分離科學(xué)簡介

什么是分離科學(xué)？化學(xué)中分離的意義分離不是自發(fā)的，分離沒有絕對的性質(zhì)差異是分離的基礎(chǔ)分析化學(xué)中所關(guān)注的分離分離技術(shù)地位的提高是分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展的必然近代化學(xué)分離技術(shù)前言王建QQ:875253400,jwang@第1章緒論1

1.1分離科學(xué)及其研究對象

1.2分離過程的分類和特征

1.3分離科學(xué)中的基本概念

1.4分離效率的評價

1.5選擇分離技術(shù)的一般規(guī)則

第2章分離過程的平衡理論第3章遷移與擴散理論

第4章浸取與溶解

第5章萃取分離

第6章膜分離技術(shù)

第7章離子交換分離

第8章吸附分離

第9章色譜分離技術(shù)

第10章分離方法的選擇

/jpk/viewCharacterDetail.action?courseId=6618§ionId=81824前言第1章緒論第2章沉淀分離法第3章液一液萃取分離法第4章離子交換分離法第5章色層分離法第6章泡沫浮選分離法第7章電泳分離法第8章膜分離法第9章超分子分離法曾為我國第一顆原子彈的研制做出重大貢獻的中國科學(xué)院資深院士、南開大學(xué)教授何炳林，2007年7月4日因病逝世，享年89歲。何炳林是著名高分子化學(xué)家，被譽為“離子交換樹脂之父”。何炳林研究組在南開大學(xué)成功合成出當(dāng)時世界上已有的全部離子交換樹脂品種，用于國防工業(yè)提取國家急需的核燃料――鈾。離子交換膜法制堿引發(fā)了我國氯堿工業(yè)的一場革命，弱堿樹脂使我國鏈霉素的產(chǎn)品質(zhì)量達到國際先進水平，烯烴水合催化樹脂使我國的合成樟腦技術(shù)居世界領(lǐng)先脫色樹脂技術(shù)使我國成為世界最大的甜菊糖生產(chǎn)國和出口國……據(jù)估計，何炳林的研究成果貢獻在30億元以上。何炳林-“離子交換樹脂之父”2009年1月9日上午，北京人民大會堂，2008年度國家最高科學(xué)技術(shù)獎，獲獎?wù)邽橥踔艺\、徐光憲兩位院士。

物理化學(xué)家，無機化學(xué)家徐光憲院士，從事量子化學(xué)、配位化學(xué)、核燃料化學(xué)、萃取化學(xué)和稀土化學(xué)的教學(xué)和科研長達60年，現(xiàn)在北大稀土國重室工作的學(xué)生中就有中科院院士3人、長江學(xué)者特聘教授3人。徐光憲的成就在于提出的稀土串級萃取理論，使我國稀土分離技術(shù)和產(chǎn)業(yè)化水平躍居世界首位。使中國從稀土資源大國變成生產(chǎn)應(yīng)用大國，造就中國稀土傳奇。中國科學(xué)院院士中的分析化學(xué)家姓名當(dāng)選年出生年月工作單位業(yè)務(wù)專長1吳學(xué)周19551902-1983中國科學(xué)院長春應(yīng)化所光譜分析2梁樹權(quán)19551912-2006中國科學(xué)院化學(xué)所化學(xué)分析3盧佩章19801925.10-中國科學(xué)院大連化物所色譜分析4高鴻19801918-2005西北大學(xué)電化學(xué)分析5高小霞19801919-1998北京大學(xué)電化學(xué)分析6陸婉珍19911924.9-石油化工科學(xué)研究院石油色譜分析7汪爾康19911933.5-中國科學(xué)院長春應(yīng)化所電化學(xué)分析8俞汝勤19911935.11-湖南大學(xué)化學(xué)計量學(xué)，電化學(xué)分析9周同惠19911924.11-中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物所色譜分析，興奮劑檢測10黃本立19931925.9-廈門大學(xué)儀器分析11方肇倫19971934-2007東北大學(xué)流動注射分析12姚守拙19991936.3-湖南大學(xué)傳感器，電化學(xué)分析13陳洪淵20011937.12-南京大學(xué)電化學(xué)分析14張玉奎20031942.9-中國科學(xué)院大連化物所色譜分析15江桂斌20091957.11-中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境分析化學(xué)16楊秀榮20131946.4-中國科學(xué)院長春應(yīng)化所電化學(xué)分析化學(xué)實驗(無機，有機，分析，物理，高分子等)合成流程：產(chǎn)品合成－純化－表征－性能測試分析流程：樣品制備分解－消除干擾－測定－數(shù)據(jù)處理物質(zhì)分離是化學(xué)中最基本的研究手段之一也是最重要的實驗技術(shù)之一二十世紀80年代：《近代化學(xué)分離技術(shù)》是《分析化學(xué)》的一章。二十世紀90年代：必修課，樣品前處理，分析化學(xué)和儀器分析的補充。目前：2012應(yīng)化專業(yè)課，2011應(yīng)化任選課本課程(32學(xué)時)：（1）分析化學(xué)的后續(xù)課程（2）實驗室規(guī)模（3）樣品前處理（4）分離分析聯(lián)用技術(shù)飲食起居：凈水器（分離膜/吸附劑）；泡茶（固體浸出法）；環(huán)境保護：垃圾分類：鐵罐/鋁罐（磁）；環(huán)保水處理：絮凝劑沉淀;醫(yī)藥衛(wèi)生：生物工程分離：離心、色譜、電泳;化工：超臨界流體萃取，膜分離。分離：字面解釋清楚，科學(xué)定義難水處理分離技術(shù)污水處理－沉降，深度水處理－膜分離源自天然深層地下水，經(jīng)由雀巢獨特的生產(chǎn)工藝精制而成，口感清冽爽口，是您佐餐、茶飲和家庭烹飪的好伴侶。產(chǎn)品零售價格：5加侖桶裝雀巢優(yōu)活飲用水

22.00RMB/桶采用多道精濾和反滲透技術(shù)精制而成，安全、高品質(zhì)。產(chǎn)品零售價格：5加侖桶裝雀巢飲用純凈水

18.00RMB/桶采用先進的多道精濾及超高溫蒸餾工藝制成，確保產(chǎn)品的高品質(zhì)。產(chǎn)品零售價格：5加侖桶裝雀巢蒸餾水

29.00RMB/桶分離是一種假設(shè)的狀態(tài)。在這種狀態(tài)下，物質(zhì)被分開（isolation）了。就是說，含有n種化學(xué)組分的混合物被分成n個常量范圍。換言之，任何分離過程的目的就是要把n個化學(xué)組分分成n種純的形式，并把它們置于n個獨立的容器中。氣體的分離沸點不同工業(yè)上分離空氣的傳統(tǒng)方法是采用深冷分離法，即將空氣冷卻到-150℃以下，再用低溫精餾的方法實現(xiàn)分離。1：分離始終伴隨分離與混合、濃集與稀釋。2：克服“混合、稀釋”等自發(fā)過程熱力學(xué)上受阻，分離須付出代價（做功-耗能）3：分離科學(xué)是研究將熱力學(xué)第二定律（又稱“熵增定律”）所說的自發(fā)過程，以相反方向進行到最大限度的科學(xué)。給體系增加能量、降低體系的熵值，增強分離效果。熱力學(xué)角度4：分析化學(xué)中與物質(zhì)的分離有關(guān)常見術(shù)語：分離：Separation，Isolation提?。篍xtraction富集：Enrichment摩爾分數(shù)小于0.1組分的分離，相轉(zhuǎn)移濃縮：Concentration摩爾分數(shù)處于0.1~0.9間組分，去溶劑純化：Purification摩爾分數(shù)大于0.9組分的分離，去雜質(zhì)拆分：Resolution手性化合物的分離5：絕對的（完全）分離是不可能的絕對純的樣品是沒有的，100%只是“理想狀態(tài)”，有些是儀器的局限，如：糖在UV檢測器上無響應(yīng)純度或限量的要求具體問題具體分析，考慮成本合成流程：產(chǎn)品合成－純化－表征－性能測試純度達到測試與表征的要求分析流程：樣品制備分解－消除干擾－測定－數(shù)據(jù)處理不干擾測定，就認為完全分開欣弗（克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液）涉嫌連奪10條人命。2006年8月15日,國家食藥監(jiān)局通報了對安徽華源生產(chǎn)的欣弗引發(fā)的藥品不良事件調(diào)查結(jié)果：違反規(guī)定生產(chǎn)是主要原因。未按批準的工藝參數(shù)滅菌，降低滅菌溫度，縮短滅菌時間，增加滅菌柜裝載量，影響了滅菌效果。無菌檢查和熱原檢查不符合規(guī)定。

官方說法細菌檢驗不合格，不會導(dǎo)致生命危險，多見過敏反應(yīng)（如發(fā)燒），何況克林酯也是抗生素。真正致人死地的是藥物中的雜質(zhì)，國外沒有批準過克林霉素的輸液劑型，而我國藥監(jiān)局卻一直在發(fā)放這類藥的新藥注冊證書在相關(guān)雜質(zhì)的檢驗中，只含糊規(guī)定，色譜圖中雜質(zhì)出峰面積之和不得大于總峰面積8.0%未知雜質(zhì)是什么？有沒有檢測方法？各種雜質(zhì)的安全限量？完全沒有規(guī)定。粗放的監(jiān)管標(biāo)準怎能不出事故？

網(wǎng)上資料2013年全國藥品不良反應(yīng)監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)共收到中藥注射劑報告12.1萬例次。與2012年相比，中藥注射劑報告數(shù)量增長17%；嚴重報告數(shù)量增長22.3%。前十位的中藥分別為：清開靈、參麥、丹參、雙黃連、香丹、血塞通、脈絡(luò)寧、舒血寧、生脈和黃芪注射液。一方面是生產(chǎn)工藝的問題，純度不夠高，含雜質(zhì)，引起過敏；另一方面，中藥注射劑的成分復(fù)雜，與別的藥混用，易發(fā)生反應(yīng)。注射劑所含有效物質(zhì)不低于總固體的70％（靜脈內(nèi)使用的不低于80％）即可達到審批標(biāo)準；這與國際上（包括我國）生物制劑的注射劑要求有效純度必須達98％，且另有2％非有效成分或雜質(zhì)也須弄明白是何成分相比，其標(biāo)準顯然相去甚遠。分離不是一個自發(fā)過程性質(zhì)差異是分離的基礎(chǔ)6：分離是利用物理與化學(xué)性質(zhì)的差異來實現(xiàn)如沉淀法，利用化學(xué)反應(yīng)改變性質(zhì)差異。性質(zhì)差異越大越好分離。分離之所以能夠進行，是由于混合物中待分離的組分之間，在物理、化學(xué)、生物學(xué)等方面，至少存在一個差異。物理性質(zhì)1.1力學(xué)性質(zhì)：密度、摩擦因數(shù)、表面張力、尺寸、質(zhì)量1.2熱力學(xué)性質(zhì)：熔點、沸點、臨界點、轉(zhuǎn)變點、蒸氣壓、溶解度、溶解度、分配系數(shù)、吸附平衡1.3電磁性質(zhì)：電導(dǎo)率、介電常數(shù)、遷移率、電荷、淌度，磁化率1.4輸運性質(zhì)：擴散系數(shù)，分子飛行速度化學(xué)性質(zhì)1.1熱力學(xué)性質(zhì)：反應(yīng)平衡常數(shù)、化學(xué)吸附平衡常數(shù)、離解常數(shù)、電離電位1.2反應(yīng)速度性質(zhì)：反應(yīng)速度常數(shù)1.3生物學(xué)性質(zhì)：生物學(xué)親和力、生物學(xué)吸附平衡，生物學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)分子間或離子間的相互作用是分離的分子學(xué)基礎(chǔ)，與它們的分子結(jié)構(gòu)，環(huán)境條件等有關(guān)?；瘜W(xué)家有用武之地按分離目的分類1：制備型生產(chǎn)/工程規(guī)模：高純度、高回收率產(chǎn)物實驗室分離：高純度，不要求高效率，物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)表征2：分析型（前處理）要“定量”，考慮：分離程度的完全性；分離結(jié)果的再現(xiàn)性3：分離分析一類重要的儀器分析方法，分離過程與檢測技術(shù)有機結(jié)合，系統(tǒng)化，是分析化學(xué)學(xué)科的前沿分析化學(xué)中感興趣的重點？呈弱堿性（pKb=8）,遇強酸或強堿水溶液水解，胺基被羥基取代，生成三聚氰酸。在中性或微堿性情況下，縮合成聚合物。奶粉樣基質(zhì)復(fù)雜，前處理后仍無法把雜質(zhì)完全除去，導(dǎo)致“假陽性”，色譜峰附近出現(xiàn)未知干擾峰，影響定性與定量。前處理成為復(fù)雜樣品分析的瓶頸/105800333.html2008年1月8日，北京，國務(wù)院隆重舉行了國家科學(xué)技術(shù)獎勵大會。中國乳業(yè)界20年來空缺國家科技大獎的局面被打破——三鹿集團“新一代嬰幼兒配方奶粉研究及其配套技術(shù)的創(chuàng)新與集成項目”一舉奪得國家科學(xué)技術(shù)進步獎。五大領(lǐng)先創(chuàng)新技術(shù)：蛋白質(zhì)重構(gòu)技術(shù)、免疫活性物質(zhì)保持技術(shù)、脂肪酸重構(gòu)技術(shù)、關(guān)鍵生產(chǎn)工藝優(yōu)化技術(shù)、重要營養(yǎng)元素檢測技術(shù)。

CH2COOH

+3H2SO4

2CO2+3SO2+4H2O+NH3(1)NH2

2NH3+H2SO4

(NH4)2SO4

(2)加CuSO4作催化劑，K2SO4提高溶液沸點，加雙氧水縮短消化時間。

(NH4)2SO4+2NaOH

2H2O+Na2SO4+2NH3(3)2NH3

+

4H3BO4

(NH4)2B4O7

+

5H2O(4)

葡萄紫淺綠(NH4)2B4O7+5H2O+HCl

2NH4Cl+4H3BO4

(5)

淺綠葡萄紫

蛋白質(zhì)含氮量：約為16%蛋白質(zhì)系數(shù)：1g氮所代表的蛋白質(zhì)量為6.25。

凱氏定氮法以色譜技術(shù)為代表的分離技術(shù)已經(jīng)從一個配角，變成分析科學(xué)最前沿，最充滿挑戰(zhàn)性的領(lǐng)域。分離技術(shù)由利用化學(xué)反應(yīng)為主到利用物理性質(zhì)為主，分離技術(shù)地位的提高是分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展的必然時間突破發(fā)展趨勢19世紀準確度無機化學(xué)定性分析向定量分析化學(xué)（滴定分析）發(fā)展。20世紀靈敏度手工操作的化學(xué)分析，在更大范圍內(nèi)被儀器分析替代。21世紀選擇性以高準確度，高靈敏度的檢測手段為基礎(chǔ)，分析儀器向聯(lián)用方向發(fā)展。19世紀準確度無機化學(xué)定性分析向定量分析化學(xué)（滴定分析）發(fā)展。磨口玻璃儀器標(biāo)志容量分析的確立。蓋.呂薩克測銀（法定貨幣）。2/1000準確度，用量少。砒霜?中草藥鑒別?試金石（含二氧化硅），灰黑色鵝卵石型，黃銅礦CuFeS2－墨綠，黃鐵礦FeS2－黑，金－黃酸堿滴定范圍在0.01-0.001mol/L之間，酸度計可10－6－10－7mol/L。人眼分辯10-5到10-6mol/L，指示劑加入量<待測物的2/1000，不定量。20世紀靈敏度手工操作的化學(xué)分析，在更大范圍內(nèi)被儀器分析替代。分析化學(xué)的任務(wù)是：在最短時間、最簡單儀器設(shè)備獲得最大量、最特征的物