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11SichuanUniversity二氧化碳相變對聚合物在高壓DSC中行為的影響黃二波廖霞趙翀翔ChulB.Park李光憲高分子科學與工程學院，高分子材料工程國家重點實驗室，四川大學，中國微孔塑料制造實驗室，機械和工業(yè)工程系，多倫多大學，加拿大Poly-Foam2016Conference,Oct17-18,Shanghai,China2高壓DSC介紹(HP-DSC)1.多種用途特別是在聚合物／氣體體系中2.指導聚合物發(fā)泡等3.可達到更高的壓力優(yōu)勢:高壓DSC系統(tǒng)3BlanktestsinCO2BlanktestsinN2二氧化碳和氮氣的空白測試

在不同的壓力下氮氣和二氧化碳的空白測試表明基線有不同的規(guī)律4氮氣和二氧化碳的熱力學性質N2CO2實驗材料:聚乳酸,聚丙烯,聚碳酸酯,聚碳酸酯熱分析測試:高壓DSC,Setaram,法國ProcessingprocedureTemperatureCO2saturationduringthewholeprocessTmTimeDifferentcoolingrate(firstcooling)SecondheatingDifferentcoolingrate(firstcooling)DSC掃描過程示意圖6Tg-CO2pressureofPLA聚乳酸在二氧化碳中的玻璃化轉變溫度測試Blanktests7聚乳酸在氮氣中的玻璃化轉變測試8二氧化碳相圖二氧化碳相轉變空白測試9解決問題辦法

HP-DSCtracesstartedfromdifferenttemperatures

可以通過提高實驗開始溫度來避免相轉變的影響10聚乳酸在二氧化碳中的玻璃化溫度測試PLA在二氧化碳中的加熱曲線ΔTgversusPCO211聚乳酸在二氧化碳和氮氣中的ΔTg

ΔTgversusPN2ΔTgversusPCO212聚苯乙烯在二氧化碳中的玻璃化轉變測試聚苯乙烯在二氧化碳中的加熱曲線ΔTgversusPCO21313ggttgt(α

晶型的構象)構象轉變加快二氧化碳和羰基相互作用二氧化碳和聚乳酸中羰基的相互作用14聚碳酸酯在二氧化碳中的加熱曲線

ΔTgversusPCO2

聚碳酸酯在二氧化碳中的玻璃化轉變測試15聚丙烯在二氧化碳中結晶溫度測試聚丙烯在二氧化碳中的降溫曲線

(-2oC/min)ΔTcversusPCO2

16聚丙烯在二氧化碳中的熔點測試聚丙烯在二氧化碳中的加熱曲線ΔTmversusPCO2

17聚乳酸在二氧化碳中的熔點測試聚丙烯在二氧化碳中的加熱曲線ΔTmversusPCO2

基線的漂移可歸于二氧化碳的相變和在掃描過程中二氧化碳在聚合物中的濃度隨掃描過程變化.

提高實驗起始溫度可有效規(guī)避二氧化碳相變的影響.

這些非常高壓力的DSC數(shù)據(jù)可被用于發(fā)泡和超臨界流體技術等領域

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