HPLC性能測(cè)試行業(yè)資料實(shí)驗(yàn)

噪聲與漂移實(shí)驗(yàn)條件：紫外吸收波長(zhǎng)為254nm，流動(dòng)相為100下〔1ml/min噪聲與漂移實(shí)驗(yàn)條件：紫外吸收波長(zhǎng)為254nm，流動(dòng)相為100下〔1ml/min、2ml/min、4ml/min〕分別按照機(jī)后以A溶劑沖洗系統(tǒng)，基線平穩(wěn)后開場(chǎng)執(zhí)行梯度程序，求出A,B色譜正相色譜多元組分體系單組分體系-流速ml/min1241=RHPLC性能測(cè)試泵的穩(wěn)定性與流量準(zhǔn)確與否直接相關(guān)。以100%水為流動(dòng)相〔經(jīng)過過濾和脫氣處SSRSSSR——流量重復(fù)性誤差〔%〕溶劑不同比例時(shí)的輸出信號(hào)值〔或記錄儀讀數(shù)〕，重復(fù)測(cè)量2次，計(jì)g/ml溶劑不同比例時(shí)的輸出信號(hào)值〔或記錄儀讀數(shù)〕，重復(fù)測(cè)量2次，計(jì)g/ml，1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液1×10-6g/算平均值。從B溶劑的含量及對(duì)應(yīng)的輸出信號(hào)值〔或記錄儀讀數(shù)〕，式的梯度洗脫程序，A溶劑為純水，B溶劑為含0.1%丙酮的水溶向檢測(cè)池中注射2%異丙醇水溶液沖洗檢測(cè)池至記錄儀讀數(shù)不變，記下此值。之值做比擬，測(cè)量值低于讀數(shù)5%時(shí)，認(rèn)為曲線彎曲，此點(diǎn)的濃度作為檢測(cè)上限C。H100%(0%-20%-40%-60%-80%-10%將).1ml/min、2ml/min與5ml/min的相應(yīng)指標(biāo)。系和單組分體系在不同流速下的測(cè)定結(jié)果及對(duì)峰面積的影響。波長(zhǎng)準(zhǔn)溶劑不同比例時(shí)的輸出信號(hào)值〔或記錄儀讀數(shù)〕，重復(fù)測(cè)量.1ml/min、2ml/min與5ml/min的相應(yīng)指標(biāo)。系和單組分體系在不同流速下的測(cè)定結(jié)果及對(duì)峰面積的影響。波長(zhǎng)準(zhǔn)溶劑不同比例時(shí)的輸出信號(hào)值〔或記錄儀讀數(shù)〕，重復(fù)測(cè)量2次，計(jì)3g/ml，1×10-5g/ml的丙三醇/水溶液紫外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)=S=值作為波長(zhǎng)測(cè)定值,按照下式計(jì)算Bs和BRB×100%SR波長(zhǎng)重復(fù)性誤差〔%〕，重復(fù)5次。定性定量重復(fù)性按照下式計(jì)算RSD=×式中：，重復(fù)5次。定性定量重復(fù)性按照下式計(jì)算RSD=×式中：RSD——定性定量重復(fù)性——第i次測(cè)得的保存時(shí)間或峰面積——n次測(cè)溶液-word.zl.--表一：流量準(zhǔn)確度與重復(fù)性測(cè)試表表二算平均值。從B溶劑的含量及對(duì)應(yīng)的輸出信號(hào)值〔或記錄儀讀數(shù)〕，C=L按照按照國(guó)標(biāo)及藥典的測(cè)定方法，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣，記錄各種標(biāo)準(zhǔn)樣品RSD=×式中：RSD——定性定量重復(fù)性根據(jù)各品牌HPLC色譜儀的軟件功能特性與實(shí)際測(cè)試情況，軟件測(cè)試容如下：溶液-word.zl.--表一：流量準(zhǔn)確度與重復(fù)性測(cè)試表表二檢測(cè)上限C溶液-word.zl.--表一：流量準(zhǔn)確度與重復(fù)性測(cè)試表表二檢測(cè)上限C。H二、應(yīng)用性能測(cè)試梯度誤差由梯度控制裝置設(shè)置階梯段輸出信號(hào)值〔或記錄儀讀數(shù)〕平均值——各段輸出信號(hào)〔或記錄儀的穩(wěn)定記錄儀讀數(shù)，每個(gè)溶液重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值。以5個(gè)譜峰高和基線噪聲峰高計(jì)算，按照下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度〔以10u照上法分別注入丙酮/2%譜峰高和基線噪聲峰高計(jì)算，按照下式計(jì)算最小檢測(cè)濃度〔以10u照上法分別注入丙酮/2%異丙醇系列水溶液〔丙酮含量為0.1%n——同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，ml/min按照同樣步驟測(cè)試0波長(zhǎng)選在254nm,通電穩(wěn)定后，用注射器直接向檢測(cè)池中注射2流量設(shè)定流量設(shè)定135Fm值值S值42RS讀數(shù)平均值CH、0.2%、0.3%、0.2%、0.3%…1.0%〕沖洗檢測(cè)池，并記錄各溶液對(duì)應(yīng)下〔1ml/min、2ml/min、4ml/min〕分別按照-word.zl.--檢出上限將檢測(cè)器和記錄儀連接好，檢測(cè)器%異丙醇水溶液沖洗檢測(cè)池至記錄儀讀數(shù)不變，記下此值。之后，依BB溶液變化圍0%20%40%60%80%100%記錄儀讀數(shù)12系1241241241212平均值RSD3按下式計(jì)算梯度誤差Gci,取Gci按下式計(jì)算梯度誤差Gci,取Gci最大者作為儀器梯度誤差。G照上法分別注入丙酮/2%異丙醇系列水溶液〔丙酮含量為0.1%讀數(shù)〕平均值的平均值流速影響-word.zl.--在不同流速各種標(biāo)準(zhǔn)樣品〔單標(biāo)/混標(biāo)〕色譜圖，記錄主峰的保存時(shí)間和峰面積44波長(zhǎng)設(shè)定值波長(zhǎng)設(shè)定值波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值nm1測(cè)量值2值S值3nmnmRS測(cè)量次測(cè)量次樣品濃度進(jìn)樣量ul噪聲峰高AU樣品峰高AU最小檢測(cè)濃度13結(jié)論平均值RSD穩(wěn)定后，進(jìn)樣，記錄相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)〔單標(biāo)/混標(biāo)〕色譜圖，由樣品色讀數(shù)〕平均值的平均值流速影響穩(wěn)定后，進(jìn)樣，記錄相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)