工作報告之液液萃取實驗報告

液液萃取實驗報告【篇一：液液轉(zhuǎn)盤萃取實驗】化工原理實驗報告學院：專業(yè)：班級：【篇二：萃取實驗報告】實驗名稱：萃取實驗一、實驗目的①理解轉(zhuǎn)盤萃取塔的構(gòu)造和特點；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握傳質(zhì)單元高度的測定辦法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。二、實驗器材萃取實驗裝置三、實驗原理萃取是運用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充足混合，溶質(zhì)通過相界面由原料液向萃取劑中擴散，因此萃取操作與精餾、吸取等過程同樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過程。與精餾，吸取過程類似，由于過程的復雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，普通采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來解決。傳質(zhì)單元數(shù)表達過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表達：nor?式中nor------萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)；x------萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表達；x*------與對應萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表達。x1、x2------分別表達兩相進塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表達設備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表達：hor?hnorlhor??x1dxx?x*x2kxa?式中hor------以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度，m;h------萃取塔的有效接觸高度,m;kxa------萃余相為基準的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m3?h?△x);l------萃余相的質(zhì)量流量，kg/h;?------塔的截面積,m2;已知塔高度h和傳質(zhì)單元數(shù)nor可由上式獲得hor的數(shù)值。hor反映萃取設備傳質(zhì)性能的好壞，hor越大，設備效率越低。影響萃取設備傳質(zhì)性能hor的因素諸多，重要有設備構(gòu)造因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。圖-1轉(zhuǎn)盤萃取塔流程1、萃取塔2、輕相料液罐3、輕相采出罐4、水相貯罐5、輕相泵6、水泵1、流程闡明：本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進，向上流動從塔頂出。水為持續(xù)相從塔頂入向下流動至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的辦法擬定。由于水與煤油是完全不互溶的，并且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，能夠近似認為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。2、要設備技術參數(shù)：塔經(jīng)：50mm.,塔高：750mm,有效高度：600mm,轉(zhuǎn)盤數(shù)：16，轉(zhuǎn)盤間距：35mm,轉(zhuǎn)盤直徑：34mm,固定環(huán)內(nèi)徑：36mm。五、實驗內(nèi)容及環(huán)節(jié)1.實驗內(nèi)容以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系①以煤油為分散相，水為持續(xù)相，進行萃取過程的操作；②測定不同流量下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）；③測定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）。2.實驗環(huán)節(jié)①在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度(如0.002kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。②全開水轉(zhuǎn)子流量計，將持續(xù)相水送入塔內(nèi)，當塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點附近時，將水流量調(diào)至某一指定值（如4l/h），并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。③將轉(zhuǎn)盤速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設定值。④將油相流量調(diào)至設定值（如6l/h）送入塔內(nèi),注意并及時調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點附近。⑤操作穩(wěn)定半小時后，用錐形瓶收集油相進出口樣品各40ml左右，水相出口樣品50ml左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10ml,水溶液25ml，以酚酞為批示劑，用0.01mol/l的naoh原則溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動至滴定終點。⑥取樣后，可變化兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，進行下一種實驗點的測定。3.注意事項：①在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。由于這樣會造成水相混入油相儲槽。②由于分散相和持續(xù)相在塔頂、底滯留很大，變化操作條件后，穩(wěn)定時間一定要足夠長，大概要用半小時，否則誤差極大。③煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。需用煤油的實際流量數(shù)值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用。七、實驗數(shù)據(jù)及解決1.原始統(tǒng)計naoh的濃度cnaoh?0.01mol/lt煤初?19.0?ct煤末?19.7?ct水初?20.3?ct水末?19.7?c表-1原始統(tǒng)計數(shù)據(jù)表表-220℃苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度xr:苯甲酸在煤油中的濃度，kg苯甲酸/kg煤油ye：對應的苯甲酸在水中的平衡濃度,kg苯甲酸/kg水2.數(shù)據(jù)解決以第一組數(shù)據(jù)為例計算：t煤初?19.0?ct煤末?19.7?ct水初?20.3?ctt水水末?19.7?c計算得t煤?19.4?ct水?20?c，故取t煤?20?c?20?c(1)轉(zhuǎn)子流量計的刻度標定（油流量校正）20℃時，?水?998kg/m3，?油?840kg/m3，?轉(zhuǎn)子?7850kg/m3q油?qv油?水(?轉(zhuǎn)子??油)?油(?轉(zhuǎn)子??水)?4?998(7850?840)840(7850?998)?4.41l/h而水流量即為讀取值。(2)進塔萃余相消耗naoh體積v1?15.25ml出塔萃余相消耗naoh體積v2?10.33ml出塔萃取相消耗naoh體積ve?4.683ml故x1?v1?cnaoh?m10?8402苯甲酸?15.25?0.01?12210?840?2.214?10-3kg苯甲酸/kg煤油x2?ye?vv?cnaoh?m10?840?cnaoh?m10?840苯甲酸??10.33?0.01?12210?8404.683?0.01?12210?840?1.500?10?6.802?10-3kg苯甲酸/kg煤油e苯甲酸-4kg苯甲酸/kg煤油將原始統(tǒng)計中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度繪制成圖像，并簡化為一過原點的直線，如圖-1圖-120℃苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度從上圖中找到與ye相對應的苯甲酸在煤油中的平衡濃度x*得：ye?6.802?10?4時*，x1*?1.0393?10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?0?傳質(zhì)單元數(shù)為nor?(x1?x1)?(x2?x2)lnx1?x*1***?x1dxx?x-3x2*?x1?x2?xm-4-3?xm??(2.214?10ln?1.0393?10)?(1.500?10-3?0)2.214?10?1.0393?10-3-4?1.798?10?3x2?x21.500?10?3?0故nor?x1?x2?xm?2.214?10-3?1.500?10?31.798?10?2?0.783傳質(zhì)單元高度hor塔的截面積n?hnor?0.60.7832?0.766m?32?4?3d??4?0.05?1.96?10?3ml?q油??油?10?4.41?840?10lhorn??3.7kg/h?3總傳質(zhì)系數(shù)kxa?3.70.937?1.963?10?3?3.01?10?3.01?10kg/(m?h)33同理可得其它原始數(shù)據(jù)的解決成果列表以下：【篇三：p2o4萃取實驗報告】實驗報告萃取從5月29日更換有機相開機后,發(fā)現(xiàn)錫總是不能萃取充足。針對這一現(xiàn)象初步懷疑是p204出現(xiàn)問題。因此針對不同產(chǎn)地的p204做了實驗，來驗證我們的想法與否真確。6月2日實驗名稱：不同產(chǎn)地p204萃取實驗。實驗目的：探討不同產(chǎn)地p204對錫的萃取效果。實驗過程和條件：我們用的p204一共有兩種，一種是奉興（東川使用p204）生產(chǎn)，一種的上高（我們分廠使用p204）生產(chǎn)。我們實驗時用40%的p204和60%的煤油（煤油都是用東川拉過來的）配比。以相比1:1，搖動時間3分鐘進行萃取。萃前液統(tǒng)一使用生產(chǎn)上的萃前液。實驗參數(shù)以下：成果討論:從上面實驗成果來看上高的p204對錫的萃取效果好某些，但是一組實驗不能闡明問題，因此還需多做幾組。6月3日為了進一步的擬定與否是不同產(chǎn)地p204對錫萃取的影響我們又進行了幾組實驗，這次我們不僅做了不同產(chǎn)地，還考慮了攪拌時間，相比對萃取錫的影響。實驗名稱：不同產(chǎn)地、不同攪拌時間、不同相比萃取實驗。實驗目的：尋找錫難以萃取的因素。實驗過程和條件：我們分別使用上高和奉興p204（40%）和同一種煤油（60%）配比，然后用同一種配比的有機相分別做了相比1:1搖動3分鐘萃?。幌啾?:1，3分鐘半萃取；以及相比2:1搖動3分鐘萃取。所用的萃前液是同一種。實驗參數(shù)以下：相比1:1，搖動時間3分鐘實驗數(shù)據(jù)：相比1:1，搖動時間3分鐘半實驗數(shù)據(jù)：相比2:1，搖動時間3分鐘實驗數(shù)據(jù)：6月4日通過以上的實驗我們?nèi)匀粵]能找出因素，對此我們有考慮到與否是不同濃度p204引發(fā)的，因此我們用不同產(chǎn)地、不同濃度的p204和煤油配比進行實驗。實驗名稱：不同濃度p204萃取實驗實驗目的：探索最佳濃度對錫的萃取效果實驗過程和條件：分別用上高和奉興兩個不同產(chǎn)地的p204和不同濃度的p204配比進行實驗。分別以45%、50%的p204進行配比實驗。煤油、萃前液是同一種，萃取時間都為3分鐘。實驗參數(shù)以下：成果討論:通過實驗數(shù)據(jù)我們能夠看出變化了p204的濃度，錫的萃取仍然沒有好轉(zhuǎn)，這就排除了不同濃度對錫萃取的影響。6月5日由于上一組實驗我們使用的p204都是高濃度的,為了有一種對比性為此我們做了較小濃度的p204萃取實驗,同時還做了不同產(chǎn)地p204萃取實驗和加鐵粉還原后萃取。以及用生產(chǎn)p204對生產(chǎn)上萃余液進行了萃取實驗。實驗(1)名稱：不同濃度p204萃取實驗實驗目的：尋找萃錫的最佳p204濃度實驗過程和條件：用不同濃度奉興的p204和同一種煤油進行配比，然后融相比1:1，萃取時間3分鐘進行萃取實驗。萃前液用的是同一種。實驗參數(shù)以下：成果討論：錫難萃取與p204的濃度沒有太大的關系。實驗(2)名稱:不同產(chǎn)地p204萃取實驗實驗目的:確認不同產(chǎn)地p204對錫的萃取效果實驗過程和條件:用洛陽、奉興、上高的p20440%與同一種煤油60%配比，相比為1:1，萃取時間3分鐘進行萃取。實驗參數(shù)以下：成果討論：從數(shù)據(jù)可知錫難萃取與我們的p204產(chǎn)地沒有關系。實驗(3)名稱:鐵粉化還原萃前液后萃取實驗實驗目的：探討錫的難萃取與否由于萃前液雜質(zhì)過高實驗過程和條件：在400ml萃前液中加入3g鐵粉，攪拌還原30分鐘后過濾進行萃取。相比1:1，萃取時間3分鐘。為了更靠近生產(chǎn)，因此這次實驗用的是我們生產(chǎn)上使用的p204。實驗參數(shù)以下：成果討論：從數(shù)據(jù)來看，加鐵粉還原后錫的萃取上升了某些，但還需進一步的實驗驗證。實驗(4)名稱：生產(chǎn)萃余液再萃取實驗實驗目的：用p204再一次萃取萃余液中的錫，看能否將錫萃取充足，方便回收實驗過程和條件：用生產(chǎn)p204對我們的一號機萃余液進行再次萃取。分別將萃余液稀釋一倍（則銦錫含量減半）、調(diào)ph到1.5和直接萃取。相比都為1:1，萃取時間3分鐘。實驗參數(shù)以下：成果