11-1 新項(xiàng)目試驗(yàn)報(bào)告 水質(zhì) 砷的測(cè)定 原子熒光法

./新項(xiàng)目試驗(yàn)報(bào)告項(xiàng)目名稱：水質(zhì)砷的測(cè)定原子熒光法HJ694-2014項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：審批日期：一、新項(xiàng)目概述1、適用圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中砷的原子熒光法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水地下水生活污水和工業(yè)廢水中砷的溶解態(tài)和總量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0.3μg/L,測(cè)定下限為1.2μg/L。檢測(cè)方法與原理檢測(cè)方法：原子熒光法原理：經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀在酸性條件的硼氫化〔或硼氫化鈉還原作用下生成砷化氫,氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子,其基態(tài)原子和砷原子受元燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定圍呈正比。主要儀器和試劑1、儀器1.1原子熒光光譜儀：儀器性能指標(biāo)應(yīng)符合GB/T21191的規(guī)定。1.2元素?zé)簟采椤?.3可調(diào)溫電熱板。1.4恒溫水浴裝置：溫控精度±1℃1.5抽濾裝置：0.45mm孔徑水系微孔濾膜。1.6分析天平：精度為0.0001g。1.7采樣容器：硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶〔桶。1.8實(shí)驗(yàn)室常用器皿：符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A級(jí)玻璃量器和玻璃器皿。2、試劑2.1鹽酸:1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純2.2硝酸:1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純2.3高氯酸:1.68g/ml,優(yōu)級(jí)純2.4氫氫化鈉2.5硼氫化鉀2.6硫脲2.7抗壞血酸2.8重鉻酸鉀:優(yōu)級(jí)純2.9三氧化二砷:優(yōu)級(jí)純2.10鹽酸溶液：1+12.11鹽酸溶液：5+952.12硝酸溶液：1+12.13硝酸-高氯酸混合酸：用等體積硝酸〔2.2和高氯酸〔2.3混合配制。臨用時(shí)現(xiàn)配。2.14還原劑:硼氫化鉀溶液:稱取0.5g氫氧化鈉〔2.4溶于100ml水中,加入2.0g硼氫化鉀〔2.5,混勻。此溶液用于砷的測(cè)定,臨用時(shí)現(xiàn)配,存于塑料瓶中。注：也可以用氫氧化鉀、硼氫化鉀配置還原劑。2.15硫脲-抗壞血酸溶液:稱取硫脲〔2.6和抗壞血酸〔2.7各5.0g,用100ml水溶解,混勻,測(cè)定當(dāng)日配制。2.16砷標(biāo)準(zhǔn)溶液2.16購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),或稱取0.1320g于105℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純?nèi)趸椤?.9溶解于5ml1mol/L氫氧化鈉溶液中,用1mol/L鹽酸溶液中和至酚酞紅色褪去,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。貯存于玻璃瓶中。4℃下可存放2.16移取5.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液〔2.16.1于500ml容量瓶中,加入100ml鹽酸〔2.10,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。42.16移取10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間液〔2.16.2于100ml容量瓶中,加入20ml鹽酸〔2.10,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。4氬氣：純度≧99.999%。四、采樣要求和/或樣品預(yù)處理技術(shù)3.樣品采集樣品采集參照HJ/T91HJ/T164的關(guān)規(guī)定執(zhí)行,溶解態(tài)樣品和總量樣品分別采集。3.樣品的存樣品存參照HJ493的相關(guān)定進(jìn)行。3.2.1可樣品采集后盡快用0.5m濾〔1.5過(guò)濾棄去初始濾液0用少量濾液清洗采樣瓶收集濾液于采樣瓶中測(cè)定砷的樣品,按每升水樣中加入2l鹽酸〔2.1的比例加入鹽酸。樣品保存期為3.2.2除樣品采集后不經(jīng)過(guò)濾外,其他的處理方法和保存期同<3.3.試樣制備3.3.量取50.0l混勻后的樣品〔3..1或〔3..2于150l錐形瓶中,加入5l硝酸-高氯酸混合〔2.13于電板上加熱至冒白煙冷卻再加入l鹽酸溶〔2.10褐色煙冒盡,冷卻后移入503.3.2空以水代替樣品,按照3.的步驟制備空白試樣。五、檢測(cè)步驟1校標(biāo)準(zhǔn)系列配制分別移取00.0、1.002.0、3.005.0l砷標(biāo)準(zhǔn)使用液〔2.16.3于0容量瓶中,分別加入10ml鹽酸溶〔2.100l硫脲-抗壞血酸溶〔2.15室溫放置30i〔室溫低于15℃,置于30水浴中保溫2校準(zhǔn)曲線的繪制采用自行確定的最佳測(cè)量條件以鹽酸溶〔2.11為載硼氫化鉀溶液〔2.4還原劑濃度由低到高依次測(cè)定各元素標(biāo)準(zhǔn)系列的原子熒光強(qiáng)度,以原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),相應(yīng)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。3試樣測(cè)定量取5.0l試樣〔3..于10l比色管中,加入2l鹽酸溶液〔2.0、2l硫脲-抗壞血酸溶〔2.室溫放置30mi〔室溫低于15℃時(shí)置于30℃浴中保溫30min,用水稀釋定容混勻按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定超過(guò)校準(zhǔn)曲線高濃度點(diǎn)的樣品,對(duì)其消解液稀釋后再行測(cè)定4空白驗(yàn)量取5.0l試樣水于10l比色管中,加入l鹽酸溶液〔2.0,水稀釋定容混勻照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定超過(guò)校準(zhǔn)曲線高濃度點(diǎn)的樣品對(duì)其消解液稀釋后再行測(cè)定,稀釋倍為f。六、結(jié)果計(jì)算式中：——樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度,μg/L——由校曲線上查得的試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度,μg/L；f——試樣稀釋倍數(shù)〔樣品若有稀釋V1——分后測(cè)定試樣的定容體積,；V——分取試樣的體積,l。2、結(jié)果與評(píng)價(jià)〔標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢出限,精密度,正確度,回收率注意事項(xiàng)硼氰鉀是強(qiáng)還原劑,極易與空氣中的氧氣和二氧化碳反應(yīng),在中性和酸性溶液中易分解產(chǎn)生氫氣所以配制硼氫化鉀還原劑時(shí)要將硼氫化鉀固體溶解在氫氧化鈉溶液中并臨用現(xiàn)配。實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液〔2.12浸泡24h,或用熱酸蕩洗。清洗時(shí)依次用自來(lái)水、去離子水洗凈。項(xiàng)目小結(jié)1分析人員具有上崗資格,有能力承擔(dān)該項(xiàng)目的分析。2PF52原子熒光光度計(jì)經(jīng)過(guò)計(jì)量部門檢定合格,滿足分析要求。3設(shè)施和環(huán)境條件均控制在5℃~35℃,濕度4運(yùn)用該方法對(duì)飲用水中的汞進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,檢出限實(shí)驗(yàn),精密度實(shí)驗(yàn),正確度實(shí)驗(yàn)和回收率實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果均達(dá)到要求。5實(shí)操,具體見(jiàn)典型報(bào)告。附表1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制原始記錄表曲線名稱：水質(zhì)砷標(biāo)準(zhǔn)曲線曲線編號(hào)：樣品類型：水樣方法依據(jù)：HJ694-2014分析方法：原子熒光光度法儀器型號(hào)：原子熒光PF52繪制時(shí)間：2014.11.26環(huán)境條件：16.7℃標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：0.10mg/L定容體積：100ml編號(hào)標(biāo)液加入體積〔ml標(biāo)準(zhǔn)系列濃度〔ug/l熒光值備注10.00.0020.51.0301.6331.02.0549.8342.04.01129.9458.08.02121.13610.010.02533.7978a=43.11b=255.1r=0.9989附表2檢出限記錄表樣品類型:水樣分析時(shí)間：環(huán)境條件：16.7℃方法依據(jù)：HJ694-2014分析方法：原子熒光光度法儀器型號(hào)：PF52編號(hào)空白值空白標(biāo)準(zhǔn)偏差斜率b儀器檢出限方法檢出限10.290.66786255.10.007850.3ug/L20.2230.3440.9150.6760.871.4382.0491.9101.1911-0.2112-0.29131.05141.34150.69161.05171.82181.3719-0.08201.2儀器檢出限=空白標(biāo)準(zhǔn)偏差*3/b附表3回收率結(jié)果記錄表樣品類型:水樣分析時(shí)間：環(huán)境條件：16.7℃方法依據(jù)：HJ694-2014分析方法：原子熒光光度法儀器型號(hào)：PF52加標(biāo)液濃度：0.1mg/l加標(biāo)體積：1ml加標(biāo)量：0.1ug編號(hào)濃度〔ug/l定容體積〔ml含量〔ug回收率%樣品15.10791000.5108樣品15.02581000.5026樣品1加標(biāo)6.14721000.6147103.9樣品1加標(biāo)6.08451000.6084105.9回收率=〔加標(biāo)后測(cè)得含量-待測(cè)物含量/加標(biāo)量*100%附表4精密度記錄表樣品類型:水樣分析時(shí)間：2014.11.26環(huán)境條件：16.7℃方法依據(jù)：HJ694-2014分析方法：原子熒光光度法儀器型號(hào)：PF52樣品編號(hào)：編號(hào)濃度〔ug/l平均濃度〔ug/l標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%15.11495.09360.018320.36025.075835.082245.074055.094165.1206