原油分析-原油評(píng)價(jià)及原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾（油品檢測(cè)課件）

任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾【任務(wù)目標(biāo)】1.掌握原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾的方法和步驟；2.能按國(guó)標(biāo)GB/T17280《原油蒸餾標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》熟練進(jìn)行原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾；3.能拓展完成其他油品實(shí)沸點(diǎn)蒸餾的測(cè)定；4.能正確計(jì)算檢測(cè)結(jié)果并填寫分析報(bào)告單。5.加強(qiáng)安全環(huán)保意識(shí)和責(zé)任感；6.培養(yǎng)規(guī)范操作和實(shí)事求是的工作態(tài)度和作風(fēng)；7.增強(qiáng)團(tuán)隊(duì)合作能力和知識(shí)遷移能力?！救蝿?wù)描述】任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾1．任務(wù)：采取“教學(xué)做”一體化學(xué)習(xí)方式，在了解原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾測(cè)定方法和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，認(rèn)識(shí)原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾測(cè)定儀器，在油品分析室進(jìn)行原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾測(cè)定的方案設(shè)計(jì)。2．教學(xué)場(chǎng)所：油品分析實(shí)訓(xùn)室【任務(wù)實(shí)施】1．儀器材料實(shí)沸點(diǎn)蒸餾裝置等2．方法概要

蒸餾過程可分為三段進(jìn)行：第一段是常壓蒸餾，切取初餾到180℃的各個(gè)餾分；第二段殘壓為10毫米汞柱左右的減壓蒸餾，切取180℃到390℃的各個(gè)餾分；第三段是在2毫米汞柱左右的殘壓下，不用精餾柱的減壓蒸餾。通常稱為克氏蒸餾，切取390℃到500℃的各個(gè)餾分；最后留下的是500℃以上的渣油。在二、三段之間還有沖洗精餾柱以回收其中的滯留液的操作。在放出渣油后尚必清洗蒸餾釜以回收其中附著的渣油。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾3．實(shí)施步驟（1）裝置檢查與試漏為了確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行和減少油料的損失，在加入原油前循著各個(gè)系統(tǒng)檢查并熟悉儀器的各個(gè)部分，并對(duì)空裝置進(jìn)行抽空試漏。先將裝置放空閥關(guān)閉后，開動(dòng)真空泵15分鐘后，系統(tǒng)的殘壓較真空泵的極限殘壓大2-3毫米汞柱，這表明系統(tǒng)嚴(yán)密，可以裝入原油。否則應(yīng)分段檢查找出漏氣處，密封好、真到壓力指示穩(wěn)定達(dá)到要求為止。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾（2）裝入原油原油應(yīng)事先分析含水量。含水超過0.5%的原油在蒸餾時(shí)容易造成沖油事故，或使溫度不準(zhǔn)。所以含水較多的原油須經(jīng)過適當(dāng)?shù)拿撍趴烧麴s。取含水量〈0.5%的原油（如原油凝固，則可以加熱，但不能高于實(shí)驗(yàn)原油的凝固點(diǎn)10—15℃以上為宜。）盛入鋁壺中約3500克左右，稱準(zhǔn)至±1克。向蒸餾釜加入1200—1500克，裝入量由減差法求得。向釜內(nèi)放入小量沸石。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾（3）常壓蒸餾先檢查餾出口，是否確實(shí)以通大氣，只有和大氣相通才能保持常壓。給冷凝器，冷卻器，通冷水，然后開始加熱蒸餾釜和精餾柱保溫。調(diào)節(jié)精餾柱的溫度大致等于釜溫和頂溫的平均值。當(dāng)釜升溫至100℃以上時(shí)，如果聽到釜中劈啪作響，這說明原油中含有少量水分，汽化后進(jìn)入精餾柱內(nèi)，冷凝成水滴，回流滴入釜內(nèi)引起爆沸。為了早日消除水分在精餾中的干擾，可將精餾柱保溫較上述的平均值提高20—30℃。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾

冷凝器出口餾出第一滴液體時(shí)，記下精餾柱頂上溫度作為初餾點(diǎn)。調(diào)節(jié)釜的加熱，使餾出速度保持在每分鐘3—5毫升。按下列溫度收集餾分：初餾點(diǎn)—60℃，60℃—90℃，90℃—120℃，120℃—150℃，150℃—180℃。接受餾分的瓶子要先稱量。以增重法求出餾分的重量。

原油受熱分解的現(xiàn)象，在350℃以上，開始明顯加劇。所以，釜的溫度接近350℃時(shí)，必須改用減壓蒸餾。當(dāng)汽相溫度達(dá)到180℃時(shí)常壓蒸餾結(jié)束。切斷加熱電源，放下電爐，冷卻蒸餾釜。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾（4）減壓蒸餾常壓蒸餾完畢后，釜溫很高，不可減壓。停止釜和精餾柱的加熱后，待釜溫和柱溫都已冷至150℃以下，才可開動(dòng)真空泵。真空系統(tǒng)見圖1。如釜溫未降即行減壓，將使原油在釜中猛烈汽化造成黑油從餾出口沖擊事故，黑油能使玻璃接受器受熱破壞，產(chǎn)生爆炸著火事故。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾圖1真空系統(tǒng)1-捕集器；2-壓力差計(jì)；3-三通管；4-U形真空壓力計(jì)；5-U形真空壓力計(jì)；6-壓力調(diào)節(jié)器；7-干燥器；8，9-三通活塞；10-恒壓器；11-放空活塞；12-緩沖瓶；13-錐形瓶任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾

開動(dòng)真空泵15分鐘以后，殘壓降至10mmHg左右，用壓力調(diào)節(jié)器恒住殘壓。方可開始加熱蒸餾釜。精餾柱的保溫與常壓的要求相同。蒸餾釜已經(jīng)加熱或已經(jīng)餾出時(shí)，不可再將殘壓降低，因?yàn)闅垑和蝗幌陆禃?huì)引起沖油事故。按下列溫度切取餾分：180℃—210℃，210℃—240℃，240℃—270℃，270℃—300℃，300℃—330℃。這些溫度都是常壓下的沸點(diǎn)，須根據(jù)當(dāng)時(shí)的殘壓用石油餾分在不同的壓力的換算圖查出減壓時(shí)餾出的溫度。餾出速度仍保持在（3—5毫升）/分鐘。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾

對(duì)于含蠟原油，蒸至270—330℃餾分時(shí)，須停止冷卻水并開始對(duì)冷凝器加熱，使冷凝器中改為熱水循環(huán)。以防冷凝器內(nèi)餾出油結(jié)蠟?zāi)?，堵塞抽氣而使釜?nèi)殘壓升高，而當(dāng)疏通時(shí)發(fā)生沖油事故。當(dāng)釜溫接近350℃時(shí)，這一段蒸餾即告結(jié)束。停止所有加熱，卸下電爐，加速冷卻。系統(tǒng)恢復(fù)常壓的過程中要避免：①高溫的渣油與空氣接觸引起閃火爆炸。②真空泵停泵后泵內(nèi)潤(rùn)滑油被倒吸至系統(tǒng)去。③沖壞壓力計(jì)，壓差計(jì)等。具體步驟如下：待釜溫降至150℃以下，慢慢的打開通大氣旋鈕，緩緩的放入空氣，使殘壓上升，待系統(tǒng)放空至常壓（此時(shí)蒸餾柱內(nèi)仍保持減壓）后，關(guān)閉真空泵。當(dāng)釜溫降至70—80℃左右時(shí)，將空氣壓縮機(jī)用橡皮管連接到冷凝器餾出口，開動(dòng)空氣壓縮機(jī)使釜內(nèi)殘油滾到已知重量的容器中。壓凈殘油后稱量殘油。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾（5）沖洗精餾柱及石油醚的回收減壓蒸餾結(jié)束后，精餾柱內(nèi)填料上留有數(shù)十克餾分油，須用60—90℃石油醚500毫升沖洗至釜內(nèi)，與殘余油渣和并。具體做法如下：從柱頂測(cè)壓管注入石油醚，如釜和精餾柱溫度過高，石油醚受熱汽化，使石油醚從注入口噴出。待釜溫降至30℃以下注入石油醚為好。流入釜底的石油醚可有柱餾出口蒸出，此時(shí)分餾柱內(nèi)溫度低，回流量大，可以充分將蒸餾后留在填料上的餾分油和釜壁上的殘油洗釜中，當(dāng)餾出的石油醚達(dá)到加入量2/3時(shí)，洗塔完畢，切斷加熱電源卸下電爐，冷卻蒸餾釜。

任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾待釜溫冷至60℃以下時(shí)。壓出釜內(nèi)殘油及溶劑于清潔的容器中待回收。集中到釜內(nèi)和精餾柱填料上還有少量的石油醚。為了保護(hù)真空泵不吸入石油醚，壓凈釜內(nèi)液體后從冷凝器餾出口倒吹入壓縮空氣，有壓油管排出。并同時(shí)加熱蒸餾釜和分餾柱，以進(jìn)一步趕走殘存的溶液氣體，將蒸餾釜中壓出的全部洗塔溶劑倒入1000ml的蒸餾燒瓶中，接上冷凝器，用電爐加熱蒸出溶劑。最后留在瓶中的油樣稱附著量，把回收的附著量倒入殘油中，稱量并計(jì)算收率。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾3.注意事項(xiàng)（1）常壓蒸餾時(shí)，系統(tǒng)不可密閉，冷凝器一定要通大氣。憋壓的后果是油料噴濺、起火。（2）真空泵嚴(yán)禁反轉(zhuǎn)，防止真空泵停止后，它的潤(rùn)滑油被裝置倒吸出來。（3）蒸輕質(zhì)餾分（如汽油，石油醚）不可忘記通冷卻水。（4）減壓蒸餾結(jié)束時(shí)，或中途因停電和其他故障須暫停時(shí)，不可放入空氣，須急速冷卻蒸餾釜，待釜溫降至低于150℃時(shí)，方可放入空氣至常壓，（或緩緩放入天然氣和惰性氣體，恢復(fù)常壓。）以免發(fā)生閃火爆炸。（5）每段蒸餾應(yīng)嚴(yán)格注意液相溫度指示，最高不能超過350℃。任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾（6）含蠟原油300℃以上餾分凝點(diǎn)較高，提前加熱冷凝器，防止堵塞，萬(wàn)一發(fā)生堵塞，應(yīng)先冷卻蒸餾釜，然后才可以加熱融化蠟油。不然的話，堵塞一解除，隨之而來的是沖油事故。嚴(yán)重時(shí)能使玻璃容器爆裂，碎片橫飛，萬(wàn)萬(wàn)注意?。?）電爐，柱保溫調(diào)節(jié)旋鈕在接通電源前應(yīng)放置零位上。放空時(shí)應(yīng)緩慢開啟旋鈕，以免沖壞真空壓力針。（8）防止渣油燙傷?！驹紨?shù)據(jù)記錄表】原油產(chǎn)地_______裝入量_______克日期_________操作者_(dá)_________任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾時(shí)間餾出溫度℃殘壓柱溫釜溫加熱電流（安）油加瓶重瓶重餾出油重備注

常壓減壓mmHg℃℃釜柱克克克

任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾4．任務(wù)實(shí)施報(bào)告按規(guī)范要求寫好任務(wù)名稱、實(shí)施目的、儀器材料、所用試劑、實(shí)施步驟、計(jì)算過程和分析記錄等?！究己藰?biāo)準(zhǔn)】任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾序號(hào)考核項(xiàng)目評(píng)分要素配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分備注1原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾裝置檢查與試漏10一項(xiàng)未檢查扣2分

2裝入原油10一項(xiàng)不符合規(guī)定扣5分

3常壓蒸餾20一項(xiàng)不符合規(guī)定扣2分

4減壓蒸餾20一項(xiàng)未按規(guī)定扣5分

5沖洗精餾柱及石油醚的回收20一項(xiàng)未按規(guī)定扣5分

6正確書寫記錄15記錄數(shù)據(jù)一項(xiàng)不符合規(guī)定扣2分

7能正確使用儀器，正確佩戴勞動(dòng)保護(hù)5操作不正確或不符合規(guī)定扣2分

合計(jì)100

【拓展任務(wù)】任務(wù)1-2-3原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾請(qǐng)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，思考設(shè)計(jì)“測(cè)定其他重質(zhì)油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾”的方案；各小組分工合作，拓展完成“測(cè)定其他重質(zhì)油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾”。1．原油實(shí)沸點(diǎn)蒸餾測(cè)定的實(shí)質(zhì)是什么？2．測(cè)