儀器分析實(shí)驗(yàn)課程

儀器分析實(shí)驗(yàn)課程簡(jiǎn)介儀器分析實(shí)驗(yàn)是面向化學(xué)學(xué)院、元培學(xué)院、環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院本科生開(kāi)設(shè)的化學(xué)專業(yè)主干基礎(chǔ)課。它是與儀器分析理論課配套開(kāi)設(shè)的實(shí)驗(yàn)課程，目的是使學(xué)生掌握各種分析儀器的基本原理、基本儀器組成和基本應(yīng)用。分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的學(xué)科，也是研究分析方法的學(xué)科。它的特點(diǎn)不是直接提供和合成新型的材料或化合物，而是提供與這些新材料、新化合物的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)相關(guān)的信息，研究獲取這些信息的最優(yōu)方法和策略。從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，分析化學(xué)在人們認(rèn)識(shí)物質(zhì)世界的時(shí)候，回答了兩個(gè)最基本的問(wèn)題："是什么"和"有多少"，即定性和定量分析。根據(jù)分析化學(xué)的發(fā)展進(jìn)程，分析化學(xué)分為化學(xué)分析和儀器分析。

儀器分析是通過(guò)使用儀器測(cè)量物質(zhì)的某些物理和物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)來(lái)進(jìn)行定性和定量分析的方法。它是建立在化學(xué)、物理學(xué)、數(shù)學(xué)、電子學(xué)和計(jì)算機(jī)科學(xué)技術(shù)之上的一門交叉性學(xué)科。儀器分析的特點(diǎn)是適用于結(jié)構(gòu)、價(jià)態(tài)、狀態(tài)分析，微區(qū)和薄層分析，微量及超痕量分析等。而且它還不斷隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和人們認(rèn)知的需要而進(jìn)一步發(fā)展。

儀器分析實(shí)驗(yàn)根據(jù)理論課的授課內(nèi)容和需要，開(kāi)設(shè)了各種儀器分析方法的實(shí)驗(yàn)，包括原子和分子光譜、核磁共振波譜、色譜和毛細(xì)管電泳、電分析化學(xué)、質(zhì)譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用，目的是幫助學(xué)生理解儀器分析方法的基本原理，掌握各種方法的特點(diǎn)，熟悉具體儀器的基本組成，了解方法和儀器的最新發(fā)展，掌握各種方法的應(yīng)用范圍。使學(xué)生經(jīng)過(guò)儀器分析實(shí)驗(yàn)和前期定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練，建立正確的量的概念，知道什么條件下用化學(xué)分析，什么條件下用儀器分析。并且掌握要想獲得樣品哪方面的信息，知道該選擇什么方法。課程編號(hào)：01034400學(xué)時(shí):60學(xué)分：2授課對(duì)象:大二下學(xué)期本科生開(kāi)課時(shí)間：春季先修課程：高等數(shù)學(xué)，普通化學(xué)理論課和實(shí)驗(yàn)，有機(jī)化學(xué)理論課和實(shí)驗(yàn)，普通物理理論課和實(shí)驗(yàn)，定量分析理論課和實(shí)驗(yàn)主講教師：李美仙、劉虎威教學(xué)團(tuán)隊(duì)：分析化學(xué)研究所的教師，化學(xué)學(xué)院的研究生。教學(xué)大綱：基本目的：配合儀器分析理論課的教學(xué)，使學(xué)生進(jìn)一步理解各種分析儀器的原理和有關(guān)概念；使學(xué)生掌握各種儀器分析方法的應(yīng)用范圍和主要分析對(duì)象；掌握各種分析儀器的基本操作方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法，重點(diǎn)掌握儀器主要操作參數(shù)及其對(duì)分析結(jié)果的影響；通過(guò)各種儀器分析實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。教學(xué)要求：認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)，要求完成預(yù)習(xí)報(bào)告（包括思考題）。預(yù)習(xí)報(bào)告和所交報(bào)告是同一份，寫明同組人姓名。要求實(shí)驗(yàn)結(jié)束一周之內(nèi)交報(bào)告。報(bào)告要求原理簡(jiǎn)要、數(shù)據(jù)可靠、計(jì)算正確、討論充分、卷面整潔。不接受電子版和打印版！但作圖和表格可以打印。上課遲到15分鐘，取消做本次實(shí)驗(yàn)的資格。調(diào)換實(shí)驗(yàn)要提前一周告知，實(shí)驗(yàn)課中手機(jī)調(diào)至振動(dòng)。內(nèi)容提要：序號(hào)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容學(xué)時(shí)1原子發(fā)射光譜對(duì)液體和固體樣品中微量金屬元素的定性分析目的：學(xué)習(xí)用攝譜法作光譜定性分析。掌握平面光柵攝譜儀和光纖光譜儀的操作方法；熟悉譜線的辨認(rèn)查找及判斷元素存在與否的方法。用固體粉末法確定化學(xué)試劑氧化鋅中有無(wú)指定元素銅、鉛。用溶液殘?jiān)ㄟM(jìn)行未名湖水定性全分析，以監(jiān)測(cè)水質(zhì)污染情況。52火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣目的：了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)和工作原理；學(xué)習(xí)火焰原子吸收光譜分析的基本操作；通過(guò)對(duì)鈣最佳測(cè)定條件的選擇，了解與火焰性質(zhì)有關(guān)的一些條件參數(shù)對(duì)鈣測(cè)定靈敏度的影響；加深對(duì)原子吸收光譜法靈敏度、準(zhǔn)確度、空白等概念的認(rèn)識(shí)。53苯和苯衍生物的紫外吸收光譜的測(cè)繪及溶劑性質(zhì)對(duì)紫外吸收光譜的影響目的：通過(guò)對(duì)苯以及苯的一取代物的紫外吸收光譜的測(cè)繪，了解不同助色團(tuán)對(duì)苯的吸收光譜的影響，觀察溶劑極性對(duì)丁酮的吸收光譜以及pH對(duì)苯酚和苯胺吸收光譜的影響；學(xué)習(xí)并掌握紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用方法。44有機(jī)物紅外吸收光譜的測(cè)繪及結(jié)構(gòu)分析目的：掌握液膜法制備液體樣品的方法；掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；學(xué)習(xí)并掌握紅外光譜儀的使用方法；初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外吸收光譜圖的解析。45熒光分析法測(cè)定鄰-羥基苯甲酸和間-羥基苯甲酸混合物中二組分的含量目的：學(xué)習(xí)熒光分析法的基本原理和儀器的操作方法；用熒光分析法進(jìn)行多組分含量的測(cè)定。46色譜柱的評(píng)價(jià)及分離條件的選擇目的：了解載氣流量的校正方法，掌握各種流速的測(cè)定或計(jì)算方法；熟悉色譜柱性能的評(píng)價(jià)方法，進(jìn)一步理解柱效與載氣流速的關(guān)系；學(xué)會(huì)選擇固定液和柱溫等色譜分離條件。37熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的測(cè)定目的：掌握熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的測(cè)定方法；進(jìn)一步理解靈敏度和橋流及載氣流速的關(guān)系。28氣相色譜定性定量分析目的：了解氣相色譜各種定性定量方法的優(yōu)缺點(diǎn)；掌握純標(biāo)樣對(duì)照、保留值定性的方法；掌握峰面積和峰高歸一化定量方法。39高效液相色譜柱參數(shù)測(cè)定目的：初步了解高效液相色譜儀的工作原理；熟悉液相色譜柱的主要性能參數(shù)的測(cè)定方法。410水樣中多環(huán)芳烴的固相萃取和HPLC內(nèi)標(biāo)定量分析目的：學(xué)習(xí)固相萃取處理樣品的技術(shù)；學(xué)會(huì)測(cè)定樣品處理回收率的方法；掌握內(nèi)標(biāo)定量方法。411電位法測(cè)定水溶液的pH值目的：了解直接電位法測(cè)量水溶液pH的原理；掌握用酸度計(jì)測(cè)量pH的方法；了解用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位的意義。212氟離子選擇電極測(cè)定飲用水中的氟目的：了解離子選擇電極的主要特性，掌握離子選擇電極法測(cè)定的原理、方法及實(shí)驗(yàn)操作；了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液的意義和作用；掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定飲用水中氟離子的濃度。313庫(kù)侖滴定法測(cè)定砷目的：了解庫(kù)侖滴定法的基本原理和要求；掌握庫(kù)侖滴定法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)；了解雙鉑極電流法指示滴定終點(diǎn)的原理。314循環(huán)伏安法目的：了解可逆擴(kuò)散波和可逆吸附波的循環(huán)伏安圖的特性；學(xué)習(xí)和掌握循環(huán)伏安法的原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)；了解測(cè)算玻碳電極的有效面積的方法。215在室溫下乙酰乙酸乙酯互變異構(gòu)體的核磁共振法測(cè)定目的：了解核磁共振的基本原理，掌握核磁共振儀1H和13C譜的基本操作，初步掌握簡(jiǎn)單化合物NMR圖譜的解譜技術(shù)。416氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用分析目的：掌握氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析的基本原理；了解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的簡(jiǎn)單操作和實(shí)驗(yàn)優(yōu)化方法；學(xué)習(xí)利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)多環(huán)芳烴混合物進(jìn)行定性分析的方法。417毛細(xì)管區(qū)帶電泳法分離離子型混合物目的：進(jìn)一步理解毛細(xì)管電泳的基本原理；熟悉毛細(xì)管電泳儀器的構(gòu)成和操作；了解影響毛細(xì)管電泳分離的主要操作參數(shù)。4教學(xué)方式：基本按儀器分析方法分組授課，每一組8名學(xué)生，由一位教師或研究生助教授課。在實(shí)驗(yàn)中，在教師指導(dǎo)下再分組（一般2人一組）獨(dú)立進(jìn)行儀器操作、樣品分析和數(shù)據(jù)處理，然后每個(gè)人提交各自的書面實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在上課期間有主講教師巡視。教材與參考書：[1]北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院分析化學(xué)教學(xué)組編著，《基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第3版），北京大學(xué)出版社，2010[2]李克安主編,《分析化學(xué)教程》,北京大學(xué)出版社，2005[3]葉憲曾，張新祥等編著，《儀器分析教程》（第二版），北京大學(xué)出版社，2007[4]SkoogDA,WestDM,HollerFJ,CrouchSR.FundamentalsofAnalyticalChemistry,Belmont:Brooks/Cole,2004[5]朱明華，《儀器分析》，高等教育出版社，2000[6]于世林，《波譜分析法》，重慶大學(xué)出版社，1991[7]何美玉，《現(xiàn)代有機(jī)與生物質(zhì)譜》，北京大學(xué)出版社，2002[8]孫漢文，《原子光譜分析》，高等教育出版社，2002[9]陳國(guó)珍，王尊本，等，《熒光分析法》（第三版），科學(xué)出版社，2006[10]高小霞，《電分析化學(xué)導(dǎo)論》，科學(xué)出版社，1986[11]董紹俊，車廣禮，謝遠(yuǎn)武，《化學(xué)修飾電極》，修訂版，科學(xué)出版社，2003[12]阿倫?J.巴德,拉里?R.?？思{，邵元華，朱果逸，董獻(xiàn)堆，張柏林[譯]，《電化學(xué)方法—原理和應(yīng)用》（第二版）,化學(xué)工業(yè)出版社，2005[13]KitsonFG,LarsenBS,McEwenCN.《GasChromatographyandMassSpectrometry》,London:AcademicPress,1996[14]迪安J.A.魏俊發(fā)，等譯，《蘭氏化學(xué)手冊(cè)》，第二版，科學(xué)出版社，2003學(xué)生成績(jī)?cè)u(píng)定方法：?jiǎn)未螌?shí)驗(yàn)評(píng)分方法：預(yù)習(xí)和實(shí)驗(yàn)前討論20%；實(shí)驗(yàn)