食品常見理化成分的測(cè)定-食品中灰分的測(cè)定（食品理化分析技術(shù)課件）

灰分測(cè)定基礎(chǔ)知識(shí)《食品理化檢測(cè)技術(shù)》目錄Contents灰分的定義1灰分的分類2灰分的測(cè)定意義334請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明灰分：指在高溫灼燒時(shí)，食品或農(nóng)產(chǎn)品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分。1.灰分的定義食物種類食物灰分含量（%）牛乳0.6-0.7乳粉5-5.7鮮果0.2-1.2蔬菜0.2-1.2鮮肉0.5-1.234請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明2.灰分的分類34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明2.灰分的分類

●水溶性灰分：指的是可溶性的鉀、鈉、鈣等的氧化物和鹽類的含量。

●水不溶性灰分：指的是鐵、鋁、鎂等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。

●酸不溶性灰分：指的是污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量二氧化硅等物質(zhì)的含量。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明3.灰分測(cè)定的意義

不同的食品，因所用原料、加工方法及測(cè)定條件的不同，各種灰分的組成和含量也不相同，當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。

如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過程中受到了污染。

因此，測(cè)定灰分可以判斷食品受污染的程度。因此，灰分是某些食品的重要的質(zhì)量控制指標(biāo)，是食品成分分析的項(xiàng)目之一。（1）評(píng)價(jià)食品受污染程度34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明3.灰分測(cè)定的意義（2）評(píng)判食品的加工精度和食品品質(zhì)灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)。

①評(píng)價(jià)面粉的加工精度。面粉加工中，常以總灰分含量評(píng)定面粉等級(jí)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3～0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6～0.9%，全麥粉應(yīng)為1.2～2.0%。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明3.灰分測(cè)定的意義（2）評(píng)判食品的加工精度和食品品質(zhì)

②無機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)要素之一，是人類生命活動(dòng)不可缺少的物質(zhì)，要正確評(píng)價(jià)某食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，其無機(jī)鹽含量是一個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)，故測(cè)定灰分的總含量，在評(píng)價(jià)食品品質(zhì)方面有重要意義。③生產(chǎn)果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時(shí)，灰分是這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一項(xiàng)控制指標(biāo)。灰分測(cè)定中儀器設(shè)備的使用《食品理化檢測(cè)技術(shù)》目錄Contents坩堝1電爐2水浴鍋3馬弗爐434坩堝是化學(xué)儀器的重要組成部分，它是熔化和精煉金屬液體以及固液加熱、反應(yīng)的容器，是保證化學(xué)反應(yīng)順利進(jìn)行的基礎(chǔ)。根據(jù)坩堝的生產(chǎn)原料，可分為石墨坩堝、粘土坩堝和金屬坩堝三大類。1.坩堝石墨坩堝黏土坩堝金屬坩堝34實(shí)驗(yàn)室常用的坩堝為瓷坩堝。瓷坩堝是上釉的陶器，它的熔點(diǎn)較高（1410℃），可耐高溫灼燒，故常用于灼燒與稱量沉淀。高型瓷坩堝可于隔絕空氣的條件下處理樣品。1.坩堝34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.坩堝

特點(diǎn)：●可耐1200℃高溫。

●在高溫蒸發(fā)和灼燒操作中，應(yīng)避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現(xiàn)象，以防破裂。?

●瓷坩堝不耐苛性堿和碳酸鈉等堿性物質(zhì)的腐蝕，尤其不能進(jìn)行它們?nèi)廴诓僮鳌?

●瓷坩堝機(jī)械性能較強(qiáng)，且價(jià)格便宜，因此應(yīng)用較廣。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明2.電爐電爐是利用電熱效應(yīng)供熱，將電能轉(zhuǎn)化為熱能。目前多采用封閉式電爐。●發(fā)熱體被全封閉在絕緣耐高溫材料中，外殼表面采用優(yōu)質(zhì)冷軋鋼板，外觀新穎，堅(jiān)固耐用?！衲蜏夭牧贤繌?fù)，干凈、防腐蝕、防油煙、便于清洗、清潔衛(wèi)生。●具有加熱快、使用方便、熱效率高、特別安全耐用等優(yōu)點(diǎn)。●采用電子調(diào)溫裝置，適應(yīng)不同加熱溫度，具有加熱無明火的特點(diǎn)。（1）特點(diǎn)34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明3.馬弗爐（1）結(jié)構(gòu)

馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備，依據(jù)外觀形狀可分為箱式爐、管式爐、坩堝爐。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明3.馬弗爐（2）特點(diǎn)●應(yīng)用范圍較廣，可以作重量分析、有機(jī)物的灰分測(cè)定等?！窦訜嵩O(shè)置于內(nèi)部四壁，加快溫度的上升和均勻受熱。●外殼是雙層的，其間空氣的循環(huán)可保持表面的低溫，增強(qiáng)安全使用性能。●電子溫度控制器能準(zhǔn)確的掌握溫度，數(shù)字設(shè)置和顯示盤指示精確的溫度。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明3.馬弗爐（3）注意事項(xiàng)①當(dāng)馬弗爐第一次使用或長(zhǎng)期停用后再次使用時(shí)，必須進(jìn)行烘爐。使用時(shí)，爐溫最高不得超過額定溫度，以免燒毀電熱元件。②在爐膛內(nèi)放去樣品時(shí)，應(yīng)先關(guān)斷電源，并輕拿輕放，以保證安全和避免損壞爐膛。③為確保使用安全，必須加裝地線，并良好接地。④定期檢查電爐、控制器的各接線的連線是否良好。⑤熱電偶不要在高溫時(shí)驟然拔出，以防外套炸裂。⑥經(jīng)常保持爐膛清潔，及時(shí)清除爐內(nèi)雜物。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明4.水浴鍋水浴鍋主要用于蒸餾、干燥、濃縮、蒸餾及浸漬化學(xué)藥品或生物制品，也可用于恒溫加熱和其它溫度試驗(yàn)。主要由外殼、內(nèi)膽和控溫裝置三部分組成。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明4.水浴鍋①電子恒溫水浴鍋應(yīng)放在固定平臺(tái)上，先將排水口的膠管夾緊，再將清水注入水浴鍋箱體內(nèi)(為縮短升溫時(shí)間，亦可注入熱水)。②接通電源，顯示OFF的紅色指示燈亮，旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕至設(shè)定的溫度(順時(shí)針升溫，逆時(shí)針降溫)，水開始被加熱，指示燈ON亮；當(dāng)溫度上升到設(shè)定溫度時(shí)，指示燈OFF亮，水開始被恒溫。③水浴恒溫后，將裝有待恒溫物品的容器放于水浴中開始恒溫。④恒溫時(shí)為了保證恒溫的效果，可在恒溫容器于箱體接觸的部位用硬紙板封嚴(yán)，恒溫容器中的恒溫物品應(yīng)低于水浴鍋的恒溫水浴面。⑤使用完畢后，取出恒溫物，關(guān)閉電源，排除箱體內(nèi)的水。并做好儀器使用記錄。（1）使用方法34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明4.水浴鍋●先加水再通電，嚴(yán)禁干燒。?●鍋內(nèi)水位不能過高，以免水溢入電器箱損壞元件?！癖仨氂锌煽康慕拥匾源_保使用安全?！袼鋬?nèi)要保持清潔，定期刷洗，水要經(jīng)常更換，如長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)將水排盡，將烘箱擦干，以免生銹。?●水浴鍋發(fā)生異常工作時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查、維修。（2）注意事項(xiàng)面粉中灰分含量的測(cè)定《食品理化檢測(cè)技術(shù)》目錄Contents實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理2儀器設(shè)備3操作方法434請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明（1）進(jìn)一步熟練掌握高溫電爐的使用方法，坩堝的處理、樣品炭化、灰化、天

平稱重、恒重等基本操作技能。（2）學(xué)習(xí)和了解直接灰化法測(cè)定灰分的原理及操作要點(diǎn)。（3）掌握面粉中灰分的測(cè)定方法和操作技能。1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?4請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。2.實(shí)驗(yàn)原理34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明高溫爐（馬弗爐）：溫度≥600℃瓷坩堝電爐坩堝鉗干燥器分析天平：感量0.1mg3.儀器設(shè)備34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明（1）取大小適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600℃下灼燒30min，冷至200℃以后，取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復(fù)灼燒至恒量m0。4.操作步驟34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明（2）加入面粉2g左右，并精密稱量質(zhì)量m1。（3）在電爐上以小火加熱使樣品充分炭化至無煙。然后置于高溫爐中，在550℃下灼燒至灰白色（一般為2-4小時(shí)，如灰化不完全，可沿壁滴加幾滴濃硝酸或雙氧水，以濕潤(rùn)樣品即可，再灼燒）。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，稱量。4.操作步驟34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明（4）再放入550℃高溫爐中灼燒1小時(shí)，冷卻，稱重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg(0.0005g)為恒量m2。4.操作步驟坩堝質(zhì)量/gm0

坩堝加樣品的質(zhì)量/gm1坩堝加灰分的質(zhì)量/gm234請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明

（5）計(jì)算4.操作步驟式中:

m0——坩堝質(zhì)量g

m1——坩堝質(zhì)量+面粉質(zhì)量g

m2——坩堝質(zhì)量+總灰分質(zhì)量g注意：試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；

試樣中灰分含量＜10g/100g時(shí)，保留二位有效數(shù)字。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明（6）注意事項(xiàng)

●炭化時(shí)若發(fā)生膨脹，可滴植物油數(shù)滴，炭化時(shí)應(yīng)先用小火，避免樣品濺出。

●放或取坩堝時(shí)，打開馬弗爐后，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱或降溫至200℃左右，如直接放入或取出，質(zhì)量不好的瓷坩堝可能發(fā)生炸裂。

●測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。4.操作步驟灰分測(cè)定中樣品預(yù)處理《食品理化檢測(cè)技術(shù)》目錄Contents樣品的預(yù)處理1稱樣2樣品的干燥3樣品的炭化4樣品的灰化534不同類型樣品的預(yù)處理請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明果汁、牛奶等液體試樣：

準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知質(zhì)量的瓷坩堝（或蒸發(fā)皿）中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。這類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失。果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣：

先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。也可取測(cè)定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化。1.樣品的預(yù)處理34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：

先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。富含脂肪的樣品：

把試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣，先提取脂肪，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進(jìn)行炭化。1.樣品的預(yù)處理不同類型樣品的預(yù)處理34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明取樣量如下：（1）乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1～2g。（2）谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取3～5g。（3）蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。（4）水果及制品取20g、油脂取50g。2.稱樣●灰分大于10g/100g的試樣稱取2g～3g（精確至0.0001g）?！窕曳中∮?0g/100g的試樣稱取3g～10g（精確至0.0001g）。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明

根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。將兩個(gè)坩堝用（1:4）的HCl溶液加熱煮沸1-2小時(shí)，洗凈晾干。主要是溶解的氧化物即坩堝上的金屬氧化物和酸發(fā)生反應(yīng)。用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。將坩堝置于500-550℃的馬弗爐中灼燒1h，移至爐口冷卻到200℃左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后準(zhǔn)確稱重；再放入高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出冷卻至室溫稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。3.樣品的干燥（1）瓷坩堝的準(zhǔn)備（2）干燥劑干燥器中干燥劑的處理方法見“水分的測(cè)定”。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明

準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。4.樣品的炭化34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明

炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。5.樣品的灰化食品中灰分的測(cè)定《食品理化檢測(cè)技術(shù)》目錄Contents總灰分的測(cè)定1水不溶性灰分測(cè)定2水溶性灰分測(cè)定3酸不溶性灰分測(cè)定434●直接灼燒法（550℃灼燒法）●添加醋酸鎂灰化法請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.總灰分的測(cè)定34●直接灼燒法（550℃灼燒法）請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.總灰分的測(cè)定（一）方法原理將一定量的樣品炭化后置于500-600℃高溫爐內(nèi)灼燒，有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，無機(jī)物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。34●直接灼燒法（550℃灼燒法）請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.總灰分的測(cè)定（二）測(cè)定范圍

除淀粉及其衍生物，以及含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品之外的其他食品及農(nóng)產(chǎn)品。

如：面包、蔬菜、水果、鮮魚、貝類、谷物等。34●直接灼燒法（550℃灼燒法）請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.總灰分的測(cè)定（三）特點(diǎn)

此方法應(yīng)用最廣泛，操作簡(jiǎn)單，精確度高。34●添加醋酸鎂灰化法請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.總灰分的測(cè)定（一）方法原理利用550℃灼燒法原理破壞有機(jī)物而保留試樣中的礦物質(zhì)。為了提高灼燒溫度，避免發(fā)生熔融現(xiàn)象，樣品中加入助燃劑（如乙酸鎂、硝酸鎂等），使灼燒時(shí)試樣疏松，氧氣易于流通，以縮短灰化時(shí)間。34●添加醋酸鎂灰化法請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.總灰分的測(cè)定（二）測(cè)定范圍含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品等食品及農(nóng)產(chǎn)品。34●添加醋酸鎂灰化法請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明1.總灰分的測(cè)定（三）特點(diǎn)加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨著灰化的進(jìn)行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免炭粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。此法應(yīng)做空白試驗(yàn)。以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂（MgO）的量。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明2.水不溶性灰分的測(cè)定34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行說明2.水不溶性灰分的測(cè)定（一）方法原理將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，加入25ml無離子水，加熱至沸，用無灰濾紙過濾，用25ml熱的無離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?，將殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，放入干燥箱中干燥，再進(jìn)行灼燒、冷卻、稱重、直至恒重。殘灰即為水不溶性灰分。34請(qǐng)輸入您的文字對(duì)實(shí)際情況