多級(jí)分離連續(xù)生產(chǎn)工藝在大豆油天然維生素e濃縮生產(chǎn)中的應(yīng)用

多級(jí)分離連續(xù)生產(chǎn)工藝在大豆油天然維生素e濃縮生產(chǎn)中的應(yīng)用

豆油是富含維生素e的日常食用油中的最高脂。大豆油在精煉脫臭時(shí),維生素E富集在脫臭餾出物中。脫臭餾出物經(jīng)甲酯化,水洗去醇,冷析、分離甾醇后,余下物料再經(jīng)分子蒸餾濃縮提純得到比較純凈的天然維生素E,并且同時(shí)可得到脂肪酸甲酯和甾醇兩種副產(chǎn)品。由我廠(chǎng)獨(dú)立設(shè)計(jì)的多級(jí)分子蒸餾連續(xù)生產(chǎn)工藝應(yīng)用在大豆油餾出物天然維生素E濃縮生產(chǎn)中,取得了較好的提純效果。生產(chǎn)的維生素E產(chǎn)品為棕紅色黏性液體,經(jīng)二級(jí)分子蒸餾提純后天然維生素E濃度可達(dá)50%,副產(chǎn)品脂肪酸甲酯含量85%以上。1重組分接收罐見(jiàn)表1本工藝采用一級(jí)薄膜蒸發(fā)和二級(jí)分子蒸餾來(lái)濃縮提純天然維生素E,工藝流程見(jiàn)圖1。大豆油脫臭餾出物經(jīng)前處理后放入暫存罐V1中,V1中物料由輸送泵P1經(jīng)預(yù)熱器H1加熱到110℃左右進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器H2進(jìn)行蒸發(fā),脫除物料中的溶劑、水等輕物質(zhì)。經(jīng)蒸發(fā)后輕組分由二次蒸汽出口進(jìn)入板式冷凝器H3冷凝后進(jìn)入輕組分接收罐V3。蒸發(fā)后的物料則進(jìn)入重組分接收罐V2中。預(yù)熱器H1和薄膜蒸發(fā)器H2均采用蒸汽加熱,壓力控制在0.25MPa(表壓)以下。經(jīng)薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)后的重組分物料通過(guò)輸料泵P2經(jīng)管道預(yù)熱器H4預(yù)熱后進(jìn)入分子蒸餾器H5中,在分子蒸餾中布料、刮膜、蒸發(fā)、冷凝,蒸發(fā)的脂肪酸甲酯等輕組分經(jīng)分子蒸餾內(nèi)冷器冷凝后流入輕組分接收罐V5中,極少量的低沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入冷阱H6進(jìn)一步冷凝,重組分則流入重組分接收罐V4中。這一級(jí)的預(yù)熱器及分子蒸餾均采用導(dǎo)熱油加熱,導(dǎo)熱油油溫一般控制在125℃左右,系統(tǒng)真空度為2Pa左右,分子蒸餾內(nèi)冷采用40℃左右循環(huán)溫水。V4中的物料再由輸料泵P3經(jīng)預(yù)熱器H7預(yù)熱后輸入到下一級(jí)分子蒸餾器H8中,同樣在分子蒸餾器中布料、刮膜、蒸發(fā)、冷凝,目的產(chǎn)物(天然維生素E)經(jīng)內(nèi)冷器冷凝后進(jìn)入輕組分接收罐V7中,重組分則進(jìn)入重組分接收罐V6中,極少量低沸物進(jìn)入冷阱中進(jìn)一步冷凝。這一級(jí)的預(yù)熱器及分子蒸餾也是采用導(dǎo)熱油加熱,導(dǎo)熱油油溫一般控制在210℃左右,系統(tǒng)真空度為1Pa左右,分子蒸餾內(nèi)冷亦采用40℃左右的循環(huán)溫水。2分子蒸餾u3000(1)整個(gè)工藝采用多級(jí)分離連續(xù)生產(chǎn),每級(jí)分出不同組分,達(dá)到逐級(jí)濃縮天然維生素E的目的。實(shí)際生產(chǎn)中連續(xù)進(jìn)料同時(shí)可間斷抽出目的產(chǎn)品和副產(chǎn)品。整套工藝操作方便,運(yùn)行可靠,電器儀表采用自動(dòng)控制。(2)根據(jù)分子蒸餾工藝對(duì)真空度的要求,每級(jí)工藝段都配用一套獨(dú)立的真空機(jī)組。(3)加熱系統(tǒng)除薄膜蒸發(fā)部分采用蒸汽外,后二級(jí)分子蒸餾因操作溫度不同也采用兩套獨(dú)立的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)。(4)考慮到分離的維生素E及二級(jí)分子蒸餾重相殘?jiān)ざ却蠛湍承┲舅犷?lèi)物質(zhì)熔點(diǎn)較高的特點(diǎn),在整個(gè)工藝中與物料接觸的管路和所有的物料接收罐采用了熱水夾套保溫。一套獨(dú)立的熱水循環(huán)系統(tǒng)保證了物料有較好的流動(dòng)性;兩臺(tái)分子蒸餾內(nèi)冷器采用獨(dú)立的溫水循環(huán)系統(tǒng),根據(jù)工藝要求調(diào)節(jié)合適的內(nèi)冷水溫度;工藝中一臺(tái)冷凍機(jī)組對(duì)冷阱提供-5℃左右的循環(huán)冷凍水。(5)考慮到濃縮提純天然維生素E的特殊性,工藝中所有與物料接觸的部分均采用不銹鋼材質(zhì)。3主要分子蒸餾設(shè)備的介紹3.1薄膜檢測(cè)器本工藝中使用的薄膜蒸發(fā)器為刮膜式。其內(nèi)筒精加工處理,刮板為活動(dòng)式結(jié)構(gòu),易更換。該設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn),蒸發(fā)效率高。3.2采用進(jìn)口電導(dǎo)口設(shè)備為我廠(chǎng)重點(diǎn)產(chǎn)品,本工藝采用刮膜式分子蒸餾器,內(nèi)筒、夾套及法蘭全部采用不銹鋼材質(zhì),并且內(nèi)筒精加工處理,刮板為活動(dòng)式結(jié)構(gòu)。電機(jī)和減速機(jī)采用進(jìn)口設(shè)備,在200～10000r/min之間無(wú)級(jí)調(diào)速。內(nèi)置冷凝器的結(jié)構(gòu)采用雙回程列管式,這保證了冷凝面與蒸發(fā)面的等距離,蒸發(fā)面與冷凝面的距離為55mm左右,保證冷卻液均勻地冷凝蒸發(fā)出來(lái)的氣體,并能避免“U”形冷凝器冷卻液走短路的現(xiàn)象。所有冷卻管采用拋光處理,提高了管子的光潔度,增加物料的流動(dòng)性,使工藝中蒸發(fā)出來(lái)的脂肪酸甲酯和維生素E等冷凝后非常順利地流向出管口。3.3控制殘余輕組分的回收結(jié)構(gòu)為“U”形管式,材質(zhì)為不銹鋼。該設(shè)備冷凍水進(jìn)出設(shè)置了3個(gè)獨(dú)立的管路,在開(kāi)車(chē)時(shí)低于0℃的冷凍液能把極少量的殘余輕組分冷凝捕集,對(duì)真空系統(tǒng)起保護(hù)作用的同時(shí)又起到緩沖作用。停車(chē)后待設(shè)備恢復(fù)到室溫后再把捕捉到的輕組分放出。3.4材料產(chǎn)品泵針對(duì)工藝高真空和維生素E及殘?jiān)唣ざ鹊奶攸c(diǎn),我們采用進(jìn)口的不銹鋼齒輪泵,這保證了物料的均勻、穩(wěn)定、可靠輸送。3.5羅茨+滑閥泵根據(jù)維生素E濃縮工藝的特點(diǎn),薄膜蒸發(fā)部分采用一套羅茨+水環(huán)真空泵機(jī)組,生產(chǎn)中真空度在1000Pa以下;分子蒸餾部分選用兩套獨(dú)立運(yùn)行的羅茨+滑閥真空泵機(jī)組。該機(jī)組極限真空度能達(dá)到0.1Pa,正常運(yùn)行時(shí)真空度為2Pa左右,這有利保證了物料的低溫蒸餾。3.6油溫度的控制兩級(jí)分子蒸餾加熱采用兩套電加熱導(dǎo)熱油系統(tǒng),導(dǎo)熱油油溫采用智能表控制,自動(dòng)控溫,加熱溫度偏差小,操作方便。冷凍水循環(huán)采用一套獨(dú)立的制冷機(jī)組,冷凍水的溫度能在常溫至-15℃之間自由設(shè)置。4經(jīng)分子蒸餾輕相主要物質(zhì)30L/h分子蒸餾濃縮生產(chǎn)天然維生素,主要工藝參數(shù)見(jiàn)表1。某一批濾液(進(jìn)分子蒸餾工藝粗料)化驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。實(shí)際開(kāi)車(chē)調(diào)試時(shí)各操作條件不同可造成數(shù)據(jù)變化大,在表1工藝參數(shù)相對(duì)穩(wěn)定的條件下,經(jīng)分子蒸餾多的工藝的分離濃縮各級(jí)輕重相主要物質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3、表4、表5。我們從表中可看出各分離階段各主要物質(zhì)的變化特點(diǎn)。實(shí)踐中一級(jí)分子蒸餾輕相再進(jìn)行一次分子蒸餾濃縮,可得到脂肪酸甲酯含量更高的副產(chǎn)品。從表4化驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,一級(jí)分子蒸餾重相內(nèi)脂肪酸甲酯含量仍較高,因此重相再進(jìn)行一次分子蒸餾脫甲酯,同樣二級(jí)分子蒸餾的輕相(維生素E)再進(jìn)行一次濃縮都可使最終產(chǎn)品中的天然維生素E含量提高。5從大豆油脫臭蒸餾技術(shù)中提取出物分子蒸餾技術(shù)的原理不同于常規(guī)蒸餾,而是依靠不同物質(zhì)分子平均自由能的差別實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離,它具有蒸餾壓力低、受熱時(shí)間短、操作溫度低、分離程度高和產(chǎn)品外觀(guān)好等常規(guī)蒸餾