《精細化工實驗技術(shù)》課件第四章

精細化工試驗技術(shù)第四章實驗基本程序與內(nèi)容一、接受實驗任務二、收集相關(guān)資料三、確定實驗方案四、實驗方案實施五、評估實驗結(jié)果六、撰寫報告或論文

試驗基本程序與內(nèi)容

一、接受實驗任務

表4-1實驗任務書樣式

×××學院實驗任務書×××系

××

××學年

學期專業(yè)班級

實驗人數(shù)

實

驗

時

間

實驗地點

實驗項目名稱

實驗性質(zhì)

指

導

老

師

實驗目標（具體描述要求學生通過實驗達到的目標）試驗基本程序與內(nèi)容實習內(nèi)容（具體描述學生要做的工作，便于監(jiān)督檢查指導）實驗成果（要求實驗后上交的報告、論文或產(chǎn)品）特殊說明（需要必要的勞動保護）

實訓中心主任簽名：

年

月

日

專業(yè)建設(shè)負責人簽名：

年

月

日注：本表一式三份，在實習一周前填好，一份交實訓中心，一份交教務處，一份留指導老師。

試驗基本程序與內(nèi)容

二、收集相關(guān)資料學生接收任務后，要根據(jù)任務書的要求，通過閱讀教材和查找文獻，獲得實驗原理、原輔材料特性、實驗技術(shù)、儀器儀表等信息，為確定實驗方案打下基礎(chǔ)。試驗基本程序與內(nèi)容

三、確定實驗方案

1．原料與工藝路線選擇通常，價格低、來源廣、無毒無害、無污染的物質(zhì)是原料選擇中優(yōu)先考慮的對象。而路線短、反應條件溫和、分離容易、副反應少、產(chǎn)品收率高、環(huán)境污染少的工藝路線是工藝路線選擇中優(yōu)先考慮的對象。在實驗室中，應盡量避免高溫、高壓、高真空及需要特殊安全防護措施的工藝方案。

2．試驗方案設(shè)計⑴試驗方案設(shè)計中的基本概念

①指標在試驗方案設(shè)計中，試驗指標是用來衡量試驗效果的概念，由指標名稱和指標數(shù)值兩部分組成。在合成實驗中，轉(zhuǎn)化率、收率、產(chǎn)品的性能等常被用作實驗指標。試驗基本程序與內(nèi)容②因素可能影響試驗指標的實驗條件稱為因素。如反應物種類、純度、配比，所用溶劑和催化劑的種類以及反應時間、溫度、壓力等都可能是試驗的影響因素。只考察一個因素對實驗指標的影響，稱為單因素試驗；考察兩個以上因素對實驗指標的影響稱多因素試驗。精細化工實驗多般屬于多因素試驗。③水平因素在試驗中所處狀態(tài)或取值的變化，可能引起指標變化。通常把因素變化的各種不同狀態(tài)或取值稱為該因素的水平。試驗基本程序與內(nèi)容④定量化在試驗指標中，有些指標是可以用數(shù)量表示，稱為定量指標，如轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等。然而，有些指標不能直接用數(shù)值表示，如光滑度、色澤等，稱為定性指標。對于定性指標，通過對評定結(jié)果打出分數(shù)或評出等級，就可以用數(shù)值來表示，這就是定性指標的定量化。⑤試驗組合（或稱水平組合）一次實驗的基本條件是由所有因素的一個水平構(gòu)成的。一次試驗完成后，改變一個（或多個）因素的一個水平，就得到了另一個試驗方案。⑵正交試驗設(shè)計見本書第三篇

試驗基本程序與內(nèi)容3．實驗裝置與流程選擇實驗裝置與流程的選擇是以原料與工藝路線選擇為基礎(chǔ)。實驗裝置與流程的選擇應遵循科學性、實用性、經(jīng)濟性、安全性、先進性和預見性的原則，做到因地制宜。所選裝置應該便于操作、易于調(diào)節(jié)控制。能使用簡單裝置就不用復雜的裝置。在先進性方面，應作總體上權(quán)衡，不能脫離實驗目標而片面追求裝置的先進性。

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四、實驗方案實施實驗方案實施是實驗全過程的核心步驟。實驗方案設(shè)計得再好，如果操作技術(shù)不好和經(jīng)驗不足，那么可能仍然得不到好的實驗結(jié)果。實驗操作中，學生必須按照實驗方案要求的步驟，科學、規(guī)范、大膽而細心地操作，注意觀察實驗現(xiàn)象、忠實記錄實驗數(shù)據(jù)、分析處理實驗中可能遇到的問題。實驗操作中，要求尊重事實、尊重實驗結(jié)果。

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五、評估實驗結(jié)果1．實驗誤差誤差一般分為絕對誤差、相對誤差，其來源主要有以下四個方面。⑴儀器裝置誤差

儀器裝置誤差包括標準量具產(chǎn)生的誤差和儀器儀表產(chǎn)生的誤差。標準量具產(chǎn)生的誤差，如標準砝碼、標準電池、移液管、容量瓶等的量值本身隱含誤差。儀器儀表產(chǎn)生的誤差，如天平、壓力表、真空表、溫度計等儀器儀表在指示或顯示時會產(chǎn)生誤差。

試驗基本程序與內(nèi)容⑵環(huán)境誤差測量時環(huán)境狀態(tài)與規(guī)定狀態(tài)不一致引起測量裝置和被測物本身的變化，所造成的誤差稱為環(huán)境誤差。溫度、濕度、氣壓、電磁強度、照明強度、振動場強度等環(huán)境因素的變化都可能引起環(huán)境誤差。⑶方法誤差由于測量的方法不完善而造成的誤差。⑷人員誤差由于測量的操作者受分辨能力的限制、或因工作疲勞引起視覺器官的生理變化、或因固有習慣引起的讀數(shù)誤差，以及精神上的因素產(chǎn)生一時疏忽等所引起的讀數(shù)誤差。

以上四種誤差的來源，按誤差的特點和性質(zhì)又可重新劃分為系統(tǒng)誤差、隨機誤差和疏忽誤差。

試驗基本程序與內(nèi)容2．有效數(shù)字⑴有效數(shù)字的概念確定實驗數(shù)據(jù)有效位數(shù)的正確方法是所取位數(shù)除了最末一位數(shù)字為測量時的可疑數(shù)或估計數(shù)外，其余各位數(shù)字都是準確可靠的。通常，末一位可疑數(shù)字上下可有一個單位的誤差。這樣的數(shù)字稱有效數(shù)字。在測量過程中，測量數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)應與所用儀器的精度相一致。

⑵有效數(shù)字舍入規(guī)則舍入規(guī)則是“四舍六入五留雙”。當尾數(shù)≤4時舍去；當尾數(shù)≥6時進位；而當尾數(shù)恰為5時，則看保留下來的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，是奇數(shù)時將5進位；是偶數(shù)時將5舍棄。

試驗基本程序與內(nèi)容⑶有效數(shù)字運算規(guī)則加減法運算時，各運算數(shù)據(jù)以小數(shù)位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為準，其余各數(shù)據(jù)可多取一位小數(shù)，但最后結(jié)果應與小數(shù)位數(shù)最少的數(shù)據(jù)位數(shù)相同。乘法和除法的運算時，各運算數(shù)據(jù)以有效位數(shù)最少的數(shù)據(jù)位準，其余各數(shù)據(jù)要比有效位數(shù)最少的數(shù)據(jù)多取一位數(shù)字，而最后結(jié)果應與有效位數(shù)最少的數(shù)據(jù)位數(shù)相同。比如：12.82×0.045=0.5769≈0.58再如：（0.07878×10.00）÷18.08=0.04357≈0.04

試驗基本程序與內(nèi)容3．數(shù)據(jù)的表示⑴列表法列表法的優(yōu)點是簡易緊湊，便于比較。實驗數(shù)據(jù)列表時，應注意以下幾個方面。表的名稱與項目要簡明，必要時可在表格下方加附注，以說明數(shù)據(jù)來源；編列的表號應寫在表格之前；表中的項目應包括名稱及單位，可采用符號表示；表中主項代表自變量，副項代表因變量。數(shù)字的寫法要求整齊、統(tǒng)一、正確。同一列的數(shù)字，小數(shù)點要上下對齊。要注意有效數(shù)字位數(shù)。如有效數(shù)為小數(shù)點后兩位，而數(shù)字為零，則應寫為0.00。

試驗基本程序與內(nèi)容⑵作圖表示法作圖法的優(yōu)點是形象簡明，便于直觀。作圖坐標一般有直角坐標、單對數(shù)坐標、雙對數(shù)坐標、立體坐標、極坐標等。最常用的是直角坐標和對數(shù)坐標。以直角坐標作圖時，通常以橫軸(X軸)代表自變量，縱軸(Y軸)代表因變量。分度一般采用1，2，4或5最方便，避免使用3，6，7等。坐標分度的起點不一定為零，以使圖形占滿整個坐標紙。一般坐標紙的最小分格相應于實驗數(shù)據(jù)的精確度。⑶經(jīng)驗公式表示法作圖表示的數(shù)據(jù)曲線可進一步用一個方程式(經(jīng)驗公式)來模擬。方法是首先根據(jù)解析幾何原理和經(jīng)驗，來推斷經(jīng)驗公式的型式，如直線型、二次型、指數(shù)型、對數(shù)型。然后對經(jīng)驗公式中常數(shù)進行求法。求解的方法有圖解法、選點法、平均法、最小二乘法等多種。圖解法適用于直線型經(jīng)驗公式的求解；最小二乘法用于二次型經(jīng)驗公式的求解。

試驗基本程序與內(nèi)容4．實驗評估指標⑴轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)化率指在化學反應體系中，參加反應的某種原料量占通入反應體系中該原料總量的百分數(shù)。對有循環(huán)物料的反應過程，分為單程轉(zhuǎn)化率和總轉(zhuǎn)化率。單程轉(zhuǎn)化率系以反應器為研究對象的，其值等于參加反應的反應物量占通人反應器的反應物總量的百分數(shù)?？傓D(zhuǎn)化率則以包括反應器和分離器的全循環(huán)體系為研究對象，其值等于參加反應的反應物量占通人循環(huán)體系的新鮮反應物量的百分數(shù)，即：

試驗基本程序與內(nèi)容⑵產(chǎn)率和收率產(chǎn)率是指某一特定產(chǎn)物的實際產(chǎn)量占理論產(chǎn)量的百分數(shù)。由于反應物通常又多種，計算產(chǎn)率時常按限制反應物參加反應的總量計算該產(chǎn)物理論產(chǎn)量。產(chǎn)率包括目標產(chǎn)物的產(chǎn)率和副產(chǎn)物的產(chǎn)率。目標產(chǎn)物的產(chǎn)率又稱主產(chǎn)率或選擇性。收率是指某一特定產(chǎn)物的實際產(chǎn)量占限制反應物加入量的百分數(shù)；物理過程(如分離、精制等)的收率是指得到目標產(chǎn)品的質(zhì)量占加入原料質(zhì)量的百分數(shù)。轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率和收率之間的關(guān)系為：收率=轉(zhuǎn)化率

產(chǎn)率

試驗基本程序與內(nèi)容⑶產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量包括產(chǎn)品外觀、純度、雜質(zhì)含量等。⑷原料消耗原料消耗是指得到單位質(zhì)量的產(chǎn)品所消耗的原、輔材料的量，又分為理論原料消耗和實際原料消耗。理論消耗以化學反應式為基礎(chǔ)計算所得到的原材料的消耗量，用A理表示；實際消耗是在實際操作中，原輔材料的真實消耗量A實。由于副反應的存在以及多個環(huán)節(jié)中的原料損失，致使原料的實際消耗要大于理論消耗。通常把兩者的差別用原料的利用率表示：原料利用率=1-原料損失率=A理/A實×100%試驗基本程序與內(nèi)容⑸技術(shù)與經(jīng)濟評價技術(shù)和經(jīng)濟是相輔相成、密不可分的兩個方面。只有在技術(shù)可靠、經(jīng)濟合理的前提下，新技術(shù)才有應用價值，產(chǎn)品才有市場競爭力。對實驗進行技術(shù)經(jīng)濟評估，還要考慮原料成本、設(shè)備費用、動力成本，附加值等經(jīng)濟指標。在實驗研究階段，由于原料消耗能夠較準確的計算出來，因此產(chǎn)品成本是可以作粗略的估算的，這樣對附加值就能做到心中有數(shù)。⑹安全與環(huán)保評價安全生產(chǎn)與保護環(huán)境是對化工生產(chǎn)的基本要求。在實驗中，有時會涉及到有毒有害、易燃易爆的物質(zhì)，這時應采取必要的安全和環(huán)保措施來消除其危害。在實驗研究階段，應該充分考慮安全與環(huán)保措施。

試驗基本程序與內(nèi)容

六、撰寫報告或論文1．實驗報告

實驗報告具有原始性、紀實性、試驗性的特點。實驗報告中應填入所有的原始數(shù)據(jù)和觀察到的現(xiàn)象。實驗報告具體內(nèi)容包括：標題實驗題目。作者寫明實驗者姓名、專業(yè)、班級及同組實驗者姓名等。實驗目的寫出本實驗所要達到的教學目的。實驗原理實驗的理論依據(jù)與實驗采用的方法試驗基本程序與內(nèi)容實驗裝置、實驗材料及流程寫出實驗所用儀器、設(shè)備的規(guī)格和數(shù)量以及實驗藥品的數(shù)量、級別等。同時要畫出實驗裝置及流程簡圖。實驗過程詳細寫出實驗步驟和操作過程、分析方法，同時指出操作特點及注意事項。實驗記錄以表格或其他格式記錄實驗的原始數(shù)據(jù)、現(xiàn)象等。實驗結(jié)果通過計算分析，將實驗結(jié)果以表格、方程或圖示等形式表達出來，并指出存在的問題及改進方法，最后作分析總結(jié)。

試驗基本程序與內(nèi)容2．科技論文⑴題名（Title，Topic）題名又稱題目或標題。題名是以最恰當、最簡明的詞語反映論文中最重要的特定內(nèi)容的邏輯組合。論文題目十分重要，必須用心斟酌選定。論文題目必須準確得體、簡短精練。論文題目的外延和內(nèi)涵應恰如其分。

⑵作者姓名和單位（Author

and

department）論文署名一是為了表明文責自負，二是記錄作者的勞動成果，三是便于讀者與作者的聯(lián)系及文獻檢索。多作者論文按署名順序確定為第一作者、第二作者等。注明作者所在單位同樣是為了便于讀者與作者的聯(lián)系。

試驗基本程序與內(nèi)容⑶摘要（Abstract）

論文一般應有摘要，有些論文有外文摘要。它是對論文內(nèi)容不加注釋和評論的簡短陳述。其作用是讓讀者在不閱讀論文全文的情況下能獲得必要的信息。摘要應闡述以下內(nèi)容：①研究的目的和重要性；②研究的主要內(nèi)容；③獲得的基本結(jié)論和研究成果，并突出論文的新見解；④結(jié)論或結(jié)果的意義。摘要文字必須精練，內(nèi)容也需充分概括。篇幅一般限制其字數(shù)不超過論文字數(shù)的5%。摘要中應該做到不舉例證、不講過程、不用圖表、不給化學結(jié)構(gòu)式、不作自我評價等。

試驗基本程序與內(nèi)容⑷關(guān)鍵詞（Key

words）關(guān)鍵詞是主題詞一類。標明關(guān)鍵詞能方便讀者通過關(guān)鍵詞檢索，關(guān)鍵詞與文章主題內(nèi)容間應該具有盡可能高的關(guān)聯(lián)度。一篇論文的關(guān)鍵詞大多數(shù)情況采用3～5個。⑸引言（Intorduction）引言又稱前言，屬于整篇論文的引論部分。其寫作內(nèi)容包括：研究的理由、目的、背景、前人的工作和知識空白，理論依據(jù)和實驗基礎(chǔ)，預期的結(jié)果及其在相關(guān)領(lǐng)域里的地位、作用和意義。引言的文字要簡短，內(nèi)容要集中，措詞要精煉。引言的篇幅無硬性的統(tǒng)一規(guī)定，需視論文篇幅的大小及論文內(nèi)容的需要來確定。

試驗基本程序與內(nèi)容⑹正文（Main

body）正文必須主題明確，內(nèi)容充實，論據(jù)充分、可靠，層次分明、脈絡(luò)清晰。寫作中正文可分成若干段落，即所謂邏輯段。每一邏輯段落又可能包含幾個自然段。邏輯段落能冠以分標題或小標題。邏輯段落的劃分，應視論文性質(zhì)與內(nèi)容而定。常見的劃分方式有：①實驗原材料和材料/實驗方法/實驗結(jié)果和分析。②理論分析/實驗裝置和方法/實驗結(jié)果與分析。其中“實驗結(jié)果和分析”部分是論文的關(guān)鍵部分，全文一切議論由此引發(fā)，一切推理由此導出，這部分需要列出實驗數(shù)據(jù)和觀察所得，并對實驗誤差加以分析和討論。

試驗基本程序與內(nèi)容其中“材料”部分，應給出諸如實驗所用原料或材料的技術(shù)要求、數(shù)量、來源以及制備方法等諸方面的信息，有時甚至要指出所用試劑的理化學性質(zhì)，避免使用商業(yè)名稱，而應使用化學名稱。“方法”部分，應介紹主要的實驗過程?！敖Y(jié)果”部分，通常用表格、圖表示實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果?！坝懻摗辈糠?，重點應該放在以下幾個方面：①解釋結(jié)果的原因及其因果關(guān)系的規(guī)律；②指出實驗所得結(jié)果與前人所得結(jié)果之間存在的不同之處；③論述理論真?zhèn)位蚩赡艿膽?。④指出例外情況和尚未解決的問題及解決的方向。

試驗基本程序與內(nèi)容⑺結(jié)論(Conclusion)

論文的結(jié)論應概括性闡述通過實驗及研究得到的學術(shù)見解