樣品處理分離技術(shù)-樣品的富集（分析制樣技術(shù)課件）

樣品前處理的目標(biāo)分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)定量分析過程中待測試樣分解后制備成試液以離子狀態(tài)存在于溶液中正式測定前先進(jìn)行樣品的前處理分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)例如在配位滴定法中，可采用掩蔽劑或控制分析條件的方法來消除干擾組分。但如果采用上述簡單的方法無法消除干擾，就必須將干擾組分與待測組分進(jìn)行分離，再進(jìn)行測定。樣品的前處理預(yù)處理分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)樣品前處理的目標(biāo)將待測樣品通過各種方法處理成適合的狀態(tài)，以滿足后期的檢測需要。處理前需提前了解樣品的狀態(tài)氣態(tài)樣品固態(tài)樣品液態(tài)樣品分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)在前處理方案制訂時前處理技術(shù)富集技術(shù)分離技術(shù)改變樣品狀態(tài)滿足檢測需要濃度發(fā)生改變達(dá)到最佳檢測濃度環(huán)境條件發(fā)生改變?nèi)コ蓴_組分對待測組分的影響分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)樣品處理分離技術(shù)分離準(zhǔn)備樣品的分離與富集處理制訂方案準(zhǔn)備玻璃儀器準(zhǔn)備樣品與試劑準(zhǔn)備設(shè)備儀器蒸餾分離富萃取分離沉淀分離離子交換分離分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)樣品前處理過程中如經(jīng)提取和純化后的樣品溶液體積較大，其中被測成分的濃度往往較低，無法直接測定。濃度低于檢測器的響應(yīng)范圍，待測物的溶劑與液相色譜不兼容。必須對組分進(jìn)行濃縮或富集，使測定的樣品中待測組分達(dá)到儀器能夠檢測到的濃度范圍。分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)分離富集相同/不同待檢測組分從大量基體物質(zhì)中集中到較少的溶液中。提高待測組分的濃度。將待檢測組分從混合物中提出；將干擾組分從體系中移走。提高后續(xù)檢測的靈敏度提高后續(xù)檢測的專一性分析制樣技術(shù)樣品前處理的目標(biāo)在實際操作中，分離與富集往往同時進(jìn)行分離去掉雜質(zhì)的同時也濃縮了樣品，直接分離待測組分更是富集的過程。分離與富集既有區(qū)別又有聯(lián)系。干擾組分或待測組分的分離、微量組分和痕量組分的富集是分析測試工作中的重要環(huán)節(jié)之一。樣品的富集富集定義及方法0101富集定義及方法分析制樣技術(shù)定義通過減少樣品溶液的溶劑或水分而使測定組分濃度升高的工作過程。01富集定義及方法分析制樣技術(shù)例如在痕量分析中，經(jīng)過提取和凈化后待測組分的存在狀態(tài)經(jīng)常不能滿足檢測儀器的要求，其中待測成分的濃度往往較低，無法直接測定，如濃度低于檢測器的響應(yīng)范圍。這時必須對組分進(jìn)行濃縮和富集，使待測定的樣品達(dá)到儀器能夠檢測的濃度。抽樣方案減壓蒸餾法氣流吹蒸法減壓蒸餾法0202減壓蒸餾法分析制樣技術(shù)定義通過降低壓力進(jìn)行蒸餾的方法。原理利用液體沸點根據(jù)外界壓力的變化而變化特點在密封蒸餾系統(tǒng)中，通過抽真空的方法，降低液體表面壓力，從而降低液體的沸點，使液體在低溫下分離出來。02減壓蒸餾法分析制樣技術(shù)作用用來分離高沸點物質(zhì)或在常壓蒸餾未達(dá)到沸點受熱分解的物質(zhì)。02減壓蒸餾法分析制樣技術(shù)儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)燒瓶冷凝器溶劑接收瓶真空設(shè)備加熱源原理在燒瓶緩緩轉(zhuǎn)動時，液體在瓶壁展開成膜，并在減壓和加熱的條件下迅速蒸發(fā)。氣流吹蒸法0303氣流吹蒸法分析制樣技術(shù)定義利用空氣或氮氣流將溶劑帶出樣品，一般在加熱條件下進(jìn)行。適用范圍該方法多用于少量液體的濃縮，但蒸氣壓較高的組分容易損失。03氣流吹蒸法分析制樣技術(shù)氮吹儀1.升降架2.固定旋鈕3.試管及試管架4.控制面板5.氣室6.總進(jìn)氣嘴7.獨立調(diào)節(jié)閥試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置。根據(jù)試管大小和溶劑多少，各導(dǎo)氣管可獨立升降至合適的高度。03氣流吹蒸法分析制樣技術(shù)液相氣相質(zhì)譜分析將氮吹儀與氮氣瓶連接，通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，利用氮氣不活潑的性質(zhì)能起到隔絕氧氣的作用。通過通氣板上的氮吹針對樣品進(jìn)行同時吹掃，通過氮氣快速流動打破液體上空氣液平衡，使液體揮