原子分光光度法測定復(fù)方電解質(zhì)注射液中鈉、鉀、鎂離子

原子分光光度法測定復(fù)方電解質(zhì)注射液中鈉、鉀、鎂離子

復(fù)方電解質(zhì)注射液的組成與人體血漿相似。這是在傷口和外科手術(shù)周期補充細胞外科液的最佳選擇。它特別適用于術(shù)中補液。這是麻醉師和外科醫(yī)生設(shè)計的額外細胞補液。復(fù)方電解質(zhì)注射液中含有多種人體必需的金屬離子,采用化學(xué)滴定法不能準(zhǔn)確地測定出其鈉、鉀、鎂的量,本實驗在國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS1-(X-225)-2003Z)的基礎(chǔ)上進行了改進,采用原子吸收光度法,以氯化銫和氧化鑭為掩蔽劑,建立了其中鈉、鉀、鎂離子的檢測方法,該法快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。1電子天平的電子天平島津670火焰分光光度計;SartoriusBP211D電子天平。氯化鈉、氯化鉀、鎂離子對照品(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),復(fù)方電解質(zhì)注射液(自制),鹽酸、硝酸(分析純,天津市登峰化學(xué)試劑廠),氯化銫(分析純,華北地區(qū)特種試劑開發(fā)中心)。2方法和結(jié)果2.1溶液的制備2.1.1供試品溶液的制備對照品溶液的制備:取經(jīng)105℃干燥至質(zhì)量不變的氯化鈉對照品適量,精密稱定,加5%鹽酸溶液溶解并稀釋成含鈉離子(Na+)1.5mg/mL的溶液,精密量取該溶液適量,用水稀釋制成含Na+15μg/mL的溶液,搖勻。銫溶液的制備:稱取氯化銫5g,加1%硝酸溶液溶解并稀釋至100mL,搖勻。供試品溶液的制備:精密量取本品1.0mL,置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取3.0mL,置50mL量瓶中,加氯化銫溶液1.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻。測定方法:分別精密量取鈉離子對照品溶液6.0、7.0mL,照原子吸收分光光度法,在589.0nm波長處測定,計算。2.1.2供試品溶液的制備對照品溶液的制備:取經(jīng)105℃干燥至恒重的氯化鉀對照品適量,精密稱定,加5%硝酸溶液溶解并定量稀釋制成含鉀離子(K+)1.0mg/mL的溶液,精密量取該溶液適量,用水定量稀釋制成含K+50μg/mL的溶液,搖勻。供試品溶液的制備:精密量取本品1.0mL,置100mL量瓶中,加氯化銫溶液2.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻。測定法:精密量取鉀離子對照品溶液1.5、2.0、2.5mL,置50mL量瓶中,加入氯化銫溶液1.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液與供試品溶液,照原子吸收分光光度法,在766.5nm波長處測定,計算。2.1.3供試品溶液的制備對照品溶液的制備:精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)液(Mg2+1mg/mL)1.0mL,置50mL量瓶中,加水稀釋成含Mg2+20μg/mL的溶液,搖勻。氧化鑭溶液的配制:稱取氧化鑭58.6g,加鹽酸溶液(1→9)900mL溶解,加水稀釋至1000mL,搖勻。供試品溶液的制備:精密量取本品0.5mL,置100mL量瓶中,加氧化鑭溶液2.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻。測定法:精密量取鎂離子對照品溶液0.5、1.0、1.5mL,置100mL量瓶中,加入氧化鑭溶液2.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液與供試品溶液,照原子吸收分光光度法,在285.2nm波長處測定,計算。2.2線性關(guān)系2.2.1母液實質(zhì)靈敏度為母液精密量取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na+1.5mg/mL)1.0mL置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度(為母液)。精密量取母液5.0、6.0、7.0、8.0、9.0mL分別置50mL量瓶中,加入氯化銫溶液1mL,加水稀釋至刻度,搖勻,依法測定,在1.5~2.7μg/mL線性關(guān)系良好,線性回歸方程為Y=0.1243X+0.1795(r=0.9995)。2.2.2母液的復(fù)用精密量取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(K+1mg/mL)2.5mL置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度(作為母液)。精密量取該母液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL分別置50mL量瓶中,加入氯化銫溶液1mL,加水稀釋至刻度,搖勻,依法測定,在1.0~3.0μg/mL線性關(guān)系良好,線性回歸方程為Y=0.1176X+0.119(r=0.9997)。2.2.3母液母液配制液精密量取1.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(Mg2+1mg/mL)置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度(為母液)。精密量取該母液0.25、0.5、1.0、1.5、1.75mL分別置100mL量瓶中,加入氧化鑭溶液2mL,加水稀釋至刻度,搖勻,測定,在0.05~0.35μg/mL線性關(guān)系良好,線性回歸方程為Y=1.1731X+0.0224(r=0.9995)。2.3返回率測試2.3.1方量基準(zhǔn)液的制備精密量取1.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na+1.5mg/mL)置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度(作為母液)。稱取處方量其他各成分(不含鈉離子)置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液1.0mL置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度(為輔料液)。精密量取母液5.2、6.5、7.8mL各3份分別置50mL量瓶中,然后分別加入輔料液3.0mL、氯化銫溶液1mL,加水稀釋至刻度,搖勻,依法測定。測得回收率為99.8%,RSD為1.53%。2.3.3藥品液的配制精密量取1.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(Mg2+1mg/mL)置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度(為母液)。稱取處方量其他各成分(不含鎂離子)于100mL量瓶中,加水稀釋至刻度(為輔料液)。精確量取母液0.7、0.9、1.1mL各3份分別置100mL量瓶中,然后分別加入輔料液0.5mL、氧化鑭溶液2mL,加水稀釋至刻度,依法測定。測定回收率為99.4%,RSD為0.40%。2.4干預(yù)試驗，補充分別將鈉、鉀、鎂離子空白溶液,按照供試品溶液方法進行配制并依法測定,結(jié)果表明,空白輔料溶液對測定無干擾。2.5重復(fù)試驗按照鈉、鉀、鎂離子測定方法,分別制備樣品6份,依法測定,結(jié)果RSD分別為0.26%、0.31%、0.24%。2.6穩(wěn)定性試驗將鈉、鉀、鎂離子供試品溶液分別于0、4h進行測定,測定結(jié)果表明溶液放置4h穩(wěn)定性良好。2.7樣品測定結(jié)果照“2.2”項下3種離子的測定方法,對3批自制樣品進行測定,結(jié)果見表1。經(jīng)對3批樣品的檢測,說明本實驗建立的鉀、鈉、鎂的檢測方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,適用于本品中鉀、鈉、鎂離子的檢測。3分析方法及結(jié)果國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中鉀離子和鈉離子采用硝酸鋰溶液做掩蔽劑,試驗中發(fā)現(xiàn),當(dāng)供試品溶液中加入硝酸鋰溶液后溶液變渾濁,影響測定。Na、K為第一組堿金屬元素,在高溫時很容易離子化,加入銫鹽(CsCl)能有效的控制Na、K的離子化,當(dāng)供試品溶液中加入氯化銫溶液作為掩蔽劑后,溶液澄清,經(jīng)方法學(xué)考察,鈉、鉀測定中掩蔽劑選用氯化銫,測定結(jié)果較好。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中鎂離子測定中所選用的溶劑為稀鹽酸,經(jīng)試驗考察以稀鹽酸為溶媒測定鎂離子的量,干擾大,同時考慮到鹽酸對儀器的腐蝕性,而水幾乎對鎂離子測定無干擾,經(jīng)方法學(xué)考察,選用水作為鎂離子的測定溶媒,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,所以用水作為鎂離子測定的溶媒。存在的干擾及校正:火焰原子吸收光譜法中,主要的干擾有光譜干擾、物理干擾、電離干擾和化學(xué)干擾。光譜干擾分為光譜線的重疊干擾和多重吸收線的干擾,前者可通過選用次靈敏線作為分析線、預(yù)先將干擾元素分離、利用自吸收效應(yīng)或塞曼效應(yīng)扣除背景來消除,后者可通過減小光譜帶寬(光譜通帶小到足以充分擋掉不需要的多重線)、嚴(yán)格檢查空心陰極燈等來消除。物理干擾校正時,可配制與分析試液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以使試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液具有相同或相近的物理性質(zhì),或使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。電離干擾主要發(fā)生在電離電位較低的堿金屬和堿土金屬元素的原子化過程中,抑制電離干擾的途徑有加入消電離劑及使用低溫火焰?；瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾效應(yīng),是火焰原子吸收光譜分析中干擾的主要來源?；瘜W(xué)干擾是多種多樣的,消除干擾的方法也因產(chǎn)生干擾具體情況的不同而不同。2.3.2其他各化鈉離子的測定精密量取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(K+1mg/