2023汞蒸氣測量規(guī)程

汞蒸氣測量規(guī)程II目 次前言 III范圍 1規(guī)性用件 1術和義 1總則 2的務 2本求 2量法 2作例與網(wǎng)度 2設書審 2寫據(jù) 2料集 2外勘 3合析 3計編寫 3計審批 3計變更 3儀設備 3蒸測儀器 3器件 4樣具 4野測量 4工準備 4中汞量 4氣測量 6中測量 6體品量量 7室分析 7析器擇 7器定 7析件定 7品析 8析量控質(zhì)評價 11資整與果件 13料理 13果件 14據(jù)建立 14IIII常價 14目任務 14解推斷 14查技要點 14果告制資交 15成報編制 15資提交 16附錄A（范）球星導定儀標驗錄表 17附錄B（范）蒸測量外樣位更記表 18附錄C（范）計編寫綱 19附錄D（范）汞一致檢記卡 21附錄E（范）中汞測野記卡 22附錄F（料）和蒸氣度表 23附錄G（料）球?qū)W標參樣汞量薦值 24附錄H（料）化物中的釋值度曲線圖譜 25附錄I（范）異登記卡 2811汞蒸氣測量規(guī)程范圍（DZ/T0011 （1:50000）DZ/T0075 DZ/T0145 DZ/T0167 DZ/T0182 下列術語和定義適用于本文件。3.1汞蒸測量 mercuryvaporsurvey以土壤、大氣或水體中的游離汞氣為采樣對象所進行的地球化學勘查工作。3.2壤中汞量 vaporsurveyinsoilgas以土壤中游離汞氣為采樣對象所進行的地球化學勘查工作。3.3大氣測量 surveyofatmosphericmercury以大氣中游離汞氣為采樣對象所進行的地球化學勘查工作。3.4水中測量 mercurometricsurveyinwater以水中離子態(tài)、游離態(tài)汞氣為采樣對象所進行的地球化學勘查工作。3.5固體測量 surveyofheat–releasedmercury熱釋汞測量以天然物質(zhì)（土壤、水系沉積物、底積物或巖石）中各種賦存狀態(tài)的汞為研究對象的地球化學勘查工作。3.622吸光度 absorbance光線通過溶液或某一物質(zhì)前的入射光強度與該光線通過溶液或物質(zhì)后的透射光強度比值的以10為底的對數(shù)值。3.7汞齊法 amalgamation總則40約-52～3A變更點位，按附錄B汞蒸氣測量方法包括壤中氣汞測量、大氣汞測量、水中汞測量、固體樣品汞測量。工作比例尺應根據(jù)工作任務和工作條件合理選擇。汞蒸氣測量網(wǎng)格與采樣密度見表1。表1 汞蒸測網(wǎng)與樣度比例尺測網(wǎng)采樣密度點/km21︰200000（1000～2000）×（500～2000）0.25～21︰100000（500～1000）×（250～1000）1～81︰50000（250～500）×（100～500）4～401︰25000（100～250）×（50～250）16～2001︰10000（50～100）×（20～100）100～10001︰5000（25～50）×（5～50）400～80001︰2000、1︰100020×（5～10）5000～100001︰200、1︰1002×（1～2）項目承擔單位應根據(jù)項目主管部門下達的任務書和本文件編寫設計書。33驗可參照DZ/T0167DZ/T0011DZ/T0145DZ/T01822～31.53.0L4.56.03.0壤中氣汞；一個采樣點打1個采樣孔為宜；當13個；綜合分析收集資料和實地踏勘情況，結(jié)合測區(qū)的地質(zhì)、地理條件，確定適宜的汞蒸氣測量方法技術。設計書按照附錄C給出的提綱編寫。設計書提交項目主管部門審查批準后方可實施。冷原子吸收式測汞儀是基于汞蒸氣強烈吸收波長為253.7nm的光輻射而進行工作的。按光源特點分為單光束和塞曼型兩類：≤0.004×10-9g/g，RSD≤5%，<0.004A/h；≤0.007×10-9g/g，RSD≤5%，<0.002A/h1.3A；44（相態(tài)汞金膜電阻型測汞儀是基于汞蒸氣被金膜吸收后引起了金膜電阻率的變化而工作的，檢出限≤0.005×10-9g/g，RSD%為4.7%，基線穩(wěn)定性為1個字/h，適用于在采樣現(xiàn)場快速進行大氣汞量測量。1000500mL5g240.50.5g0.05、0.10mL、0.15、0.20、0.25采樣工具包括：1m～1.3、直徑258磅；施工前，應根據(jù)研究目的和測汞儀器的性能選擇儀器設備。分析場地應清潔、干燥、通風、無開放的汞源、不得堆放含汞或被汞污染的物品。55壤中氣汞測量適用于覆蓋層厚度≥40cm、具有良好儲氣條件的地區(qū)。a）對于石英質(zhì)金絲捕汞管，以3%熱稀硝酸或5%稀鹽酸加熱沸煮30mins，再用蒸餾水沖洗干凈后烘干，在800℃爐溫下凈化；b)對于活性碳捕汞管和鍍金石英砂捕汞管，可直接在500℃～600℃的爐溫下加熱凈化。為0.6L/min分別往每只捕汞管內(nèi)注入含汞量約1ng800(1)??=|???|×10%………………式中：????—某一檢測捕汞管的測定讀數(shù)；?RE≥10%，3010D7.2.2.2E0.4m～1.0m；1（潮）37.2.3.2。10%；1m～25066圖1壤中氣汞測量樣品采集示意圖1(0.2m（樣）～1.5m（）101L/min。100mL2.55%12%；50%77DZ/T0167、DZ/T0145DZ/T0011-160。150120。3DZ/T0167DZ/T0145DZ/T0011用于室內(nèi)分析的常用測汞儀為原子吸收型測汞儀，分析儀器選擇見6.1。施工前應按儀器使用說明書全面檢查儀器的性能和各項技術指標，確認儀器正常后進行儀器標定。7.2.20.51.01.52.02.5mL5（A）≥3F(2)WHg=Pt℃(2)式中：WHg—汞量，ng；Pt℃—溫度平衡在t℃的飽和汞蒸氣濃度，ng/mL；V—抽取體積，mL。以汞量為橫坐標、測得的吸光度值為縱坐標，繪制出工作曲線圖。對于自動化程度高的測汞儀，應根據(jù)儀器說明書中的方法得出樣品汞濃度。88800℃。80030s不同儀器的最佳載氣流量需經(jīng)試驗確定。一般采用0.4L/min～0.8L/min的載氣流量，使用?6mm吸收室。為保證分析結(jié)果的質(zhì)量，提高精度和準確度，樣品分析和儀器標定的條件應保持一致。0.680030s，80030s用式(3)（(4)。0.05、0.10、0.15、0.20、0.25的氣∑VN。V*N則：k A (3)式中：k—每個吸光度值的汞含量，ng；∑V—5次抽取飽和汞蒸氣體積和，mL；∑A—5次抽取總氣體吸光度值之和；N—抽取飽和汞蒸氣的濃度，ng/mL；那么：CkA1000 (4)V式中：C—氣體樣品含汞濃度，ng/m3；99A—將0.020.040.060.080.10100mL經(jīng)1%1005%草酸310水樣置還原5%SnCl22.51L/min1min750℃～800(5)那么：CkA (5)V式中：k值計算參照8.4.1.2中的式(3)；C—液體樣品含汞濃度，ng/L；A—液體樣品的吸光度值；V—液體樣品的體積，L。按以下步驟準備儀器：1.5L/min；≤150150700℃～800℃范圍內(nèi)選定，一般情況下為800℃。30s～120120s，全汞30s（AS）稱0.1g樣品，放入石英舟內(nèi)。測量與計算方法如下。使用樣品鉗，將裝有樣品的石英舟，120s301010(6)(7)（見5∑A∑W、NGk?！苿t：??=∑??×?? ∑式中：k—每個吸光度值的汞含量，ng；∑W—5次測量標樣所測標樣重量總和，g；∑A—5次測量標樣吸光度值之和；N—所測標樣的汞濃度推薦值，10-9g/g。????那么：??=?? (7)式中：C—所測樣品汞濃度，10-9g/g；A—所測樣品吸光度值；W—所測樣品重量，g。有機質(zhì)、硫、砷等含量較高的樣品，應采用以下抗干擾測量方法：H。g2O4HggC2g2C2HgO6800400300200150662）。表2 汞的同合熱溫截取間表主要形態(tài)全汞Hg2SO4HgSHgCl2Hg2Cl2Hg0（吸附汞）熱釋溫度℃>800800～400400～300300～200200～150<1503；1111表3 樣品量定度氣延時照表測量溫度℃150200300400800加熱延時s12012012060300.2g43800150℃；1054。表4 定溫釋的度間濃度算照表測試溫度℃150200300400800800定溫濃度值ABCDEE溫度區(qū)間℃150150～200200～300300～400400～500800溫度區(qū)間汞濃度值AB～AC～BD～CE～DE305g30n8001.～1.5L/min800℃時，停止記錄；121250550558.5.1.2(8)計算：=(1

測定樣品總數(shù)

)×100%………………(8)精密度用RSD）RSD(9)～式(11)S=

(????????)2??=1???1

………(9)??=1???=∑????=1??

………………(10)RSD(%)=S100 (11)C式中：S—標準偏差；Ci—樣品第i次分析結(jié)果；???—樣品分析結(jié)果的平均值；n—樣品重復分析次數(shù)。(12)（13）。λ=

(△lg????)2式中：

??=1

2??

………………(12)△lgCi—第i對樣品分析結(jié)果的對數(shù)差，即△lgCi=lgCi1-lgCi2；n—參加統(tǒng)計樣品對的數(shù)量。此時，相對標準偏差可按式(13)計算。RSD＇（%）=（antilgλ-1）×100% (13)準確度：用PE（（14）。CCs100% (14)C1313式中：C—標樣分析的平均值；Cs—地球化學標準樣的推薦值。RE(15)。AB100% (15)AB式中：A—重復分析結(jié)果中的偏高結(jié)果；B—重復分析結(jié)果中的偏低結(jié)果。（16）合格率相對誤差小于規(guī)定數(shù)值的樣品數(shù)100%………(16)抽查樣品總數(shù)≥90?；騌SD或RSD＇≤50 。PEPE＇≤60%PE或PE＇≤100?！?0%RE%RE≤33RE≤40為合格；合格率按RSD或RSD8.5.3.1?！?585%～94%80%～84%對照野外定點坐標和采樣記錄，初步整理分析數(shù)據(jù)，確保數(shù)據(jù)無誤。參數(shù)統(tǒng)計主要包括：1414按全區(qū)或子區(qū)（如地質(zhì)單元）23DZ/T0167DZ/T0145DZ/T等執(zhí)行；（nggng可根據(jù)不同的研究目的，采用下列圖件表達成果：據(jù)表；設置按照DZ/T0145DZ/T0075DZ/T0145執(zhí)行，并按照附錄I填寫；(值DZ/T0145GeoExplMapGISArcGIS（9.2。對篩選出的重要異常應進行解釋推斷。異常源的追蹤，可參照DZ/T0167DZ/T0145DZ/T001115158前言主要闡述任務來源、目的、工作要求、工作量與完成情況和取得的主要成果。（a）野外工作方法，包括采樣布局（測網(wǎng)密度）、采樣深度和采樣孔位和孔數(shù)選擇等；具體測量工作中各環(huán)節(jié)操作方法概述以及野外工作質(zhì)量評述等；對取得的重要而可靠的規(guī)律、成果予以強調(diào)與肯定。對下一步工作提出具體方案、意見和建議。合理引用報告編寫中參考的文獻。附圖按照工作比例尺大小編制的有關圖件。附表1616其它其它領域或行業(yè)的報告，可根據(jù)其特點和具體要求來編寫，在設計書編寫時予以明確。成果報告經(jīng)過項目管理部門評審和審批后，盡快按照項目資料提交要求，完成資料提交。1717附 錄 A（規(guī)范性）全球衛(wèi)星導航定位儀坐標校驗記錄表表A.1給出了全球衛(wèi)星導航定位儀坐標校驗記錄表。表A.1 全衛(wèi)導位儀標驗錄表校驗準（角坐：E： N：衛(wèi)星位校值：Dx： Dy： Dz：機號坐標值東m北m東m北m觀測值偏差觀測值偏差觀測值偏差觀測值偏差12345678910最大偏差（±）平均偏差（±）驗證結(jié)果簡要評價：記錄： 校人： 外（目負人：年 月 日1818附 錄 B（規(guī)范性）汞蒸氣測量野外采樣點位變更登記表汞蒸氣測量野外采樣點位變更登記表見表B.1。（或地區(qū)

表B.1 蒸測野采樣位更記表設計點號變更后的點號變更原因工作者工作日期點位變更合理性備注記錄人： 核人： 外（項目）負責人：年 月 日1919附 錄 C（）前言應包括任務來源、目標任務、工作周期、選區(qū)依據(jù)、測區(qū)范圍、工作量、測量方法及踏勘成果等。根據(jù)任務需求及現(xiàn)場條件，選擇的測汞儀類型（見6）和測試方法（見8）。包括數(shù)據(jù)處理方法技術、編圖種類和方法技術要求等。2020包括總工作量和年度工作量，工作階段劃分及工作進度安排。包括總預期成果，年度預期成果及提交成果時間。包括項目組人員構(gòu)成與分工，主要設備的配置，單位對項目的組織管理，安全保障措施等內(nèi)容。2121附 錄 D（規(guī)范性）捕汞管一致性檢查記錄卡捕汞管一致性檢查記錄卡見表D.1。表D.1捕汞管一致性檢查記錄卡檢查期： 室溫： 飽汞度： 注量：順序號捕汞管號測汞讀數(shù)熱釋讀數(shù)與平均值的相對誤差%載氣: 聯(lián)硅管: 定載流：記錄： 查2222附 錄 E（規(guī)范性）壤中氣汞測量野外記錄卡壤中氣汞測量野外記錄卡見表E.1。表E.1 中汞量記錄卡測區(qū): 樣期: 溫: 室溫: 樣積:序號點線號采樣坐標采樣深度壤中氣測量景觀特征（主要包括地貌、植被、土層類型）管號Hg（A）Hgng/m3XY采樣人： 記錄人： 分析人：2323附 錄 F（）不同溫度下的飽和汞蒸氣濃度表見表F.1。表F.1飽和汞蒸氣濃度表溫度℃濃度ng/mL溫度℃濃度ng/mL0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.023.02.1782.4162.6652.9233.2033.5153.8604.2364.6445.0885.5666.0786.6327.2477.9078.6309.41010.2511.1512.1213.1814.3115.5416.8724.025.026.027.028.029.030.031.032.033.034.035.036.037.038.039.040.041.042.043.044.045.018.3019.8521.5023.2825.1927.2529.4631.8334.3737.1040.0343.1746.650.254.058.262.667.372.377.683.289.22424附 錄 G（資料性）地球化學標準參考樣的汞含量推薦值地球化學標準參考樣的汞含量推薦值見表G.1。表G.1地球化學標準參考樣的汞含量推薦值單位：10-9g/g序號樣號樣品名稱采集地點推薦值1GSD-1水系沉積物陜西藍田縣輞川鎮(zhèn)西桿溝18±41aGSD-1a水系沉積物陜西藍田縣牧護關花崗巖區(qū)32±32GSD-2水系沉積物江西德興市隴首40±83GSD-3水系沉積物江西德興市富家塢48±74GSD-4塘積物安徽銅陵市前沖水庫44±85GSD-5塘積物安徽銅陵市老鴉嶺水庫100±206GSD-6水系沉積物青海雜多縣納日貢瑪45±87GSD-7水系沉積物遼寧開原市青城子53±138GSD-8水系沉積物廣東豐順縣建橋42±59GSD-9長江底沉積物湖北武漢市白沙洲83±910GSD-10水系沉積物廣西宜州市小龍280±3011GSD-11水系沉積物湖南郴州市柿竹園72±912GSD-12水系沉積物廣東陽春市56±613GSS-1暗棕壤黑龍江伊春市西林32±414GSS-2栗鈣土內(nèi)蒙古四子王旗白乃廟15±315GSS-3黃棕壤山東萊州市焦家60±416GSS-4石灰?guī)r土壤廣西宜州市590±5017GSS-5黃紅壤湖南瀏陽市七寶山294±3018GSS-6黃色紅壤廣東陽春市72±719GSS-7磚紅壤雷州半島徐聞縣61±620GSS-8黃土陜西洛川縣秦家寨17±321GSR-1花崗巖湖南郴州市千里山4.1±1.222GSR-2安山巖江蘇南京市梅山12±323GSR-3玄武巖河北張家口市