附件2：超低溫保存箱校準規(guī)范編制說明編制說明

-2-附件2超低溫保存箱校準規(guī)范編制說明一、任務來源根據(jù)湖南省市場監(jiān)督管理局《關于下達2023年度湖南省地方計量技術規(guī)范項目計劃的通知》安排，受湖南省市場監(jiān)督管理局的委托，由邵陽市計量測試檢定所所牽頭制訂JJF(湘)XX-2023《超低溫保存箱校準規(guī)范》地方校準規(guī)程。二、必要性分析超低溫保存箱，可用于超低溫保存電子器件、超低溫保存特殊材料、生物材料、疫苗、血漿等，采用電腦控制溫度，溫度控制精度較高，箱內(nèi)溫度最低可達-40℃至-160℃。超低溫保存箱廣泛應用于醫(yī)療防疫、生物制藥、國防軍工、科學研究等領域，超低溫保存箱提供的溫度環(huán)境準確與否，直接影響到某些領域的研究、項目的成功與否。近三年的新冠疫情中，無論是核酸檢測樣品的保存還是疫苗的儲存，都廣泛用到超低溫保存箱。目前國家尚未制定或修訂關于超低溫保存箱的檢定規(guī)程或校準規(guī)范，無法對其計量性能進行有效評價,更無法實現(xiàn)量值溯源。我所此次制定《超低溫保存箱校準規(guī)范》地方計量技術規(guī)范，為湖南省范圍內(nèi)超低溫保存箱的校準提供具有科學性、合理性、規(guī)范性的校準依據(jù)和方法，在計量技術指標等方面進行統(tǒng)一的指導和規(guī)范。三、現(xiàn)狀分析隨著科學技術的不斷發(fā)展，人類已經(jīng)在生物、制藥、物理、化學、冶金、儀器儀表等行業(yè)領域取得了巨大的進步。與此同時，相關科研過程中對溫度的控制需求也越來越高，有些要求維持溫度恒定，有些要求較低的溫度環(huán)境，尤其在生物制藥、醫(yī)療防疫、電子化工、國防軍工、科學研究等領域?qū)Τ蜏貎Υ嬗泻艽蟮男枨蟆＝┠陙?，國?nèi)超低溫保存箱產(chǎn)品發(fā)展十分迅猛，產(chǎn)品最低溫度達到了-86℃甚至-164℃。特別是在新冠疫情爆發(fā)以來，無論是核酸的檢測還是疫苗的儲存，都廣泛地應用到超低溫保存箱。應該說，超低溫保存箱提供的溫度環(huán)境準確與否，已經(jīng)不僅僅關系到某個行業(yè)發(fā)展、某個領域的研究、某個項目的成功與否，更是直接關系到了抗擊疫情的成敗，關系到了人們的健康生活和生命安全，超低溫保存箱的應用廣泛性和重要性日益得到彰顯。目前對于低溫保存箱在國內(nèi)具有兩個相關標準，分別是GB/T20154-2014《低溫保存箱》中華人民共和國國家標準和YY/T1757-2021《醫(yī)用冷凍保存箱》中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準，這兩個標準都是推薦性標準。這兩個標準針對的都是特性點溫度在（-25～-164）℃范圍內(nèi)采用封閉式電動機驅(qū)動壓縮式的低溫保存箱，也就是我們準備制定的《超低溫保存箱校準規(guī)范》的校準對象。兩個標準都對超低溫保存箱的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、標志、包裝、運輸、貯存等方面進行了規(guī)定。不同的是，YY/T1757-2021《醫(yī)用冷凍保存箱》針對醫(yī)用的特點，在例如溫度均勻度等技術指標上要求的比GB/T20154-2014《低溫保存箱》要更加嚴格，同時增加了一些特有的技術指標，例如溫度波動度、開門恢復時間等。另外兩個標準在一些試驗方法上也有不同的要求，例如溫度傳感器的布點方法。目前國內(nèi)沒有針對于超低溫保存箱的國家計量檢定規(guī)程或校準規(guī)范，因此造成國內(nèi)各計量檢測機構對超低溫保存箱進行檢測時的情況五花八門，有的依據(jù)上述兩個標準進行檢測，有的依據(jù)自編校準方法進行校準，有的參考JJF1101-2019《環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》進行校準，有的依據(jù)廠家的驗證方法進行驗證。依據(jù)的技術文件不同，造成檢測和校準的方法和技術參數(shù)也不相同，檢測的結果缺乏統(tǒng)一的標準。其中，計量檢測機構使用比較多的技術文件是JJF1101-2019《環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》，但是問題也隨之出現(xiàn)，JJF1101-2019主要是針對環(huán)境試驗設備進行校準的技術文件，其中的很多內(nèi)容并不能適用于超低溫保存箱。首先，JJF1101-2019的適用溫度范圍為（-80～300）℃，不能覆蓋超低溫保存箱的溫度范圍。其次，低溫保存箱的空間結構與環(huán)境試驗設備不同，很多低溫保存箱的內(nèi)部具有多個單獨封閉冷凍空間，因此用JJF1101-2019的布點方法并不能真實反映超低溫保存箱內(nèi)的溫度分布。另外，超低溫保存箱具有一些與低溫保存相關特有的技術指標，如特性點溫度等，這些在JJF1101-2019中并沒有涉及。還有對于一些共同的技術指標，例如溫度均勻度等，JJF1101-2019規(guī)定的計算方法與超低溫保存箱標準和行業(yè)內(nèi)部的計算方法并不相同。其他諸如操作方法、超低溫下操作的一些特殊性等方面，超低溫保存箱也有其自身的特點，這在JJF1101-2019都沒有提及。綜上所述，超低溫保存箱的應用非常廣泛，其溫度等參數(shù)的準確與否關系重大，特別是在全球抗擊疫情的大環(huán)境、大背景下，更是凸顯其重要性，因此，社會企事業(yè)單位的校準需求非常旺盛。而與此相對的是，超低溫保存箱目前缺少全省統(tǒng)一的計量技術規(guī)范，目前被大量參考使用的技術規(guī)范存在諸多的不適用性，為了更好地對超低溫保存箱的計量技術性能進行合理、全面的評估，保證其溫度參數(shù)的量值的準確可靠，迫切需要制定《湖南省超低溫保存箱校準規(guī)范》。目前，超低溫保存箱在我省主要用于生物制藥行業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)，包括生物制藥公司、疫苗生產(chǎn)企業(yè)、各大醫(yī)療機構和各地衛(wèi)生疾控等相關部門。該類機構對超低溫保存箱的應用要求較高，對超低溫保存箱的性能、計量準確度等關注密切，一旦超低溫保存箱的計量性能失準，輕則會對其生產(chǎn)科研造成重大損失，甚至還會對人民的生命安全帶來極大的風險，故迫切需要制定我省地方校準規(guī)范，統(tǒng)一校準方法和技術參數(shù)。通過制定本校準規(guī)范，滿足對于超低溫保存箱定期檢測和校準的要求，為用戶的實際需求和科學合理校準超低溫保存箱提供計量技術依據(jù)。四、參考標準/規(guī)范本規(guī)范制訂過程中，主要參考和依據(jù)了以下標準和計量技術規(guī)范:JJF1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》JJF1001《通用計量術語及定義》JJF1007《溫度計量名詞術語及定義》JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》GB/T20154《低溫保存箱》YY/T1757《醫(yī)用冷凍保存箱》JJF1101《環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范》五、編制工作簡要過程1.規(guī)范制訂任務批準立項后，起草人在相關法律法規(guī)的了解上、技術能力和實現(xiàn)程度上、相關其他資料的收集上做了大量的、卓有成效的準備工作。2.調(diào)研情況:2023年2月至2023年4月，起草人到超低溫保存箱使用單位進行調(diào)研，對超低溫保存箱的使用、溯源及校準需求等情況做了大量調(diào)查研究工作。其中:2.1生產(chǎn)情況:生產(chǎn)超低溫保存箱的廠家有青島海爾生物醫(yī)療股份有限公司、杭州艾普儀器設備有限公司、蘇州泛思儀器設備有限公司、博科控股集團等。2.2使用情況:超低溫保存箱廣泛應用于醫(yī)療防疫、生物制藥、國防軍工、科學研究、種子保存等領域，超低溫保存箱提供的溫度環(huán)境準確與否，直接影響到某些領域的研究、項目的成功與否。2.3溯源與檢測情況:大部分使用單位均有對超低溫保存箱的檢測需求，目前計量技術機構只能參照JJF1101-2019《環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范》進行，但是該規(guī)范不能覆蓋超低溫保存箱的溫度范圍，且超低溫保存箱的空間結構與環(huán)境試驗設備存在很大差異，其內(nèi)部具有多個單獨封閉空間，因此JJF1101-2019的校準方法和其它條款并不適用于超低溫保存箱的計量溯源，不能真實反映超低溫保存箱內(nèi)的溫度分布。3.規(guī)范起草負責人結合理論、實踐和經(jīng)驗進行該規(guī)范的編寫,起草小組成員經(jīng)過多次討論，于2023年6月底完成了規(guī)范初稿，初定了規(guī)范中的原則性問題和主要條款，隨后發(fā)至小組各成員進行修改。經(jīng)過多次修改后，起草小組于2023年10月上旬完成征求意見稿，向全省、各市級法定計量檢測機構和使用單位征求意見。起草小組參考反饋意見對規(guī)程進行反復修改后，2023年10月中旬完成報審稿上報湖南省市場監(jiān)督管理局。六、編制的主要內(nèi)容校準規(guī)范中明確了超低溫保存箱特性點溫度、溫度偏差、溫度均勻性、溫度波動度、開門恢復時間的技術指標及校準方法。校準規(guī)范中明確了校準所需要的環(huán)境條件要求和負載條件要求。校準規(guī)范中明確了所采用的測量標準需滿足的技術指標要求。校準規(guī)范中還給出了原始記錄及校準證書推薦格式，給出了超低溫保存箱特性點溫度和波動度等校準結果不確定度評定的相關示例。6.測量不確定度評定6.1特性點溫度和溫度波動度不確定度評定6.1.1被校對象臥式超低溫箱，特性點溫度-50℃，分辨力0.1℃。6.1.2測量標準1支A級工業(yè)鉑電阻溫度計配套顯示儀表，分辨力為0.01℃，整體溯源得到修正值的不確定度為U=0.10℃(k=2)。6.1.3測量方法和模型在空載條件下，根據(jù)本規(guī)范7.3.1對特性點溫度和溫度波動度進行校準。特性點位置為超低溫箱的幾何中心。待超低溫箱達到穩(wěn)定運行狀態(tài)后開始記錄標準器讀數(shù)，間隔2min記錄一次，共記錄15次數(shù)據(jù)。測量模型為公式(1)和(2)。（1）式中：——特性點溫度，℃；——特性點處溫度傳感器測得的最小值，℃。（2）式中：——特性點溫度波動度，℃；——特性點處溫度傳感器的最高測量值，℃；——特性點處溫度傳感器的最低測量值，℃。6.1.4標準不確定度分量特性點溫度和溫度波動度的測量只涉及標準器的讀數(shù)，與被校對象的顯示值無關，因此只用考慮標準器帶來的不確定度。6.1.4.1標準器修正值引入的不確定度u標準器修正值的不確定度為U=0.10℃(k=2)，則u=0.10/2=0.05℃6.1.4.2標準器測量重復性引入的不確定度15組測量數(shù)據(jù)如下表所示測量次數(shù)12345678測量值/℃-150.9-151.3-151.8-151.7-151.5-151.4-151.2-150.9測量次數(shù)9101112131415/測量值/℃-151.3-151.0-151.6-151.7-152.1-151.8-151.5/對測量數(shù)據(jù)進行處理，得出15次測量結果的實驗標準偏差s=0.35℃。特性點溫度取15次測量的平均值，則(特性點)=s/=0.09℃；溫度波動度取15次測量數(shù)據(jù)中最大值與最小值的差值，則(波動度)=s=0.35℃。標準器分辨力引入的不確定度為℃，小于重復性引入的不確定度，故忽略不計。4.3標準器穩(wěn)定性引入的不確定度根據(jù)經(jīng)驗，標準器的年穩(wěn)定性不大于0.08℃，按均勻分布考慮，則標準器穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量℃。5合成標準不確定度5.1特性點溫度合成標準不確定度(特性點)由于、(特性點)、相互獨立，則合成標準不確定度為(特性點)==0.11℃5.2溫度波動度合成標準不確定度(波動度)由于、(波動度)、相互獨立，則合成標準不確定度為(波動度)==0.36℃6擴展不確定度取包含因子k=2，特性點溫度擴展不確定度為：℃取包含因子k=2，溫度波動度擴展不確定度為：℃。七、溫度偏差和溫度均勻性不確定度評定1．被校對象臥式超低溫箱，校準溫度點-145℃，分辨力0.1℃。2．測量標準9支A級工業(yè)鉑電阻溫度計配套顯示儀表，分辨力為0.01℃，整體溯源得到修正值的不確定度為U=0.10℃（k=2）。3．測量方法和模型根據(jù)本規(guī)范7.3.2對溫度偏差和溫度均勻性進行校準。將9支標準器依次放置在超低溫箱中圖1所示的位置，其中5號傳感器位于特性點位置。待超低溫箱達到穩(wěn)定運行狀態(tài)后開始記錄標準器讀數(shù)，間隔2min記錄一次，共記錄15次數(shù)據(jù)。測量模型為公式（3）和（4）。（3）（4）式中：——顯示溫度偏差，℃；——顯示溫度平均值，℃；——箱內(nèi)溫度值，℃；——顯示溫度最高值，℃；——顯示溫度最低值，℃4．標準不確定度分量4.1標準器修正值引入的不確定度標準器修正值的不確定度為U=0.10℃（k=2），則℃。4.2標準器測量重復性引入的不確定度9支傳感器測量得到9組數(shù)據(jù)，每支傳感器測量數(shù)據(jù)的實驗標準偏差si（i=1～9）如下表所示標準器編號123456789si/℃0.430.330.370.420.340.340.420.370.36合并樣本偏差可得℃計算溫度偏差時標準器測量值取5號傳感器測量值的平均值，則(偏差)==0.09℃計算溫度均勻性時標準器測量值取各測量點測得值的算術平均值與設定溫度之差絕對值的最大值，則(均勻性)==0.10℃標準器分辨力引入的不確定度為℃，小于重復性引入的不確定度，故忽略不計。4.3標準器穩(wěn)定性引入的不確定度根據(jù)經(jīng)驗，標準器的年穩(wěn)定性不大于0.08℃，按均勻分布考，則標準器穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量℃。4.4被校超低溫箱引入的不確定度被校超低溫箱的顯示值記錄如下表所示測量次數(shù)12345678顯示值/℃-145.0-145.3-145.3-145.5-145.7-145.5-145.3-145.2測量次數(shù)9101112131415/顯示值/℃-145.0-144.8-144.7-144.5-144.1-144.5-144.4/對測量數(shù)據(jù)進行處理，得出15次測量結果的實驗標準偏差s=0.54℃，計算溫度偏差時取15次測量的平均值，則(偏差)=s/=0.14℃。被校超低溫箱分辨力為0.1℃，則分辨力引入的不確定度為℃，溫度均勻性計算時僅與超低溫箱設定值有關，與重復性無關，故(均勻性)=0.03℃。5．合成標準不確定度5.1溫度偏差合成標準不確定度(偏差)由于、(偏差)、、相互獨立相互獨立，則