111215儀器分析實驗報告參考

注意?。?！本實驗報告參考僅供參考，請不要簡單抄襲，否則退回重寫同學(xué)間亦不要互相抄寫，內(nèi)容雷同者，記零分實驗一氣相色譜定性分析（實驗報告不得直接粘貼圖片數(shù)據(jù)，需自己抄寫）一、實驗?zāi)康模?.熟悉儀器和基本操作2.練習(xí)基于色譜圖的基本計算；2.練習(xí)基于保留值和用已知物對照的的定性分析方法。二、實驗原理：（自己書寫）三、儀器和試劑（自己書寫）四、實驗步驟（自己書寫）五、結(jié)果與數(shù)據(jù)處理1、色譜圖（從下列圖表中選擇自己需要的，數(shù)據(jù)是多次實驗的結(jié)果，自己選擇適合自己的，不必全部使用）圖1：純甲醇的色譜圖圖2：純乙醇的色譜圖圖3：白酒的色譜圖圖4：白酒的色譜圖（原件供參考）圖5：白酒的數(shù)據(jù)（參考數(shù)據(jù)）圖6：白酒的色譜圖（原件供參考）圖7：白酒的數(shù)據(jù)（參考數(shù)據(jù)）2、分析（自己書寫）六、討論（自己書寫）

實驗二苯系物的高效液相色譜法分析（實驗報告不得直接粘貼圖片數(shù)據(jù)，需自己抄寫）一、實驗?zāi)康模ㄒ韵聝?nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）掌握高效液相色譜儀器的構(gòu)造及基本使用方法。理解和掌握歸一化法對組分含量的測定。二、基本原理（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）采用非極性的十八烷基鍵合相為固定相和極性的甲醇-水溶液為流動相的反相色譜分離模式特別適合于同系物如苯系物的分離。苯系物具有共軛雙鍵，但因共軛體系的大小和極性不同，因而在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，導(dǎo)致在柱內(nèi)的移動速率不同而先后流出柱子。苯系物在紫外區(qū)有明顯的吸收，可以利用紫外檢測器進(jìn)行檢測。在相同的實驗條件下，將測得的未知物的保留時間與已知純物質(zhì)對照進(jìn)行定性分析。當(dāng)試樣中的各組分都能流出色譜柱，并在色譜圖上顯示色譜峰時，可用歸一化法定量分析。設(shè)試樣中有n個組分，各個組分的質(zhì)量分別為m1,m2,……..mn，其中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi可按下式計算：wi=mi/m×100%=mi/m1+m2+…+mn×100%=Aifi/A1f1+A2f2+…Anfnfi為質(zhì)量校正因子，得質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Ai為峰高（峰面積）。若個組分的f值相同，例如同系物中沸點接近的各組分，上式可簡化為：wi=mi/m×100%=mi/m1+m2+…+mn×100%=Ai/A1+A2+…An×100%三、儀器及試劑（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）高效液相色譜儀（配紫外檢測器，檢測波長254nm）超聲波清洗機25μL平頭微量注射器苯、甲苯、聯(lián)苯流動相的體積配比為：甲醇：水=80：20四、實驗步驟：（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）1.打開輸液泵電源，儀器自檢。2.從輸液泵顯示屏輸入流動相流速，啟動泵。打開紫外檢測器電源及氘燈。打開色譜工作站及采集器電源，建立方法。用流動相沖洗色譜柱，察看基線，基線穩(wěn)定進(jìn)樣。實驗完成后按順序關(guān)機。五、結(jié)果與數(shù)據(jù)處理（從下列圖表中選擇自己需要的，數(shù)據(jù)是多次實驗的結(jié)果，自己選擇適合自己的，不必全部使用）（具體內(nèi)容自己寫）六、討論（具體內(nèi)容自己寫）

實驗三紅外分光光度法測定苯甲酸和聚苯乙烯一、實驗?zāi)康模ㄒ韵聝?nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）1、掌握紅外光區(qū)分析時固態(tài)試樣的制備方法。2、了解如何從紅外光譜圖中識別基團(tuán)以及如何從這些基團(tuán)確定未知化合物的主要結(jié)構(gòu)。3、了解Perkin-Elmer紅外光譜儀的操作規(guī)程及使用。二、紅外光譜定性分析原理（具體內(nèi)容自己寫）三、紅外光譜儀操作規(guī)程（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）1．開機

打開電源→開主機→開計算機→打開Spectrum2．制樣（KBr壓片法）

取100毫克左右干燥的KBr（市售分析純KBr可滿足一般紅外分析要求），1毫克左右樣品在瑪瑙研缽中混合研磨，使平均顆粒尺寸為2um左右。試樣與KBr的比例與試樣的結(jié)構(gòu)有關(guān)。對于具有強極性官能團(tuán)的物質(zhì)樣品與KBr的比例可達(dá)1：600，對于極性小的樣品KBr的比例可減少。3．壓片4.測試四、實驗內(nèi)容（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）1、苯甲酸紅外光譜測定（KBr壓片）2、塑料薄膜的紅外光譜五、結(jié)果分析（圖可使用，以下文字內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）1.苯甲酸的紅外光譜圖（該圖需要自己修整或重畫，使美觀）苯甲酸的各峰請對照書上的表10-3自行分析

2.塑料薄膜的紅外光譜圖（聚氯乙烯）分析：波數(shù)為2925處吸收峰為CH2反對稱伸縮振動引起的波數(shù)為2846處吸收峰為CH2對稱伸縮振動引起的波數(shù)為1464處吸收峰為C-C單鍵的骨架振動引起的波數(shù)為716處吸收峰為（CH2）n>4面內(nèi)搖擺振動引起的（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）1.苯甲酸：見苯甲酸紅外譜圖υ＝C－H（Ar）3077，3012

υC=C（Ar）1600,1582,1495,1450υ(O-H)(形成氫鍵二聚體)3000～2500（多重峰）υ(C=O)1688δ(O-H)935δC=O1428δC-O-H(面內(nèi)彎曲振動)12502.塑料薄膜（自己分析）討論（具體內(nèi)容自己寫）

實驗四、有機化合物的紫外吸收光譜（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）一、實驗?zāi)康?、了解紫外光譜儀的結(jié)構(gòu)和原理，學(xué)習(xí)紫外光譜儀的使用方法；2、了解有機化合物的兩種主要吸收光譜：n→π*、π→π*，掌握溶劑性質(zhì)和共軛效應(yīng)對吸收光譜的影響。3、掌握紫外可見分光光度計的使用。二、基本原理1、分子主要有四種躍遷類型，躍遷所需能量為：σ→σ*>n→σ*3π→π*>n→π*π→π*躍遷：π電子躍遷到反鍵π*軌道所產(chǎn)生的躍遷，這類躍遷所需能量比σ→σ*躍遷小，若無共軛，與n→σ*躍遷差不多。200nm左右，吸收強度大，k在104~105范圍內(nèi)。2、若體系共軛，E減小，λ增大，波長向長波方向移動。含不飽和鍵的化合物發(fā)生π→π*躍遷：如C=O,C=C等。n→π*躍遷：含雜原子不飽和基團(tuán)（—C≡N，C＝O）

能量最小，λ約在200~400nm（近紫外區(qū)）儀器與試劑：1.紫外可見分光光度計（T6：北京普析通用）。2.苯，苯酚，乙醇：分析純。3.苯酚/水、苯/水、苯/乙醇溶液：~10-4mg/ml。五、實驗步驟1．按實驗指導(dǎo)講義操作儀器；2．以乙醇為參比，建立基線；3．依次掃描苯酚/水、苯/水和苯/乙醇溶液的吸收光譜。

結(jié)果與討論：1.實驗結(jié)果：（該圖可以使用）圖：苯酚/水、苯/水和苯/乙醇溶液的紫外吸收光譜2.討論：2.1溶劑的影響：苯的紫外是典型的π→π*躍遷，其波長E1在185nm左右，由于儀器最低測定波長為190，所以觀察不到，E2在204nm左右，可以觀察到。B吸收帶在乙醇作為溶劑得到的光譜中，可以清晰的觀察到。水的極性比乙醇大，在以水為溶劑的光譜中，B吸收帶變?nèi)酢?.2苯酚和水之間可以形成氫鍵，而且由于-OH和苯環(huán)之間的共軛作用，使得E2和B吸收帶移向長波方向的變化較為明顯。并且，苯的B吸收帶的精細(xì)結(jié)構(gòu)消失。

實驗五離子選擇性電極法測定水中氟離子（以下內(nèi)容僅供參考，具體內(nèi)容自己寫）一、實驗?zāi)康?、掌握電位測量的基本原理。2、學(xué)會使用離子選擇電極的測量方法和數(shù)據(jù)處理方法。二、實驗原理氟離子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位法指示電極，對溶液中的氟離子具有良好的選擇性。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為：Hg|Hg2Cl2，KCl（飽和）||F—(試液)|LaF3|[10-3mol/LNaF10-1mol/LNaCl，AgCl|AgE（電池）=E（F）—E（SCE）=κ—RT/Flnα(F)—E（SCE）=K-RT/Flnα(F)=K-0.059lnα(F)式中，0.059為25℃時電極的理論響應(yīng)斜率，其他符號具有通常意義。用離子選擇電極測量的是溶液中的離子活度，而通常定量分析需要測量的是離子的濃度，不是活度。所以必須控制試液的離子強度。用氟離子選擇電極測量F—時，最適宜pH值范圍為5.5-6.5。pH值約為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的pH值。檸檬酸鹽還可消除Al3+，F(xiàn)e3+的干擾。三、儀器和試劑1、離子計或pH/mV計2、電磁攪拌器3、氟離子選擇電極4、飽和甘汞電極5、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.100mol/L；6、總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑（TISAB）：0.5mol/L(用1：1鹽酸中和至pH≈6)四、實驗步驟1、準(zhǔn)備將氟電極和甘汞電極分別與離子計或pH/mV計相接，開啟儀器開關(guān)，預(yù)熱儀器。2、清洗電極取去離子水50-60mL置于100mL的燒杯中；放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和感汞電極。開啟攪拌器，2-3min后，若讀數(shù)大于370mV，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)不下降。3、工作曲線法A、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定。分別準(zhǔn)確移取0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL容量瓶中，加入0.5mol/L的TISAB緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒出部分置于塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入已經(jīng)洗凈的電極，一直攪拌，待讀數(shù)不變穩(wěn)定后，讀取電位值。按順序從低至高濃度依次測量，每測量1份試液，無需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的水珠。測量結(jié)果列表記錄。B、水樣的測定取水樣25.0mL置于50mL容量瓶中，加入0.5mol/LTISAB緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度并搖勻。倒出部分置于塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入干凈的電極進(jìn)行測定，按操作A中的測定步驟方法讀取穩(wěn)定電位值。五、結(jié)果與數(shù)據(jù)處理1、用測量出的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、使用標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)水樣測得的電位值，計