實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制(共享)

實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用主要內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類五、具體質(zhì)量控制措施四、質(zhì)量控制的組織實(shí)施一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括質(zhì)量控制（qualitycontrol，QC）是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過程中的誤差，控制與分析有關(guān)的各個環(huán)節(jié)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制不僅僅是對檢測過程進(jìn)行控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動的始終，實(shí)質(zhì)是全過程質(zhì)量控制，包括分析前質(zhì)量保證、分析中質(zhì)量控制和分析后質(zhì)量評估。一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括分析前質(zhì)量保證：包括人員檢測技能、培訓(xùn)和資格確認(rèn)，設(shè)施和環(huán)境條件，檢測方法及方法的確認(rèn)、儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)狀態(tài)維持、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)用具的量值溯源、樣品管理、試劑等供應(yīng)品的選擇采購驗(yàn)收。分析中質(zhì)量控制：檢測過程質(zhì)量控制、試驗(yàn)記錄及結(jié)果報告。分析后質(zhì)量評估：包括客戶反饋投訴一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動的始終

良好的管理，職責(zé)分工明確，相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào)

質(zhì)量體系完整、有效適應(yīng)，實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動處于受控狀態(tài)，而不是隨意而為人員要求訓(xùn)練有素遵守規(guī)程，具有與從事工作相符合的素質(zhì)和技能，對人員進(jìn)行監(jiān)督設(shè)施和環(huán)境符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器、人員要求量具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能溯源到國家基準(zhǔn)設(shè)備校準(zhǔn)和檢定處于受控狀態(tài)樣品確保樣品的完整性、安全性、代表性，妥善保存并唯一性標(biāo)識方法最新有效、文件化并受控，使用前進(jìn)行確證或證實(shí)外部服務(wù)和供應(yīng)品的采購驗(yàn)收符合程序，質(zhì)量符合要求記錄及時完整規(guī)范報告與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復(fù)核與簽發(fā)有關(guān)目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用是一個技術(shù)管理體系，也是一個預(yù)防措施體系，更是一個檢測質(zhì)量保障體系。質(zhì)量控制的開展，保證了實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的可靠性。便于實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)檢測過程的隱患，及時發(fā)現(xiàn)問題，及時解決問題。質(zhì)量控制的結(jié)果（能力驗(yàn)證、比對試驗(yàn)）可應(yīng)用于認(rèn)可機(jī)構(gòu)的認(rèn)可評定。三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類外部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證測量審核質(zhì)量控制控圖有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗(yàn)內(nèi)部比對留樣再測樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線空白試驗(yàn)平行雙樣試驗(yàn)人員比對不同方法比對不同儀器比對實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制1、定義

實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制簡稱“外部控制”，也稱實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制，用于檢驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況，了解實(shí)驗(yàn)室技能，評價其測定工作的質(zhì)量。外部控制實(shí)際是實(shí)驗(yàn)室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗(yàn)。

目的是檢查各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差，進(jìn)一步找到誤差來源（如試劑的純度，檢測用水的質(zhì)量等問題），提高實(shí)驗(yàn)室分析水平。

2、外部質(zhì)量控制的方式實(shí)驗(yàn)室間比對根據(jù)預(yù)定規(guī)定的條件，由兩個或多個實(shí)驗(yàn)室對相同或類似被測物品進(jìn)行檢測的組織、實(shí)施和評價。能力驗(yàn)證利用實(shí)驗(yàn)室間比對確定實(shí)驗(yàn)室的檢測能力。

本質(zhì)：實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn)，能力驗(yàn)證的組織和實(shí)施要經(jīng)過考核。測量審核實(shí)驗(yàn)室對被測物品進(jìn)行實(shí)際測試，將測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動。實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制結(jié)果評定的常用方法：能力驗(yàn)證與實(shí)驗(yàn)室間比對：Z比分?jǐn)?shù)測量審核：按En值評定按臨界值（CD值）評定按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定3、外部質(zhì)量控制的評定實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制不滿意結(jié)果可疑結(jié)果滿意結(jié)果參考：

CNAS-GL02:2006《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》

GB/T15483-1999《利用實(shí)驗(yàn)室間比對的能力驗(yàn)證》1、定義

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制簡稱“內(nèi)部控制”，是實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，能及時發(fā)現(xiàn)分析中的隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，隨時采取相應(yīng)的校正措施。執(zhí)行者為實(shí)驗(yàn)室自身的工作人員，不涉及室外的其他人。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制2、內(nèi)部質(zhì)量控制的方式質(zhì)量控制圖采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗(yàn)比對試驗(yàn)（人員比對、不同方法比對、不同檢測設(shè)備）留樣再測樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的繪制空白試驗(yàn)平行雙樣試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.1控制圖原理由美國休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生產(chǎn)過程質(zhì)量控制，在20世紀(jì)40年代開始用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，用來評價和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)工具，分析結(jié)果連續(xù)描點(diǎn)在圖上，如果落在上下控制限或警告限內(nèi)，說明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制，否則失控。

其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計中的統(tǒng)計檢驗(yàn)理論。一組遵從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)，其總體均值為X，總體標(biāo)準(zhǔn)差為S，根據(jù)概率論知識，約有68%的數(shù)據(jù)落在X±1S范圍內(nèi)，有95%的數(shù)據(jù)落在X±2S范圍內(nèi)，有99.7%的數(shù)據(jù)落在X±3S范圍內(nèi)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點(diǎn)來看，凡是小概率事件都可以判為異常。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.2控制圖種類常用的質(zhì)量控制圖有：

回收率的控制圖平均值—極差控制圖()均值控制圖（）每種控制圖根據(jù)其特點(diǎn)有相應(yīng)的計算公式來建立控制限和警戒限

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作用加標(biāo)樣品測得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣品分析的回收率。在一定時間內(nèi)累積20個數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)計算控制限繪制該圖?？刂葡抻嬎悖?/p>

中心線CL：平均回收率上下控制限UCL：上下警戒限UWL：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作回收率%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作利用辦公軟件EXCEL制作控制圖，或利用坐標(biāo)紙，畫出中位線及上下控制線、上下警告線。上控制限下控制限上警告限下警告限中位線實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值—極差質(zhì)量控制圖()制作x-R圖同時控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度，由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成；x圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度；R圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。當(dāng)采用平均值–極差控制圖，對控制樣品應(yīng)做20批測定，每批至少做二個平行。繪制x-R后，在日常分析樣品的同時分析控制樣品，計算控制樣品的平均值和平行測定的兩個結(jié)果的極差，描點(diǎn)于圖上，如果兩者之一超出控制限，都表示分析工作失控，應(yīng)分析原因并采取糾正措施

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值—極差質(zhì)量控制圖()制作計算每批測定的平均數(shù)和極差值R,后計算總均值及平均極差值均值質(zhì)量控制圖的控制限的計算中心線上、下控制線上、下警告線實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值—極差質(zhì)量控制圖()制作平均測定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計算中心線上控制限下控制限上警告限依據(jù)《計算均數(shù)-極差控制圖常數(shù)》，n=2時，A2=1.88,D3=0，D4=3.27

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值—極差質(zhì)量控制圖()制作上控制限上警告限上控制限上警告限下控制限下警告限下控制限實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.5均值控制圖的制作（圖）均值控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線，上下控制限和警告限分別為：上下控制限UCL：上下警戒限UWL：

為真?zhèn)倩蚨啻螠y定結(jié)果的平均值

n為估計標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù)

s為標(biāo)準(zhǔn)差

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制對于均值控制圖和平均值－極差質(zhì)量控制圖，應(yīng)采用同制作控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來做質(zhì)控樣。

對于回收率的控制圖，采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作質(zhì)控樣。質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進(jìn)行，使用同一方法同時測定。（如每批測定樣品的數(shù)量很多，應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)定性，每隔一定時間測定一份質(zhì)控樣品，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測定方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍，應(yīng)立即停止測定，采取措施，并對上次質(zhì)控樣品以后所測的樣品重新測定.）將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上。3.1質(zhì)量控制圖3.1.6質(zhì)控樣品的分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點(diǎn)的排列，不出現(xiàn)異常情況，就可以認(rèn)為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就認(rèn)為過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點(diǎn)來看，凡是小概率事件都可以判為異常，因此，質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時，可判為異常（統(tǒng)計失控狀態(tài)）

－－－－GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷新點(diǎn)位于上下控制限之外，表示分析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%，測定的結(jié)果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，糾正后重新測定。表明測定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢，則可能存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)對檢測過程及所涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進(jìn)行檢查，必要時換用其它標(biāo)物或方法進(jìn)行檢測、對比，找出原因，消除系統(tǒng)誤差。趨勢性變化，說明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如出現(xiàn)連續(xù)5點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時，要開始調(diào)查原因；如出現(xiàn)連續(xù)6點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正。

漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)量控制圖是對過程質(zhì)量特性值進(jìn)行測定、記錄、評估，從而檢查過程是否處于控制狀態(tài)。利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度,由此而建立的置信限也不能算十分可靠,但是隨著測定次數(shù)的增加,通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖,依次進(jìn)行下去,平均值變化不大,標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小,即警戒限和控制限逐漸變窄,這樣確定的置信限,才是測量系統(tǒng)長期的測量情況和特性的反映,所以才比較可靠。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.1質(zhì)量控制圖3.1.9質(zhì)量控制圖重新繪制當(dāng)操作人員更換或通過學(xué)習(xí)操作水平顯著提高儀器設(shè)備更新采用新的分析方法或其它試劑改變實(shí)驗(yàn)室環(huán)境或條件時經(jīng)過相當(dāng)長時間使用后應(yīng)重新制作控制圖在使用均值-極差控制圖中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，以至于R≈已接近下控制限，則表明測定的精密度有新的提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用，應(yīng)重新計算控制限并制作控制圖。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個相對真值，其量值傳遞為測試結(jié)果提供了可靠的參考；作為質(zhì)控樣品，安排在檢測樣品同時時插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；人員監(jiān)督及新進(jìn)人員考核的盲樣；分析人員用它對分析質(zhì)量進(jìn)行判斷，查找系統(tǒng)誤差；供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評價用準(zhǔn)確度來表示，重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下

真實(shí)濃度（μg/kg）范圍（R）≤1-50%—+20%＞1-10-30%—+10%＞10-20%—+10%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3.3回收試驗(yàn)定義：回收指樣品中加入一定濃度的待測物，后將其與樣品同時測定，進(jìn)行對照試驗(yàn)，觀察