武漢大學(xué)天然產(chǎn)物的提取虎杖

虎杖中白藜蘆醇的提取

武漢大學(xué)天然產(chǎn)物化學(xué)及提取200722030144總綱虎杖及白藜蘆醇簡介分離方法簡介發(fā)展現(xiàn)狀及前景簡介虎杖是什么？

中藥虎杖為蓼科植物虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)的干燥根莖及根，性微寒、味微苦，具祛風利濕、散瘀定痛、止咳化痰等功效。

虎杖含蒽醌、二苯乙烯類(芪類)、酚類、黃酮類等多種成分，其中二苯乙烯類主要為白藜蘆醇和白藜蘆醇苷(虎杖苷)，蒽醌類主要以大黃素、大黃素甲醚為代表,也含有多種蒽醌苷。白藜蘆醇及其苷具有抗腫瘤、降血脂、抑制血小板聚集、調(diào)節(jié)脂蛋白代謝、保肝、抗氧化、抑菌等多種藥理作用，而虎杖蒽醌具有抗菌、保肝、抗癌等功能，是虎杖中兩類主要的活性成分。臨床上以虎杖為主藥的制劑種類也很多。白藜蘆醇對白藜蘆醇生理功能的認識源于WHO的一項流行病學(xué)調(diào)查。流行病資料顯示，法國人心血管疾病的發(fā)病率明顯低于其他國家，這與其紅葡萄酒攝入量較高有關(guān)。進一步的研究證實，白藜蘆醇是紅葡萄酒中發(fā)揮心血管保護作用的主要物質(zhì)。白藜蘆醇(resveratro1)又稱芪三酚，化學(xué)名稱為(E)一3,4’,5一三羥基二苯乙烯。它是非黃酮類的多酚化合物，分子式為C14H12O3相對分子質(zhì)量為228.2。

白藜蘆醇苷(虎杖苷)是白藜蘆醇與葡萄糖結(jié)合的產(chǎn)物，它們均屬于虎杖成分中的芪類化合物。白藜蘆醇為白色針狀晶體，易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有機溶劑，在波長365nm的紫外光照射下能產(chǎn)生熒光，并能和三氯化鐵一鐵氫化鉀起顯色反應(yīng)。

隨著對白藜蘆醇的深人研究，顯示白藜蘆醇具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗炎等作用，可廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、食品、化妝品等領(lǐng)域?；⒄戎邪邹继J醇的含量較高，具有相當大的發(fā)展前景。分離方法簡介有機溶劑萃取法大孔吸附樹脂法膜分離法有機溶劑萃取法試驗方法

精確稱取一定量預(yù)先干燥、粉碎的虎杖粗粉，加入提取溶劑，在一定溫度下進行攪拌，加熱回流提取一定時間。采用TLC法進行定性分析，與標準品進行對照分析。使用紫外分光光度計在306nm處測其提取液的吸光度，根據(jù)標準曲線計算其濃度，得出提取率。標準曲線的繪制

精密稱取白藜蘆醇標準品，置于容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋到刻度定容。分別配制不同濃度的標準溶液，用紫外可見分光光度計在306nm處測其吸光度值。提取溶劑的選擇

選取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯4種最常用的有機提取劑進行實驗。提取劑濃度的確定

不同濃度的乙醇溶液具有不同的極性，根據(jù)相似相溶原理可知，不同極性的溶液必然會影響到白藜蘆醇的提取效果。提取溫度的確定

提取溫度對天然產(chǎn)物提取是一個很重要的影響因素，而且白藜蘆醇具有熱敏性，其苯環(huán)上的羥基在高溫下易被氧化失去生物活性，也因為此原因限制了其有機合成的進展。料液比的確定

料液比對于提取工藝也有較重要的影響，料液比太小，達不到較優(yōu)的提取效果，即提取不完全；料液比太大，造成浪費，提高了生產(chǎn)成本。結(jié)論

由虎杖提取白藜蘆醇的較優(yōu)的工藝條件：提取劑為濃度60％的乙醇，提取溫度為50度，料液比為1:40，提取時間為2.5h。大孔吸附樹脂法大孔吸附樹脂具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用壽命長等優(yōu)點，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的分離和富集，但該法存在有機試劑和能量消耗大，對環(huán)境污染嚴重等問題。樹脂的預(yù)處理吸附原液的制備

虎杖粗碎加一定量的水，在一定的溫度下自然發(fā)酵酶解一定時間，加甲醇提取3次，每次2h，過濾，合并濾液，減壓濃縮回收甲醇，加適量水冷卻后過濾得吸附原液，備用。樹脂的靜態(tài)吸附量、解吸率測定

單位質(zhì)量樹脂吸附白藜蘆醇的量是重要的參數(shù)，不僅要求樹脂吸附量大，而且必須解吸率要高，以保證有效成分最大限度的回收。樹脂對白藜蘆醇靜態(tài)吸附的動力學(xué)研究

將t時刻樹脂吸附白藜蘆醇的量對時間t作圖即得樹脂的靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線。進行平衡吸附試驗，計算樹脂吸附量，以樹脂吸附量對白藜蘆醇的濃度作圖，得等溫吸附曲線。洗脫劑及濃度的選擇

對已經(jīng)吸附樣品的樹脂進行脫附試驗，作出脫附曲線?？疾煜疵搫┑姆N類、濃度、用量等因素對樹脂脫附性能的影響，確定最佳的脫附工藝。樹脂的連續(xù)使用次數(shù)及再生實驗

吸附樹脂除了吸附目標產(chǎn)物之外，還會吸附其它雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)會影響樹脂對目標