皮革和毛皮 化學(xué)試驗(yàn) 乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)含量的測(cè)定 編制說(shuō)明

1XXX負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)文本及相關(guān)資料的修改和確認(rèn)工作，XXX主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)資料的收集、2資料，建立適用的分析測(cè)試方法，征求行業(yè)內(nèi)的專(zhuān)家、學(xué)者以及技術(shù)人員的意見(jiàn)和建本文件描述了皮革和毛皮中乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇單甲醚、乙二本文件為我國(guó)自主研發(fā)的方法標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容均在參考國(guó)內(nèi)外相關(guān)資本文件描述了皮革和毛皮中乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇單甲醚、乙二1Ethyleneglycoldimethyle2Ethyleneglycoldiethyleth33Ethyleneglycolmethyleth45Diethyleneglycoldimethylet6Triethyleneglycoldim對(duì)于本文件需要使用、引用的標(biāo)準(zhǔn)，直接列出了與本文件相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)實(shí)驗(yàn)室一般通過(guò)期間核查來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期，并且本標(biāo)準(zhǔn)中涉及的標(biāo)準(zhǔn)工作溶本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定試劑保存條件和保存期的規(guī)定，由實(shí)驗(yàn)4的需求。本方法涉及的毛皮檢測(cè)明確為帶毛檢測(cè)，試樣取樣及制備過(guò)程中應(yīng)避免損傷根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)習(xí)慣，結(jié)合本方法的測(cè)試過(guò)程，分步列出了方法檢測(cè)時(shí)的試驗(yàn)步驟，具體包括試樣分析溶液的制備、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制、定性和定量分析、空對(duì)于方法標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果的計(jì)算與表示是重要內(nèi)容之一。本方法中給出了按照方法操作時(shí)，皮革和毛皮試樣中乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)含量的計(jì)算公式，并明確了試驗(yàn)結(jié)果的取值定量限：定量限是方法標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵內(nèi)容之一，本方法在試驗(yàn)驗(yàn)證的基礎(chǔ)上，明確1/EGDME2/EGDEE3/EGME4/EGEE5/DEGDME6方法的精密度：為保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，本方法規(guī)定了精確度要求，5證浸泡均勻。然后將樣品顆粒物分離出，置于不銹鋼濾網(wǎng)上、室溫下晾干。制備后的采用建立的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)收集的皮革、毛皮進(jìn)二甲醚（EGDME）沸點(diǎn)約85℃,三乙二醇二甲醚（TEGDME）沸點(diǎn)約216℃。尤其6表3GC-MS參數(shù)（所用的GC-MS型號(hào)為Agilent7890A-560oC保持6min，10oC/min升溫至150℃,保持10min，40oC/min柱長(zhǎng)30m為2.5min；柱長(zhǎng)6012345678目前萃取皮革中有害物質(zhì)（如甲醛、烷基酚聚氧乙烯醚、含氯苯酚、全氟辛烷磺式與目標(biāo)物性質(zhì)、目標(biāo)物與纖維的結(jié)合力以及所用萃取溶劑的性質(zhì)密切相關(guān)。乙二醇對(duì)乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)的溶解性、毒性、沸點(diǎn)、廉價(jià)易得性等方面考慮，實(shí)驗(yàn)中選擇了甲在選擇甲醇作為萃取溶劑的基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)中綜合對(duì)比了超聲波萃取、水浴振蕩、比較完全，但效率低、不適合批量處理，而超聲波輔助萃取彌補(bǔ)了上述兩種方式的不（水浴溫度逐漸達(dá)到~50℃),取出萃取瓶，自來(lái)水中降溫至室溫；然后取適9對(duì)于毛皮樣品，由于毛被蓬松，參照上述方式萃取時(shí)，甲醇用量應(yīng)增倍，以確保表6單次萃取效果和重復(fù)萃取效果的對(duì)比 單次萃取重復(fù)1次萃取重復(fù)2次萃取單次萃取重 為了將樣品中的目標(biāo)物完全萃取出，通常采用重復(fù)萃取的方式。通常認(rèn)為，選擇出。但重復(fù)萃取操作繁瑣、費(fèi)時(shí)。如果單次連續(xù)萃取能保證目標(biāo)物在萃取劑中的充分簡(jiǎn)單、方便，因此實(shí)驗(yàn)中確定采用單次萃取的方式。同時(shí)這些結(jié)果也表明，所采用的基于這些數(shù)據(jù)，可以認(rèn)為超聲波輔助甲醇萃取的方式，適合對(duì)皮（2）EGDME無(wú)法檢出的原因在于被溶劑（），率和雜質(zhì)去除效果，最終選擇了中性氧化鋁固相萃取柱。該凈化操作過(guò)程如下（中性因此，對(duì)于雜質(zhì)較多的萃取液，檢測(cè)中可采用中性氧化鋁固相萃取柱進(jìn)行凈化，值得說(shuō)明的是，對(duì)于毛皮樣品，因萃取時(shí)所用的甲醇體積會(huì)加倍，則導(dǎo)致方法的kpa)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線公式:wi=kAi+p,其中wi是目標(biāo)物含量(mg/kg)，范圍i色譜峰面積，r2是線性相關(guān)系數(shù)。多年來(lái)，我國(guó)一直是全球最大的皮革、毛皮及其產(chǎn)品的生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)，也是皮我國(guó)社會(huì)的進(jìn)步對(duì)高品質(zhì)皮革及毛皮制品的要求，皮革及毛皮中可能殘留的有害物質(zhì)在皮革工業(yè)中，乙二醇醚類(lèi)作為有機(jī)溶劑被大量用于染色、加脂、涂飾等多個(gè)工本標(biāo)準(zhǔn)充分考慮了行業(yè)發(fā)展的需要，重點(diǎn)解決因測(cè)定方法的技術(shù)差異，影響產(chǎn)品檢驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)適用性的問(wèn)題，為適應(yīng)市場(chǎng)的需要、保證產(chǎn)品質(zhì)量、促進(jìn)貿(mào)易交流提供了必要的技術(shù)支撐，對(duì)提高我國(guó)對(duì)乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)的管控，促進(jìn)行業(yè)的健康發(fā)展，滿足目前，尚無(wú)相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（我國(guó)主導(dǎo)提出的相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)提案目前正在積極推取方法操作繁瑣，萃取液的旋蒸濃縮過(guò)程耗時(shí)、且回收率偏低，不利于檢測(cè)工作的順利開(kāi)展及方法的推廣，因此需要開(kāi)發(fā)新的檢測(cè)方法，以滿足行業(yè)的發(fā)展及政府監(jiān)管的本標(biāo)準(zhǔn)基于皮革中乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)研究現(xiàn)狀，通過(guò)系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究，本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中尚未出現(xiàn)重大分歧意見(jiàn)，有關(guān)單位、