中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)題庫

中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)題庫說明：此題庫適用于36學(xué)時(shí)、72學(xué)時(shí)、108學(xué)時(shí)、144學(xué)時(shí)的課程，題庫分為容易、中等難度、難三類，出題時(shí)針對不同學(xué)時(shí)適當(dāng)調(diào)整不同難度題量。名詞解釋為每題2分，判斷為每題1分，填空為每空1分，選擇為每空1分，綜合題每題5分，英譯漢每題1分。第一章一、名詞解釋：1中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)藥品標(biāo)準(zhǔn)中國藥典藥品質(zhì)量取樣二、判斷()1.精密稱定系指準(zhǔn)確至所稱重量的1/100.()2.藥典是進(jìn)行中成藥藥品檢驗(yàn)的唯一標(biāo)準(zhǔn)。()3.Chinesepharmacopoeia的中文含義是中國藥典。()4.中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序?yàn)椋喝印A(yù)處理——分析(性狀—鑒別—檢查—含量測定)——報(bào)告(填寫檢驗(yàn)報(bào)告，給出結(jié)論)()5.取樣的原則為均勻、合理、隨機(jī)三、填空TOC\o"1-5"\h\z對中成藥進(jìn)行檢驗(yàn)的法定依據(jù) 和 。各級 是國家設(shè)立的專門負(fù)責(zé)藥品檢驗(yàn)的法定機(jī)構(gòu)。取樣的要求是:取樣要有 性、 性和 性。取樣的原則是 。中藥制劑鑒別主要包括 、 和 等。5?中國藥典的主要內(nèi)容 、 和 。6?藥品標(biāo)準(zhǔn)中需進(jìn)行實(shí)際檢測的項(xiàng)目有 、 、 和 。7.中國藥典規(guī)定取某樣品約1g，精密稱定。其稱量范圍是 ;其稱量精度是 ;應(yīng)使用 天平。&我國現(xiàn)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)有 和 。藥品檢驗(yàn)應(yīng)堅(jiān)持 的原則，只要有 項(xiàng)檢驗(yàn)不符合規(guī)定，即判定為不合格藥品。樣品的提取方法有 、 、 、 、 等。四、選擇藥品標(biāo)準(zhǔn)中的鑒別項(xiàng)用于藥品的————；檢查項(xiàng)用于藥品的————；含量測定項(xiàng)用于藥品的 。（A優(yōu)劣評價(jià)B純度和品質(zhì)檢定C真?zhèn)闻袛啵┫铝许?xiàng)目中不屬于檢驗(yàn)內(nèi)容的 （A藥品名稱B處方C.性狀D.含測E.功能主治）配制100ml50%的乙醇應(yīng)量取95%乙醇 ml（A.52.6 B.50.0C.58.4）4?在精密量取5ml溶液時(shí)應(yīng)采用的量具 （A.量筒B.量杯C.刻度試管D.移液管）取樣前應(yīng)注意檢查的內(nèi)容有 （A生產(chǎn)批號、品名、廠家、規(guī)格、包裝樣式是否一致B檢查包裝的完整性C.清潔程度及有無水跡D.霉變或其它物質(zhì)污染）6?至今為止我國共頒布發(fā)行了 版中國藥典（A.7B.8C.9D.10）。7.大蜜丸的破碎（分散）方法是 ，水丸的粉碎 。（A?小刀切成小塊B.小刀刮去糖衣層置研缽中研細(xì)C.直接置研缽中研細(xì)D.用小刀或剪刀剪切成小塊，加硅藻土研磨分散）&片劑的粉碎可用—，栓劑的分散可用—。（A.小刀切成小塊B.小刀刮去糖衣層置研缽中研細(xì)C.直接置研缽中研細(xì)D.用小刀或剪刀剪切成小塊，加硅藻土研磨分散）AW-—*第二章一、名詞解釋中藥制劑理化鑒別二、判斷（ ）1.TLC鑒別采用定量點(diǎn)樣法。（ ）2.藥檢中，經(jīng)常使用的薄層板是軟板。（ ）3.紫外分光光度法使用的波長范圍是400-800nm。（ ）4.CMC---Na是粘合劑羧甲基纖維素鈉的英文縮寫。（ ）5.鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈負(fù)反應(yīng)即可確證某中成藥不含有山楂。（ ）6.薄層色譜鑒別中同時(shí)設(shè)置化學(xué)對照品和對照藥材可有效地檢出藥品是否使用假冒代用品。（ ）7.應(yīng)用薄層鑒別法時(shí)，在供試品色譜中，在與對照品或?qū)φ账幉纳V的相應(yīng)的位置上，顯相同顏色或熒光的斑點(diǎn)，則判斷為符合規(guī)定。（ ）8.檢識生物堿時(shí)應(yīng)采用多種（2種以上）生物堿沉淀反應(yīng)（ ）9.應(yīng)用鹽酸-鎂粉反應(yīng)鑒別某中成藥是否含有山楂，若呈正反應(yīng)，僅據(jù)此即可確證其中含有山楂。（ ）10.試管反應(yīng)時(shí)，為使反應(yīng)迅速完成，需用手指堵塞試管口并上下劇烈振搖試管。（ ）11.進(jìn)行醋酐—濃硫酸反應(yīng)時(shí)，蒸發(fā)皿等容器不一定非得完全干燥。（ ）12.加熱有機(jī)溶液絕對不允許使用明火熱源。（ ）13.生物堿的硅鎢酸反應(yīng)應(yīng)在白色點(diǎn)滴板上進(jìn)行。（ ）14.制備薄層板最好使用厚度1-2mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃，普通玻璃板一般不宜使用。玻璃板需洗凈至不掛水珠，晾干，貯存于干燥潔凈處備用。（ ）15.薄層色譜最好使用新鮮溶劑配制的展開劑。（ ）16.配制多元展開劑時(shí)，各種溶劑應(yīng)分別量取后再混合，不得在同一量具中累積量取。小體積溶劑宜使用移液管等精確度較高的量具量取。（ ）17.制備含有酸堿改性劑（硼酸、氫氧化鈉等）的薄層板時(shí)，應(yīng)細(xì)心體會，摸索出最佳加水量和研磨時(shí)間）18.薄層色譜圖象可采用攝像設(shè)備拍照，以光學(xué)照片或電子圖象的形式保存。也可以用掃描儀記錄相應(yīng)的色譜圖。（）19.大黃和土大黃（常為大黃的偽品）的顯微特征和化學(xué)反應(yīng)都很相似，但二者的熒光性差異較大，后者顯棕紅色熒光。（）20.實(shí)驗(yàn)室中鑒別冰片常采用微量升華法。（）21.顯微鑒別中大黃的草酸鈣簇晶大而且鈍（）22.顯微鑒別中山藥細(xì)胞黃色分枝狀（）23.顯微鑒別中黃柏石草酸鈣簇晶較長（）24.熒光鑒別法最常用的紫外燈波長254、365nm。三、填空TOC\o"1-5"\h\zTLC鑒別法的操作步驟是： - - - 。GC用于中成藥的鑒別，主要是通過與對照品比較色譜峰的 來進(jìn)行的，該法主要用于 成分的檢測。TLC鑒別法的對照物有 、 和 。薄層色譜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)包括 、 和 。5?熒光鑒別時(shí)，供試液一般用毛細(xì)管吸取， 點(diǎn)加在濾紙上，使斑點(diǎn) 。薄層色譜鑒別法通常是在同一塊薄層板上同時(shí)點(diǎn)加和—，在條件下展開，然后顯色檢出色譜斑點(diǎn)后，將所得供試品與對照品的色譜圖進(jìn)行 ，從而對藥品的作出判斷。薄層色譜法除了用于藥品的真?zhèn)舞b別外，還可用 和 。&薄層色譜鑒別中樣品預(yù)處理的方法較多，除常規(guī)的 和 外，還可采用 、 和 等提取方法。對于提取液的進(jìn)一步凈化，可使用 萃取法萃取法，即使用自制或商品化小型色譜柱（亦稱預(yù)柱）。硅膠和氧化鋁為親水性吸附劑，其含水量越高，吸附活f—；反之，則—。相對濕度可通過適當(dāng)濃度的硫酸溶液進(jìn)行控制，硫酸溶液的濃度越高其吸濕性越使得展開箱中的相對濕度社；反之，則越_。通常，成分在較高溫度下展開時(shí)，Rf值_；反之，Rf值_。在一定的色譜條件下，相同的物質(zhì)應(yīng)具有相同的 和 。因此，將供試品溶液和對照品溶液分別注入氣相色譜儀，對二者的氣相色譜圖進(jìn)行比對，根據(jù)供試品與對照品色譜峰 是否相同，從而對樣品作出定性鑒別。保留時(shí)間（tR）系指從進(jìn)樣開始，到該組分色譜峰項(xiàng)點(diǎn)的 。具有升華特性的中藥化學(xué)成分為 、 、 等14.高效液相色譜鑒別法與氣相色譜鑒別法有許多相似之處，亦是采用—比較法進(jìn)行鑒別。紫外分光光度鑒別法采用—進(jìn)行鑒別熒光鑒別時(shí)將供試品置紫外光燈下約—cm處觀察所產(chǎn)生的熒光，必要時(shí)可在供試品上加 ，再觀察熒光及其變化。熒光鑒別時(shí)熒光強(qiáng)度較弱，故一般需在 中觀察熒光；紫外光對人的 有損傷，操作者應(yīng)避免與紫外光 。不同的展開溫度會使展開箱空間分布的各種有機(jī)溶劑的 發(fā)生變化，或使含水的展開劑在放置分層過程中或展開時(shí)，其中 亦隨之改變，從而不同程度地改變了展開劑的極性，影響到色譜的分離效果。自制薄層板時(shí)，一般是將固定相和水（或黏合劑的水溶液）按—的比例研磨制備。涂布好的薄層板，室溫晾干后，需在_°C烘30分鐘活化。薄層板浸入展開劑的深度以距離原'—mm為宜。生物堿通用沉淀反應(yīng)，需 條件下進(jìn)行。此外，還應(yīng)事先排除某些非生物堿類成分的干擾，避免出現(xiàn) 反應(yīng)。TOC\o"1-5"\h\z在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的檢測器 。薄層展開大多展距為—cm。展開前的溶劑預(yù)平衡“飽和”）一般保持—分鐘。紫外分光光度法使用的波長 nm?？梢姺止夤舛确ㄊ褂玫牟ㄩL nm。四、選擇1?檢識富含生物堿藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—；檢識富含黃酮類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—；檢識富含蔥醌類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用 ;檢識富含皂苷類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—;檢識富含香豆素（內(nèi)酯）類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—;檢識富含酚類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—。（A.鹽酸－鎂粉反應(yīng)B.碘化鉍鉀反應(yīng)C.醋酐－濃硫酸反應(yīng)D.異羥肟酸鐵反應(yīng)E堿液反應(yīng)F.三氯化鐵反應(yīng)）2?檢識富含蛋白質(zhì)、氨基酸等動物性藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—；檢識富含揮發(fā)性成分的藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常—；檢識朱砂藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)?！?；檢識石膏、牡蠣等藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—;檢識雄黃藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—;檢識苦杏仁、桃仁等藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用—。（A.茚三酮反應(yīng)B.香草醛一濃硫酸反應(yīng)C.草酸胺反應(yīng)D.銅片反應(yīng)E.硫化氫反應(yīng)F.三硝基苯酚試紙反應(yīng)）3.凡是具有生色團(tuán)和助色團(tuán)的有機(jī)化合物大多具有熒光性質(zhì)，因此 等成分能夠發(fā)射熒光， 等成分不能產(chǎn)生熒光。（A.黃酮類B.強(qiáng)心苷C.蔥醌類D.皂苷E.香豆素類F.萜類G.甾類H.糖類）4?下列項(xiàng)目中不屬于理化鑒別內(nèi)容的 （A一般化學(xué)反應(yīng)法B.熒光法C.微量升華法清潔程度及有無水跡D.UV E.IR）5?紫外分光光度法應(yīng)用 進(jìn)行鑒別，HPLC、GC應(yīng)用—進(jìn)行鑒別。（A.入maxB.tC.ARminD.pH）某膠囊劑是由穿山龍薯芋根莖的提取物制備而成的，可采用 一般化學(xué)反應(yīng)法對該制劑進(jìn)行鑒別（A.鹽酸－鎂粉反應(yīng)B.碘化鉍鉀反應(yīng)C.醋酐－濃硫酸反應(yīng)D.異羥肟酸鐵反應(yīng)）某制劑的堿液反應(yīng)呈正反應(yīng)（紅色），微量升華法檢出黃色簇針狀結(jié)晶，據(jù)此可初步判定該藥品中含有 （A.黃連B.大黃C.黃芩D.防己）&薄層展開大多采用—展開（A.—次上行B.二次上行C.一次下行）。薄層板浸入展開劑的深度以距離原點(diǎn)—mm為宜（A.5B.2C.10）。大多展距為_m（A.7~9B.8~15C.10）。展開前的溶劑預(yù)平衡（“飽和”）一般保持—分鐘（A.15~30B.15C.30~60）。選擇和優(yōu)化薄層色譜展開劑時(shí)，鑒別甘草（甘草酸）、熊膽（游離膽酸類）、大黃（大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素等）、白芍（丹皮酚）等藥味，展開劑中常加入—等；鑒別黃柏和黃連（小檗堿）等藥味，展開劑中往往加入—（A.甲酸或冰醋酸B.濃氨試液）。選擇和優(yōu)化薄層色譜展開劑時(shí)通?？上葘悠贰归_，如果主要成分的Rf值在0.7以上，可改用—；如果主要成分的Rf值在0.3以下，可改用 ?！睞?苯一無水乙醇（4：1）B.苯一氯仿（1：3）C.丙酮一甲醇（1：1）〕紫外分光光度法應(yīng)用 進(jìn)行鑒別，HPLC、GC應(yīng)用—進(jìn)行鑒別。（A.AmaxB.tC.ARminD.pH）中國藥典中的薄層色譜法均使用所謂的“ ”（A.硬板B.軟板）。最常用的固定相（吸附劑）有 、 、 、 、 等（A.硅膠GB.硅膠GFC.硅膠HD.254硅膠HFE.氧化鋁F.聚酰胺G..微晶纖維素H..硅膠GCMC-Na）,其中“G”代表—，254“F”代，“H”代，“CMC-Na”代表—（A?黏合劑煅石膏B.黏合劑羧甲基纖維254素鈉C.254nm紫外光下發(fā)射熒光的熒光劑D.無任何添加劑）。五、綜合在同一塊薄層板上分別點(diǎn)加6份相同質(zhì)量的供試品，展開，檢識，對各待測成分進(jìn)行掃描記錄相應(yīng)的峰面積A（見下表）。試考查該薄層色譜的重復(fù)性是否合格。份號123456A20617.2519663.0719543.3020412.4119254.3021004.25第三章一、名詞解釋中藥制劑常規(guī)檢查重量差異檢查相對密度檢查乙醇量二、判斷()1?崩解(溶散)時(shí)限檢查規(guī)定的溫度是38°C。()2.大黃中含的草酸鈣簇晶屬于雜質(zhì)。()3.檢查片重差異，每片為1份，共測定10份。( )4.麝香保心丸可采用烘干法測定其含水量。()5?干燥至恒重是指連續(xù)兩次稱重之差不超過0.3mg。()6.GC測乙醇含量采用的方法是內(nèi)標(biāo)-校正因子法。()7?相對密度是指25C某物質(zhì)的密度與水的密度之比。()&乙醇含量是指20C時(shí)藥品所含乙醇的容積百分比。()9.比重瓶法在20C的條件下測定相對密度()10.注射劑要求測定相對密度。( )11.水分測定法指對所有制劑含水量的測定( )12.比重瓶測定樣品相對密度應(yīng)先測水，后測樣品三、填空1?檢查藥品崩解(溶散)時(shí)限時(shí)，供試品一次用量為—粒(片、丸)，大多采用—為溶劑，溫度控制在—C。藥典規(guī)定的水分測定法是 、 、 和 。水分測定第三法中五氧化二磷主要吸H 中的水分,無水氯化鈣吸收進(jìn)入干燥器的 中的水分。相對密度是指在相同特定條件下，某物質(zhì)的密度與 的密度之比。水分測定第一法的干燥溫度為 ;樣品第一次干」 小時(shí)，以后每次干燥小時(shí)，水分揮盡的指標(biāo)為連續(xù)兩次稱重之差不超—mg；知柏地黃丸重量（標(biāo)示重量9g）差異檢查結(jié)果如下（g）：9.509.029.35&21&468.658.958.659.1310.01根據(jù)藥典規(guī)定，此批藥品重量差異檢查結(jié)果為 。水分測定第二法采用水飽和的甲苯是為了 。&某蜜丸按丸服用，標(biāo)示丸重6g。按重差檢查規(guī)定，其測定份數(shù)為—，每份—丸，重差限度為————，允許重量范圍為————————，超出重差限度一倍的允許重量范圍為————————。烘干法測定水分，加熱溫度為—。測定非揮發(fā)性樣品的相對密度一般采用 ，測定揮發(fā)性樣品的相對密度一般采用 。水分測定第一法規(guī)定取樣品2?5g，置干燥恒重的稱量瓶中，精密稱定。其稱量精度是 ，應(yīng)使用 天平。進(jìn)行相對密度測定的劑型有 。某蜜丸按丸服用，標(biāo)示丸重6g。按重差檢查規(guī)定需用 規(guī)格的天平稱量。某蜜丸按丸服用，標(biāo)示丸重6g。根據(jù)測試結(jié)果，若所有份數(shù)均處于允許重量范圍之內(nèi),則判定為——————；若其中3份或3份以上超出允許重量范圍，則判定為——————；若其中1份或2份超出允許重量范圍，但均未超出重差限度一倍的允許重量范圍，則判定為——————，否則判定為——————。水分測定第一法所用稱量瓶干燥至恒重是指連續(xù)兩次稱重之差不超—mg。四、選擇下列劑型中，需做PH值、裝量差異、相對密度三項(xiàng)檢查的是 °（A.片劑B.合劑C.煎膏劑D.顆粒劑）下列劑型中，需做重量差異、崩解（溶散）時(shí)限兩項(xiàng)檢查的—。（A.片劑B.合劑C.煎膏劑D.丸劑）含乙醇量系指在 （A20°CB25°C）時(shí)，各制劑中含乙醇的 （A容量B重量）百分?jǐn)?shù)。4?水分測定中，—適用于不含（少含）揮發(fā)性成分的樣品，__適用于含揮發(fā)性貴重樣品， 適用于含揮發(fā)性成分的樣品。適用于各種樣品，且快速、靈敏、準(zhǔn)確。（A.GCB.烘干法C減壓干燥法D甲苯法）醇溶性浸出物的測定采用 作為提取溶劑。（A.甲醇B.乙醇C.丙醇D.正丁醇E.石油醚F.乙醚）揮發(fā)性醚浸出物的測定采用 作為提取溶劑。（A.甲醇B.乙醇C.丙醇D.正丁醇E.石油醚F.乙醚）檢查藥品崩解（溶散）時(shí)限時(shí)，供試品一次用量為—粒（片、丸），（A.6B.8C.12）大多采用—為溶劑（A?水B.稀鹽酸C.稀硫酸），溫度控制—°C。（A.36±1°CB.37±1°C38±1°C）用氣相色譜法測定某酊劑中的乙醇含量時(shí)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)中，理論板數(shù)應(yīng)大于 ，分離度應(yīng)大為 。（A.700B.2C.500D.1.5）。片劑需做 檢查；丸劑需做 檢查；散劑需做 檢查。（A.重量差異B.裝量差異C.水分D.崩解或溶散時(shí)限E.外觀均勻度F.乙醇量G.pH值H.澄明度I.相對密度）硬膠囊劑需做 檢查；合劑需做 檢查。（A?重量差異B.裝量差異C.水分D.崩解或溶散時(shí)限E.外觀均勻度F.乙醇量G.pH值H.澄明度I?相對密度）酒劑需做 檢查；注射劑需做 檢查。（A.重量差異B.裝量差異C.水分崩解或溶散時(shí)限E.外觀均勻度F.乙醇量G.pH值H.澄明度I?相對密度）烘干法測定水分含量使用的玻璃儀器是_（A.稱量瓶B.坩堝C.蒸發(fā)皿D.表面皿）五、綜合：銀黃口服液（合劑）采用比重瓶法測定其相對密度，藥典規(guī)定d三1.05。測定數(shù)據(jù)如下:比重瓶重21.597g,比重瓶+水重31.530g,比重瓶+供試品重32.150g。試問：該制劑的相對密度是多少（保留三位有效數(shù)字）？是否符合藥典規(guī)定？操作時(shí)應(yīng)注意哪些要點(diǎn)？采用GC測定顛茄酊中乙醇含量，精密量取樣品8ml、正丙醇（內(nèi)標(biāo)物）5ml，加水稀釋成100ml，混勻，再稀釋100倍，混勻，作為供試液。取1“l(fā)進(jìn)樣，色譜圖中乙醇和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比A乙/A內(nèi)=0.9016，已知f=1.239,求算該制劑中乙醇含量（V/V%）。第四章一、名詞解釋雜質(zhì)雜質(zhì)限量灰分檢查生理灰分重金屬砷鹽的檢查二、判斷()1.酸不溶性灰分的來源主要是泥沙。()2.重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)鉛液是由醋酸鉛配制而成的。()3.砷鹽檢查中，使用醋酸鉛棉的目的在于吸收H2S氣體。()4.硫代乙酰胺法測定重金屬可產(chǎn)生棕黃色供比色分析。()5?灰分檢查中高溫?zé)胱频臏囟纫话阍?00~600°C。()6.總灰分的來源主要是泥沙。()7.灰分檢查主要是控制中藥及其制劑中的泥沙等外來雜質(zhì).( )8.泥沙的主要成分是草酸鈣,可溶于稀鹽酸,故是酸不溶性灰分的主要成分.()9.古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，供試品的砷斑顏色比標(biāo)準(zhǔn)品的淺或與其一致，則說明砷鹽含量未超限。( )10.泥沙的主要成分是草酸鈣,可溶于稀鹽酸,故是酸不溶性灰分的主要成分.()11.古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，供試品的砷斑顏色比標(biāo)準(zhǔn)品的淺或與其一致，則說明砷鹽含量未超限。()12.DDC-Ag法檢查砷鹽時(shí)，供試品的吸收度值比標(biāo)準(zhǔn)品的大，則說明含砷量未超限。()13.DDC-Ag法生成的紅色膠態(tài)銀最大吸收波長(久max)為510nm。()14.砷鹽檢杳中，使用硝酸鉛棉吸收硫化氫氣體。()15.比重瓶法在20C的條件下測定相對密度）16.雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)最小允許量。（）17.硫化鈉法測定重金屬適用于供試品不需有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查。.（）18.生理灰分屬于雜質(zhì)。（）19.DDC—Ag代表的是二乙基二硫代氨基甲酸銀。（）20.重金屬檢查時(shí)供試品如帶有顏色，可用稀焦糖液調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液，使兩者顏色一致，此種方法被稱為內(nèi)消色法。（）21.砷鹽檢查中加入碘化鉀、酸性氯化亞錫還原劑是為了防止五價(jià)砷存在，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。三、填空1?雜質(zhì)是藥品中存在的不具—作用，對人體有 或影響 的物質(zhì)。雜質(zhì)一般分為- 和 兩種類型。TOC\o"1-5"\h\z藥典規(guī)定的水分測定法是 、 、 和 。雜質(zhì)的主要來源為 、 、 。砷鹽檢查法有 和 ?；曳謾z查包括 和 。泥沙的主要成分 ， 溶于稀鹽酸，故是酸不溶性灰分的主要成分.不屬于雜質(zhì)的灰分是———————————，例如————————————。四、選擇1?下列物質(zhì)中， 屬于一般雜質(zhì)，—屬于特殊雜質(zhì)。（A?大黃中的草酸鈣B.泥沙C.重金屬D.附子理中丸中的烏頭堿E.砷鹽F.三黃片中的土大黃苷）以下重金屬檢查法中， 必須在pH3.5的條件下進(jìn)行。使用比色管目測比色，——必須在堿性條件下進(jìn)行?！続第一法（硫代乙酰胺法）B第二法（熾灼法）C第三法（硫化鈉法）D第四法（微孔濾膜法）】藥品中的重金屬主要是指 等對人體有害金屬元素.（A.鉛B.汞C.銅D.砷E.鎘F.鐵G.鋅）下列中藥中含有重金屬的有 （A.朱砂B.石膏C.雌黃D.信石）5?灰分的測定使用的容器是—（A.稱量瓶B.坩堝C.蒸發(fā)皿D.表面皿）五、綜合取阿膠2g,加氫氧化鈉lg,混勻，用小火燒灼使炭化，再高溫使完全灰化，放冷，加鹽酸、水使溶解，依第一法檢查砷鹽，含砷鹽不得超過百萬分之三。試問：①應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（lpg/ml）多少毫升？②樣品加堿燒灼的目的是什么？③用化學(xué)反應(yīng)式表達(dá)砷斑生成的過程。取附子理中丸樣品25g，經(jīng)堿化、乙醚提取，提取物用無水乙醇lml溶解作為供試液。另精密稱取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成對照液（lmg/ml）。分別吸取供試液12pl,對照液5pl,點(diǎn)于同塊薄層板上對樣品中烏頭堿進(jìn)行限量檢查。計(jì)算：①該藥品中烏頭堿的限量（ppm）。②該藥品一次服用量（6g）中烏頭堿的最大允許量（mg）。第五章一、名詞解釋1.中藥制劑的含量測定2.浸出物的測定中藥指紋圖譜薄層掃描法二、判斷（）1?評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系好壞的指標(biāo)是相關(guān)系數(shù)（r）。（ ）2.分光光度法的定量分析是以朗伯---比爾定律為理論基礎(chǔ)的。（ ）3.藥典中用于定量分析的吸收系數(shù)為摩爾吸收系數(shù)。（）4?分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為A=a+bc。（）5.揮發(fā)油測定法系指對藥品中揮發(fā)油總量的測定。（ ）6.薄層掃描法定量分析的理論基礎(chǔ)是阿基米德定律。（）7.在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的流動相是甲醇一水或乙晴一水溶劑系統(tǒng)。（）&在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的檢測器是紅外檢測器。（ ）9.HPLC中的流動相應(yīng)先充分脫氣后才可使用。（）10.HPLC中的流動相和供試品溶液需用微孔濾膜（0.45“m）濾過，才可使用。（）11.分光光度法定量分析的理論基礎(chǔ)是L-B定律。（）12.氣相色譜法測定乙醇含量時(shí)色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：正丙醇理論板數(shù)（n）應(yīng)大于500（ 13.醇溶性浸出物的測定采用丙醇作為提取溶劑。（ 14.揮發(fā)性醚浸出物的測定采用石油醚作為提取溶劑。（ 15.揮發(fā)性醚浸出物的測定采用乙醚做為提取溶劑。（ 16.醇溶性浸出物測定法，僅用乙醇做溶劑。（ 17.外標(biāo)法的點(diǎn)樣原則為：對照品和樣品的原點(diǎn)應(yīng)非交叉點(diǎn)加。18.掃描方向應(yīng)為橫向縱向-自下而上。（）19.標(biāo)準(zhǔn)曲線是指測定一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制的曲線。（）20.標(biāo)準(zhǔn)曲線其回歸方程為A=a+bC，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)三1三、填空TLCS外標(biāo)一點(diǎn)法的點(diǎn)樣原則為：至少點(diǎn)加 個(gè)原點(diǎn)，其中—個(gè)為同一質(zhì)量對照品的；_個(gè)為同一質(zhì)量樣品的且均分為兩組。TLCS外標(biāo)兩點(diǎn)法的點(diǎn)樣原則為：至少點(diǎn)加 個(gè)原點(diǎn)，其中 個(gè)為對照品的，且分為大質(zhì)量組和小質(zhì)量組，每個(gè)原點(diǎn)；—個(gè)為同一質(zhì)量樣品的，且均分為兩組。某片劑中總黃酮的含量測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線：A=-0.004633+12.3830C（r=0.9998），.回歸方程中－0.004633是 ，12.3830為 。四、選擇1?屬于經(jīng)典分析方法的是 ，屬于儀器分析方法的 。（A?滴定法B.TLCSC.重量法D.HPLCE.揮發(fā)油測定法F.GCG.浸出物測定法H.分光光度法I.總氮測定法J.AASK.CE）2?藥典中的吸收系數(shù)法采用的是 （A.百分吸收系數(shù)B.摩爾吸收系數(shù)），其濃度單位為 （A.g/100mlB.g/ml）,測定時(shí)—（A.需要B.不需）對照品。3?藥典收載的分光光度含量測定法有 、—、 。（A.吸收系數(shù)法B.對照品比較法C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法D.計(jì)算分光光度法E.內(nèi)標(biāo)法）。標(biāo)準(zhǔn)曲線是指測定一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的吸收度，—為縱坐標(biāo)，—為橫坐標(biāo)繪制的曲線【A.吸收度（A）B.濃度（C）】。其回歸方程為 （A.A=a+bCB.C=a+bA）,相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)三 （A.1.0000B.0.9990）。TLCS的定量分析理論基礎(chǔ)是—。（A.L-B定律B.K-M方程C.阿基米德定律）TLCS的測定方式有—和—兩種，其中—可采用 和—，而—僅采用—。實(shí)際工作中最常使用_。（A?吸收測定法B.熒光測定法C.透射法D.反射法）TLCS的掃描分—和_。熒光測定法采吸收測定法大多采用_?？捎行尘案蓴_的是—。（A?單波長掃描B.雙波長掃描C.三波長掃描）。&?①TLCS的掃描方式有—和—兩種。其中—主要用于熒光測定法；而—適用于斑點(diǎn)不規(guī)則的吸收測定法，故最為常用。（A?直線式B.鋸齒式C.斜線式）TLCS在中藥含量測定中可采用—和 ， 又分為—和—。其中—較為常用。A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.一點(diǎn)法D.兩點(diǎn)法）當(dāng)建立薄層掃描外標(biāo)法時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，則采用—；標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過原點(diǎn)，則米用 。（A.外標(biāo)一點(diǎn)法B.外標(biāo)兩點(diǎn)法）HPLC檢驗(yàn)中藥最常用—色譜法，（A.反相鍵合相B.正相鍵合相C.吸附）其柱填料常用_。（A.CB.CC.硅膠）；流動相常用—或 。（A.水-甲醇B.水-乙腈C.苯）188高效液相色譜的部件不包括 （A.高壓輸液泵B.儲氣瓶C.檢測器D.進(jìn)樣系統(tǒng)）高效液相色譜流動相脫氣最常用的方法—（A.加熱法B.抽真空法C.吹氦脫氣法D.超聲脫氣法）高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)不包括—（A.理論塔板數(shù)B.分離度C.重復(fù)性D.校正因子E.拖尾因子）供可見光掃描的光源為其波長范圍為—；供紫外光掃描的光源為其波長范圍為—；供熒光掃描的光源為—或—，其常用波長（激發(fā)波長）—。（A.鎢燈B?氘燈C.氙燈或汞燈D.400~800nmE.200~400nmF.365nm）評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系好壞的指標(biāo) 。高效液相色譜法的英文縮寫 ，薄層掃描法的英文縮寫是 ，氣相色譜法的英文縮寫 。五、綜合取牡荊油膠丸100丸，加醋酸溶液（1-10）500ml,照揮發(fā)油測定法測定，得總油量2.1ml（相對密度為0.897）。已知：供試品（100丸）重&254g，標(biāo)示含量為20mg/丸，藥典規(guī)定每丸含牡荊油應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%?110.0%。解答：①應(yīng)采用甲法還是乙法測定？②寫出含量計(jì)算公式，并計(jì)算揮發(fā)油的含量（保留三位有效數(shù)字）。③含量是否符合規(guī)定。④為什么要用醋酸溶液提取揮發(fā)油？500ml醋酸溶液如何配制？某散劑的揮發(fā)性醚浸出物的測定方法如下：供試品（3.5g）P2O5干燥器中干燥12hv供試品（精密稱定，3.2250g）索氏提取器中用乙醚提取.8h乙醚提取液置干燥恒重的蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，P2O5干燥器中干燥18h殘?jiān)?蒸發(fā)皿（精密稱定，15.2323g）置烘箱中緩緩加熱至1*°c,并干燥至恒重殘?jiān)?蒸發(fā)皿（精密稱定，15.2249g）解答：寫出含量計(jì)算公式，并計(jì)算浸出物含量（W/W,%保留二位有效數(shù)字）。3.某中藥片劑總蒽醌的含量測定方法如下：取樣品 10片，精密稱定（3.150g）,研細(xì)，再精密稱取25.0mg，加混合酸溶液回流15分鐘，放冷，用乙醚提取3次，合并提取液，用水洗滌2次，棄去水層，再用混合堿溶液萃取3次，合并堿液置100ml量瓶中，加混合堿液至刻度，搖勻，分取約20ml置100ml錐形瓶中，稱定重量，水浴回流15分鐘，放冷，再稱重，用氨試液補(bǔ)足減失重量，混勻，得供試液，置分光光度計(jì)中，在525nm處測量吸收度（A=0.325）。對照液（每1ml含1，8-二羥基蔥醌10Mg的堿水液）在相同波長處測量吸收度（A=0.520）。計(jì)算該藥品總蔥醌的含量（保留二位有效數(shù)字。藥典規(guī)定，每片總蔥醌以1，8-二羥基蔥醌計(jì)不得少于7mg）。并回答以下問題：①本藥品采用的是哪種分光光度測定法？②為什么樣品要用混合酸溶液加熱回流？③測量吸收度之前，供試液為什么還要加熱回流？④光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘燈？4?某批六味地黃顆粒中牡丹皮的含量測定方法如下：取樣品約2g，研細(xì)，精密稱定（2.135g），用水蒸氣蒸餾，收集餾出液約450ml，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法在274nm波長處測定吸收度（A=0.433），按丹皮酚的吸收系數(shù)（已1%）為862計(jì)算，即得。藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每袋（平均裝量為5.12g）含牡丹皮按丹皮酚計(jì)，不得少于6.0mg。解答：①計(jì)算此批藥品牡丹皮的含量（保留二位有效數(shù)字），并判斷是否合格。②本法屬于哪種分光光度測定法？③光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘燈？④為什么采用水蒸氣蒸餾法制備供試液？排石顆?？傸S酮的含量測定方法如下：取本品20片，除去包衣，精密稱定2.100g，研成細(xì)粉，精密稱取0.5315g（約相當(dāng)于5片的重量），精密加入稀乙醇25ml，密塞，搖勻，超聲處理5分鐘，靜置3小時(shí)以上，濾過，精密量取濾液4ml，置50ml量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，再精密量取2ml，置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，使混勻，放置6分鐘。加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘；以相應(yīng)的溶液為空白。在500nm為波長處測定吸收度，A=0.3620。根據(jù)無水蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A=-0.0004891+10.87C,r=0.9999,計(jì)算藥品中總黃酮的含量。《中國藥典》規(guī)定本品每片含黃酮以無水蘆丁計(jì)，不得少于25.0mg。解答：①本藥品采用的是哪種分光光度測定法？②光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘燈？③供試液是有色的還是無色的？④求算該制劑總黃酮的含量。牛黃上清丸中黃芩的含量測定方法如下：取樣品10丸，剪碎，混勻，取lg,精密稱定（1.002g）,精密加稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，置水浴上回流3小時(shí)，放冷，稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)充減失的溶劑量，靜置，取上清液，作為供試液。分別精密吸取黃苓苷對照液（60pg/ml）和供試液各5M1，注入高效液相色譜儀，測定，即得。藥典規(guī)定，每丸含黃苓以黃苓苷計(jì)算,不得少于15mg。試計(jì)算黃苓的含量。（已知：A供（黃苓苷）=4728936.5A對=3884164.25平均丸重5.894g/丸）7?枳實(shí)導(dǎo)滯丸中枳實(shí)的含量測定方法如下：取本品粉末約0.5g，精密稱定（0.5124g），置索氏提取器中，加甲醇90ml，水浴回流4小時(shí)，趁熱過濾至100ml量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液并入濾液，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試液。精密吸取供試液5pl、橙皮苷對照液（0.05mg/ml）2pl與5pl，分別點(diǎn)于同一塊聚酰胺薄膜上，以甲醇為展開劑，展開，展距約3cm，取出晾干，噴以三氯化鋁甲醇溶液，放3小時(shí)，紫外燈（365nm）下定位，上機(jī)掃描，激發(fā)波長：300nm，測量供試品與對照品熒光強(qiáng)度的積分值（A），計(jì)算，即得。藥典規(guī)定，本品每lg含枳實(shí)以橙皮苷計(jì)算不得少于20.0mg。解答：①本法屬于熒光測定法還是吸收測定法？②采用線性掃描還是鋸齒形掃描？③采用反射法還是透射法？④光源采用氙燈還是氘燈？⑤為什么采用聚酰胺薄膜分離供試品？⑥屬于外標(biāo)一點(diǎn)法還是外標(biāo)兩點(diǎn)法？⑦計(jì)算枳實(shí)的含量。（保留三位有效數(shù)字。A對（2卩l(xiāng)）=885.7A對（5》l）=979.4A供=835.6935.8）8.九分散中馬錢子的含量測定方法如下：取本品10包，混合研勻。精密稱取2.098g，置具塞錐形瓶中，精密加氯仿20ml與濃氨試液1ml，搖勻，稱重，于室溫下放置24小時(shí)，再稱重，用氯仿補(bǔ)足減失的重量，濾過。精密量取濾液10ml，用硫酸溶液（3-300）分次提取，至生物堿提盡，合并硫酸液，置另一分液漏斗中，加濃氨試液使呈堿性，用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，殘?jiān)芯芗勇确?ml使溶解，作為供試液。吸取供試液、士的寧對照液（0.4mg/ml）各5卩l(xiāng)，分別點(diǎn)于同一塊硅膠&尸254薄層板上，以甲苯一丙酮一乙醇一濃氨試液（16：12：1：4）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。上機(jī)掃描，波長：九s二254nm，九r二325nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。藥典規(guī)定，本品按干燥品計(jì)每包含馬錢子以士的寧計(jì)算，應(yīng)為4.5?5.5mg。解答：①本法為外標(biāo)一點(diǎn)法還是外標(biāo)兩點(diǎn)法？②本法屬于熒光測定法還是吸收測定法？③展開劑中為什么加入少量濃氨試液？④采用哪種顯色方法進(jìn)行定位？⑤樣品波長是多少？參比波長是多少？⑥如何標(biāo)示生物堿已被提盡？⑦計(jì)算馬錢子的含量。（保留兩位有效數(shù)字。A對=19663.07A供=20617.25樣品含水量5.5%平均裝量2.548g/包）9?從復(fù)方甘草片的HPLC色譜圖中得知：①那可丁的保留時(shí)間3.20分鐘，峰寬0.33分鐘，半高峰寬0.23分鐘。②可待因的保留時(shí)間5.00分鐘，峰寬0.49分鐘，半高峰寬0.22分鐘。③嗎啡的保留時(shí)間12.00分鐘，峰寬0.82分鐘，半高峰寬0.35分鐘。分別求算上述3種成分的理論板數(shù)和相鄰兩峰的分離度。10?取某對照液10卩1,連續(xù)3次注入高效液相色譜儀測定，所得色譜峰峰面積分別為525906、530662、528544。試計(jì)算RSD,并判斷色譜重復(fù)性是否符合規(guī)定。某被測成分色譜峰的W0.05h=0.50min,d1=0.22min,判斷其拖尾因子（T）是否符合規(guī)定。三黃片中大黃含量測定的方法如下：取樣品20片，去糖衣，精密稱定（5.084g）,研細(xì)，精密稱取0.2548g（約相當(dāng)于1片的重量），置錐形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流1小時(shí)，放冷，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置燒瓶中，水浴蒸干，加30%