)2.1.3色譜分析法(1)氣相色譜分析法(2)離子色譜分析法(3)液相色譜分析法282.1.4質(zhì)譜分析法(1)離子源:電子轟擊型離子源、離子轟擊型離子源、原子轟擊型離子源、放電型離子源、表面電離源、化學(xué)電離源、場致電離和場解吸電離源、電感耦合等離子體離子源等。(2)質(zhì)量分析器:(3)離子檢測系統(tǒng):(4)質(zhì)譜儀種類:質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:
2930有機質(zhì)譜儀:由于應(yīng)用特點不同又分為:
①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
③其他有機質(zhì)譜儀,主要有:
基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS),富立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)
無機質(zhì)譜儀,包括:
①火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。
②感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
③二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)
但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因為有些儀器帶有不同附件,具有不同功能。31第二部分分析方法簡介2.2原子吸收分光光度法2.2.1原理原子化——氣態(tài)原子——吸收特征譜線——產(chǎn)生的吸光度與原子蒸汽濃度成正比。比爾定律:A=KC(光度法:A=abc)2.2.2組成單元(1)光源部分(2)分光部分(3)原子化部分(4)檢測部分(5)信號輸出部分光譜分析的分類光譜區(qū)波長范圍光譜分析法量子化躍遷型式γ射線0.0005~0.14nmγ射線光譜學(xué);穆斯堡爾光譜學(xué)原子核X射線0.01~10nmX射線光譜學(xué)、X射線熒光分析法、X射線吸收分析法、X射線散射法、X射線光電子能譜內(nèi)層電子躍遷真空紫外線10~200nm遠(yuǎn)紫外吸收光譜價電子紫外可見光200~780nm紫外光、可見光吸收、發(fā)射和熒光光譜價電子紅外線780~3*105nm紅外光吸收光譜和拉曼散射光譜轉(zhuǎn)動/震動的分子微波3*105~109nm微波吸收分子的轉(zhuǎn)動電子自旋共振3cm電子自旋共振波譜磁場中的電子自旋無線電波0.6~10m核磁共振波譜磁場中的核的自旋32原子光譜分析原子發(fā)射光譜分析:激發(fā)光源(原子化器):火焰(火焰發(fā)射法)、電弧、火花、電感耦合等離子體、微波感生等離子矩、空心陰極放電等。信號處理:感光照相、圖譜分析。數(shù)據(jù)輸出:看譜法(映譜儀)、測譜法(測微光度計)、光電直讀法(多道或單道掃描光電光譜儀),檢測器:光電倍增管(PMT)、二極管陣列(PDA)、電荷耦合檢測器(CCD)、電荷注入檢測器(CID)、質(zhì)譜檢測器(MS)色散元件:棱鏡、光柵。特點:熱激發(fā),濃度與發(fā)射光強度成正比。(不考慮激發(fā)過程與濃度之間的定量關(guān)系):靈敏度高~極高。原子吸收光譜分析光源:空心陰極燈、多元素空心陰極燈、無極放電燈色散元件:光柵;原子化器:火焰、石墨爐、石英管(連接氫化物發(fā)生器、汞蒸汽發(fā)生器,電加熱或火焰加熱);檢測器:光電倍增管(PMT)、電荷耦合檢測器(CCD)。特點:只考慮吸收過程,吸光度(不是光強度的減少量)與濃度成正比。(不考慮吸收后再發(fā)射熒光),靈敏度高~很高。原子熒光光譜分析光源:高強度空心陰極燈、無極放電燈色散元件:棱鏡、光柵(一般不用色散元件);原子化器:石英爐(連接氫化物發(fā)生系統(tǒng),電加熱);檢測器:光電倍增管(PMT)。特點:光激發(fā)。熒光強度在一定條件下與濃度成正比(不考慮光源被吸收了多少),靈敏度很高。3334第二部分分析方法簡介2.2.3原子化方法(1)火焰原子化(2)石墨爐原子化(3)氫化物發(fā)生原子化(4)冷原子發(fā)生原子化35第二部分分析方法簡介2.2.3主要干擾及其消除辦法
(1)化學(xué)干擾
(a)凝相中的;(b)氣相中的消除辦法(6種):分離干擾物質(zhì);分離待測物質(zhì);加入保護(hù)劑;加入釋放劑;加入基體改進(jìn)劑;標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。36(2)電離干擾由于蒸汽狀態(tài)的金屬原子在原子化過程中失去電子從而使蒸汽狀態(tài)的金屬原子數(shù)量減少。
發(fā)生電離干擾的元素:主要是堿金屬和堿土金屬元素。消除辦法:加入消電離劑:如鉀鹽、鈉鹽等。(3)光譜干擾光譜背景干擾(主要是高含量成分的分子帶光譜)、干擾元素(主要是多譜線原子的臨近吸收線)的原子吸收。
消除辦法:分離干擾物、背景校正技術(shù)(塞曼、氘燈、自吸)思考:標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除光譜干擾嗎?(4)其他物理干擾(除了光譜干擾、電離干擾外)
(1)引起溶液粘度變化影響樣品的提升量;(2)比熱容較大的物質(zhì)影響原子化溫度;(3)溶劑或待測物在火焰中燃燒產(chǎn)生熱能影響原子化溫度。
思考:為什么一般不用連續(xù)光源(如氘燈)?
(右上圖)
3738石墨爐溫度程序的設(shè)定方法392.3原子熒光光度法
2.3.1原子熒光光度計框圖40原子熒光光度計儀器原理圖1.氣路系
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025-2030全球蒸汽甲烷重整藍(lán)氫行業(yè)調(diào)研及趨勢分析報告
- 2025年全球及中國寵物蔓越莓補充劑行業(yè)頭部企業(yè)市場占有率及排名調(diào)研報告
- 2025-2030全球可調(diào)節(jié)軌道燈行業(yè)調(diào)研及趨勢分析報告
- 2025年全球及中國核電用金屬管行業(yè)頭部企業(yè)市場占有率及排名調(diào)研報告
- 2025-2030全球可見光波段高光譜成像(HSI)設(shè)備行業(yè)調(diào)研及趨勢分析報告
- 2025-2030全球玻璃煙斗行業(yè)調(diào)研及趨勢分析報告
- 2025年全球及中國魚雷泵行業(yè)頭部企業(yè)市場占有率及排名調(diào)研報告
- 2025-2030全球I型陽極氧化服務(wù)行業(yè)調(diào)研及趨勢分析報告
- 2025農(nóng)村買房子合同范本
- 工程汽車租賃合同范本
- 2024-2025學(xué)年人教版數(shù)學(xué)六年級上冊 期末綜合卷(含答案)
- 2025年初級社會工作者綜合能力全國考試題庫(含答案)
- 2024年濰坊護(hù)理職業(yè)學(xué)院單招職業(yè)適應(yīng)性測試題庫附答案
- 《鉗工基本知識》課件
- DB63T 2357-2024 ?;烦簝薨踩芾硪?guī)范
- 2022-2023學(xué)年五年級數(shù)學(xué)春季開學(xué)摸底考(四)蘇教版
- 【螞蟻?!?024中國商業(yè)醫(yī)療險發(fā)展研究藍(lán)皮書
- 授信審批部工作計劃及思路
- 財務(wù)管理學(xué)(第10版)課件 第3章 財務(wù)分析
- 小學(xué)語文大單元教學(xué)設(shè)計與實施
- 小學(xué)升初中六年級數(shù)學(xué)考試試卷含答案(達(dá)標(biāo)題)
評論
0/150
提交評論