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實(shí)驗(yàn)名稱: 有機(jī)物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定學(xué)院:專業(yè):班級(jí):班姓名:學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師:日 期: 年月日一、試驗(yàn)?zāi)康?、了解熔點(diǎn)測定和沸點(diǎn)測定的意義。2、把握毛細(xì)管法測熔沸點(diǎn)的方法。二、試驗(yàn)原理可以驗(yàn)證物質(zhì)的純度。熔點(diǎn):在大氣壓下,固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),并且固、液兩相處于平衡時(shí)的溫度就是該化合物的熔點(diǎn)。熔距:被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距〔或熔點(diǎn)范圍或熔程〕0.5~1℃則其熔點(diǎn)比純固體化合物的熔點(diǎn)低,且熔距變寬。時(shí),它開頭沸騰,這時(shí)的液態(tài)溫度即為該液體的沸點(diǎn)。三、主要試劑〔由毛細(xì)管制備、沸點(diǎn)管、待測樣品。四、試劑用量規(guī)格31b型管上支管面。五、儀器裝置六、試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1、溫度計(jì)的校正用冰/水,沸水校正溫度計(jì)。2、熔點(diǎn)的測定樣品裝入管放在空氣冷凝管上口,自由落下,反復(fù)屢次,使樣品填實(shí)。熔點(diǎn)測定塞中,刻度向外插入b15和全熔溫度。平行精測一次。3、沸點(diǎn)測定樣品裝入用滴管吸取待測樣品于沸點(diǎn)外管中,將干凈的熔點(diǎn)管倒插入沸點(diǎn)管。沸點(diǎn)測定b形管中加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹,管內(nèi)會(huì)有小氣泡緩緩逸出,在到達(dá)液體的沸點(diǎn)時(shí),一次粗測精測粗測精測I熔點(diǎn)測定萘/℃肉桂酸/℃未知樣品/℃80.013211277.913211180.813311281.213311278.1132110.581.0133112.079.0133.6111.881.9134.6113.3精測II78.3132110平均值校正值〔100精測II78.3132110平均值校正值沸點(diǎn)測定I丙酮/℃56.5乙醇/℃78.0未知樣品/℃105.6II55.877.9106.2平均56.278.0105.9校正值56.978.9107.2溫度計(jì)的校正I冰水混合物/℃0.0沸水/℃98.8II0.299.1II1.012℃II
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