便攜式氣相色譜儀在環(huán)境污染現(xiàn)場的應(yīng)用

便攜式氣相色譜儀在環(huán)境污染現(xiàn)場的應(yīng)用

應(yīng)急監(jiān)測現(xiàn)場使用的大多數(shù)便攜式設(shè)備都可以快速檢測污染物的定性和初步定量結(jié)果，但這不是一種標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。對于一些特大的污染事故,污染物質(zhì)成分復(fù)雜,污染范圍大,影響時(shí)間長,有時(shí)需進(jìn)行全面的檢測分析,以全面了解和掌握事故發(fā)生后對空氣環(huán)境、地表水、地下水、飲用水、生物、食品、土壤等的污染情況(污染物質(zhì)的種類、濃度和污染范圍),以及可能產(chǎn)生的影響。這時(shí)就需要實(shí)驗(yàn)室的臺式機(jī)發(fā)揮作用。1便攜式氣相色譜儀的檢測條件便攜式氣相色譜儀有自動進(jìn)樣裝置,由內(nèi)置的抽氣泵完成氣體樣品的現(xiàn)場自動采集,通過閥件和定量管實(shí)現(xiàn)樣品的定量和自動進(jìn)樣,也配有普通的進(jìn)樣口,接受手動的注射器進(jìn)樣。因此利用頂空裝置還可以分析水樣。便攜式氣相色譜儀常用載氣有“超純空氣”(用于PID,其中的碳?xì)浠衔锉仨毜陀?0-7級)、氬氣(用于AID)、氮?dú)夂秃獾?可以使用的色譜柱有填充柱或毛細(xì)柱,且可并聯(lián)多根不同性能的色譜柱,分別用于分離重、較重和較輕的組分。與臺式色譜儀一樣,便攜式氣相色譜儀也有多種檢測器可供選擇,不同檢測器的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍見表1,不同型號便攜式氣相色譜儀的性能比較見表2。便攜式氣相色譜儀應(yīng)用方面的靈活性還體現(xiàn)在可以滿足用戶對監(jiān)測要求的改變,有些型號的便攜式氣相色譜儀為數(shù)通道的微型氣相色譜儀,各通道均由帶有進(jìn)樣口、預(yù)柱、分析柱、檢測器的獨(dú)立模塊組成,每個通道根據(jù)色譜柱的不同用于分析特定的組分,能很容易地將儀器配置成總烴分析儀(用FID檢測器),濃度范圍在10-9～10-6級之間。通過選擇不同檢測器,便攜式氣相色譜儀可測定總鹵素(用XSD)、總硫(用FPD)或同時(shí)測定總芳香族和總鹵素化合物(用PID/XSD)。圖1顯示了用PID/XSD檢測器聯(lián)用同時(shí)檢測不同揮發(fā)性有機(jī)物的圖譜。2氣相色譜儀常見的實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀體積較大,配套設(shè)備較多,在大多數(shù)情況下無法用于突發(fā)性環(huán)境污染事件的現(xiàn)場監(jiān)測分析。與之相比,便攜式氣相色譜儀具有重量輕、空間結(jié)構(gòu)緊湊、易于移動位置重新安裝等優(yōu)點(diǎn),這類儀器均自帶電池和氣體源,并配有樣品泵、遠(yuǎn)距離或近距離交流選件,還配有交流轉(zhuǎn)換器以延長野外使用時(shí)間,完全實(shí)現(xiàn)了便攜式。儀器的附件包括便攜式吹洗和吸附阱系統(tǒng)、土壤氣體采樣器以及煙氣監(jiān)測器等,但便攜式氣相色譜儀較之實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,其分離度和靈敏度等均有所下降,表3給出了兩種氣相色譜儀的主要差別。3檢測程序及儀器移動式氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC/NS)相當(dāng)于可攜帶的小型實(shí)驗(yàn)室,有便攜式和車載式兩種,包括采樣、讀數(shù)、記錄和分析,將最先進(jìn)的質(zhì)譜技術(shù)和最靈敏的色譜技術(shù)小型化,現(xiàn)場給出土壤、水體和環(huán)境空氣中未知的揮發(fā)物和半揮發(fā)物,尤其是有毒揮發(fā)性物質(zhì)的鑒定結(jié)果,特別適宜于對人體有毒有害物質(zhì)的現(xiàn)場檢測,實(shí)時(shí)給出定性定量的結(jié)果,馬上知道危險(xiǎn)指數(shù),進(jìn)行災(zāi)情判斷、確認(rèn)、評估和標(biāo)準(zhǔn)處理程序。色譜-質(zhì)譜具有獨(dú)立的氣相色譜/質(zhì)譜測量系統(tǒng),包括采樣系統(tǒng)、色譜系統(tǒng)、色譜-質(zhì)譜聯(lián)接系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng),其中新型的直接進(jìn)樣探頭大大簡化了測量程序。獨(dú)特的微阱濃縮技術(shù)程序升溫功能,使檢測限低至10-12級,可檢測范圍更寬。該類儀器一般采用NIST譜庫,涵蓋10萬多張標(biāo)準(zhǔn)譜圖,AMDI譜庫包括近1000種對人體有毒有害氣體的標(biāo)準(zhǔn)譜圖。配套的軟件自動完成數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)換、譜圖的形成,譜圖的分析,色譜圖和質(zhì)譜圖的切換,未知物譜圖和標(biāo)準(zhǔn)譜圖的對比,報(bào)告的記錄和打印等功能,可以保證實(shí)時(shí)的分析和數(shù)據(jù)的后處理。采用TIC和SIM兩種方式進(jìn)行檢測和實(shí)時(shí)監(jiān)測,針對不同的應(yīng)用提供不同的檢測方式,更方便快捷。全球定位系統(tǒng)和自動記錄系統(tǒng)可存儲采樣的地點(diǎn)和時(shí)間,使數(shù)據(jù)更具權(quán)威性,并易于記錄和報(bào)告。4分析方法及儀器目前,新開發(fā)的用于現(xiàn)場監(jiān)測的CT-1128便攜式GC/MS是一個獨(dú)立的系統(tǒng),它采用了高性能的安捷倫5973N質(zhì)量選擇檢測器(MSD),5973N包括有四極桿質(zhì)譜儀,可提供高靈敏度的可靠分析。經(jīng)氣相色譜分離后,待測物質(zhì)的分子通過電子轟擊源而離子化,并斷裂為可預(yù)測的形式。這項(xiàng)技術(shù)可為準(zhǔn)確的質(zhì)譜庫查對提供真實(shí)、經(jīng)典的質(zhì)譜。進(jìn)樣口為分流/不分流進(jìn)樣器,該進(jìn)樣器可與直接液體注射或固相微萃取(SPME)注射器兼容。通過SPME可以完成對氣體、液體和固相集體的分析。這樣可以實(shí)現(xiàn)快速從液體或固體樣品中萃取揮發(fā)性化合物。還有一個可選的內(nèi)置樣品加熱器/混合器,可加快從固體和液體基體中萃取揮發(fā)性化合物的速度?？焖貵C柱箱可對進(jìn)樣口、色譜柱和輸送管進(jìn)行獨(dú)立的溫度控制。色譜柱的溫控箱的特點(diǎn)是可使用兩級梯度從環(huán)境溫度程序升溫至325℃,最高速率為60℃/min。CT-1128通過減少等待時(shí)間并加快結(jié)果處理達(dá)到更快速的分析樣品,另一個特點(diǎn)是其內(nèi)置、可現(xiàn)場充氣的機(jī)載氫氣罐,氣罐的使用時(shí)間可達(dá)160h(也可將外部供給氣體連接到該裝置上)。CT-1128采用來自安捷倫技術(shù)的MSDProductivityChemStation軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)收集和分析,隨CT-1128提供的美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)所/環(huán)保局/國家局/國家衛(wèi)生研究所(NIST/EPA/NIH)質(zhì)譜庫可快速識別150000多種化合物。該軟件是完全一體化的,能夠進(jìn)行數(shù)據(jù)獲取、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告,從現(xiàn)場收集的信息既全面又準(zhǔn)確。使用無限“AirCard”卡可以實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)回傳能力(ReachbackCapability),用電子郵件即時(shí)傳送結(jié)果以獲取進(jìn)一步協(xié)助或者在現(xiàn)場獲得技術(shù)支持。INFICON公司生產(chǎn)的HAPSITE野外便攜式GC/MS是新一代現(xiàn)場分析儀,正為全球廣泛采用,應(yīng)用范圍從現(xiàn)場環(huán)境調(diào)查到緊急應(yīng)變。儀器含氣瓶和電池的總重量只有16kg。它的色譜柱箱具備溫度編程功能,擴(kuò)展了可測分析物范圍和縮短分析時(shí)間;微阱注入模式使HAPSITE可檢測10-9范圍的化學(xué)物,而標(biāo)準(zhǔn)的閉環(huán)注入提供10-9～10-6范圍的直接分析。內(nèi)置的GPS系統(tǒng)使HAPSITE可自動記錄取樣位置的經(jīng)度和緯度,以及野外數(shù)據(jù)、時(shí)間和日期。儀器包括機(jī)載的計(jì)算機(jī)和硬盤,奔騰處理器帶來更寬廣的應(yīng)用范圍。全套裝備齊全的HAPSITEGC/MS堅(jiān)固牢靠,容易使用;野外使用配有可充電電池,24V轉(zhuǎn)換器用于有外電源的情況下。特別設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)可經(jīng)受惡劣的氣候條件,整個儀器是全天候的,易于除污。美國環(huán)保組織的環(huán)境技術(shù)鑒定項(xiàng)目將HAPSITE的現(xiàn)場結(jié)果與參考實(shí)驗(yàn)室采用USEPA8260A方法所得的分析結(jié)果相比較,說明“HAPSITE可用于各種應(yīng)用,范圍從掃檢調(diào)查所提供快速分析結(jié)果,至可與離線實(shí)驗(yàn)室所得結(jié)果直接比較的精確數(shù)據(jù)”。不同型號便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能比較見表4。5實(shí)驗(yàn)室分析方法在污染檢驗(yàn)隨著應(yīng)急監(jiān)測的需要越來越多,便攜式分析儀器得到了越來越廣泛的應(yīng)用。便攜式氣相色譜和移動式色質(zhì)聯(lián)用儀在應(yīng)急監(jiān)測中發(fā)揮了越來越大的作用,其特點(diǎn)及應(yīng)用