ICP-MS基礎(chǔ)知識全套

ICP-MS基礎(chǔ)知識全套ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法，它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器，它能同時測定幾十種痕量無機元素，可進行同位素分析、單元素和多元素分析，以及有機物中金屬元素的形態(tài)分析。ICP-MS原理1、在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū)，發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個電子而形成一價正離子。2、通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀3、質(zhì)譜是一個質(zhì)量篩選和分析器，通過選擇不同質(zhì)荷比的離子通過來檢測到某個離子的強度，進而分析計算出某種元素的強度?？偨Y(jié)起來就是：原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子，離子按照質(zhì)荷比分離計算各種離子的數(shù)目ICP-MS的結(jié)構(gòu)1、電感耦合等離子體：樣品引入系統(tǒng)；離子源2、接口：采樣錐；截取錐3、質(zhì)譜：離子透鏡系統(tǒng)；四極桿離子過濾器；檢測器樣品引入系統(tǒng)引入方式：溶液氣動或超聲方式引入電熱蒸發(fā)方式引入激光或火花方式引入氣體發(fā)生方式引入注：大多數(shù)ICP-MS以氣動霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件ICP（電離源）電離源是電感耦合等離子體，其主體是一個由三層石英管組成的矩管，矩管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其他氬離子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電流，形成渦流。載氣、輔助氣和冷卻氣三個都是氬氣，只是作用不同載氣：產(chǎn)生渦流，形成高溫；把樣品帶入等離子體輔助氣：用來維持等離子體冷卻氣：以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負載線圈處處管的內(nèi)壁得到冷卻。為什么要用氬氣？Ar是惰性氣體、相對便宜、易于獲得高純度的氬氣接口：接口是ICP-MS的心臟，采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件，接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀質(zhì)譜分析器（以單四極桿為例）利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過截取錐的離子拉出來，輸送到四極桿濾質(zhì)器。四極桿的工作時基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時間變化的特殊電場，只有給定M/z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過極棒，從其另一端出射。其它離子將被過分偏轉(zhuǎn)，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個元素覆蓋的質(zhì)量范圍。ICP-MS特點ICP-MS的譜線簡單，檢測模式靈活多樣：（1）通過譜線的質(zhì)荷之比進行定性分析（2）通過譜線全掃描測定所有元素的大致范圍，即半定量分析，不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液，多數(shù)元素測定誤差小于20%（3）用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進行定量分析，這是在日常分析工作中應(yīng)用最為廣泛的功能（4）同位素比測定是ICP-MS的一個重要功能。維護保養(yǎng)：1、定期更換泵管（樣品管和廢液管，如果有老化的情況就更換）2、定期清洗樣品錐、截取錐、嵌片、霧化器（如果連續(xù)做的話，一周以上就需要清洗，樣品錐和截取錐清洗的時候放在純水中超聲30分鐘）3、定期清洗矩管和中心管（清洗的時候拆下來用5%硝酸浸泡過夜）4、每四個月更換一次循環(huán)水，平時主要觀察一下水冷機的水位，循環(huán)水需要淹沒銅管，防止上面的銅管露在外面結(jié)冰了。經(jīng)過觀察一下水冷機是否有損壞漏水的現(xiàn)象5、計算機專用，定期備份數(shù)據(jù)6、測定的時候冬天空調(diào)可