氣相色譜法測定氯乙烯

氣相色譜法測定氯乙烯

氯乙烯是重要的原料。它主要用于制造聚氯乙烯。它也可以用作醋酸乙烯、丁二烯、丙烯腈和丙烯酸酯的共聚物，并制作成具有共同特征的纖維。也用作制造化學品中間體或溶劑以及生產偏氯乙烯、塑料、樹脂等。也用于冷藏中作冷凍劑等。工業(yè)企業(yè)制取,生產和加工聚氯乙烯以及生產聚氯乙烯為基質的各種聚合物的過程中,是氯乙烯析出并進入環(huán)境的主要來源,由于以聚氯乙烯為基質的各種聚合材料中,含有未參加聚合反應的氯乙烯單體,它在暴露過程中可逸出而進入環(huán)境。氯乙烯是一種刺激物,短時接觸低濃度,能刺激眼和皮膚,與其液體接觸后由于快速蒸發(fā)能引起凍傷。對人體有麻醉作用,能抑制中樞神經系統(tǒng),引起與輕度酒精中毒相似的癥狀。吸入量在0.5%以上時,可引起頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、心神不安、不辨方向,暴露于含量達20%～40%的濃度時,可使人產生急性中毒。對動物和人有致癌作用,為肝血管肉瘤。高濃度可產生不同程度的麻醉作用,主要取決于吸入劑量。長期少量吸入可引起慢性肝、腎功能異常。為一致癌物。因而,對于它的安全衛(wèi)生性檢測顯得十分必要。目前國內一些標準里對于它的檢測比較繁瑣,需要配氣,可操作性不強,穩(wěn)定性不高。而本方法省去了配氣的環(huán)節(jié),直接用注射器量取標準溶液添加到樹脂中,操作簡便,穩(wěn)定性高,并取得了較好的線性、回收率、重復性、檢出限。1實驗部分1.1儀器和試劑1.1.1試劑和材料1.2色譜進樣和色譜柱VARIANCP3800氣相色譜儀:附(FID)COMBIL頂空自動進樣器。DB-5色譜柱(30m×0.53mm×0.25μm)。微量注射器:10、50、100μL。頂空進樣瓶:20mL,耐壓,玻璃,帶硅橡膠塞。2實驗方法2.1流速持續(xù)注意溫度進樣口溫度:150℃;檢測器溫度:300℃;程序升溫:35℃(5min)?→???20℃/min150℃(1min)35℃(5min)→20℃/min150℃(1min);柱流速:5mL/min;MAKEUP:25mL/min;氫氣流速:30mL/min;空氣流速:300mL/min;頂空針溫度:80℃;恒溫箱溫度:80℃;頂空平衡時間:30min;進樣量:1mL。2.2空氣進樣的制備稱取1g(精確至0.01g)均勻試樣至頂空進樣瓶中,加入3mLDMF,立即加蓋密封,在80℃恒溫箱中平衡30min后,抽取1mL頂空氣進樣。2.2標準系列的制備先分別稱取1.00g空白樹脂于6只頂空進樣瓶中,加入3mLDMF,然后用微量注射器取0、5、10、15、20、25μL的氯乙烯標準溶液,分別注入到各瓶中,配成0～5.0μg的氯乙烯標準系列,加蓋密封,在80℃恒溫箱中平衡30min后,抽取1mL頂空氣進樣。2.3氯乙烯標準溶液法先分別稱取1.00g空白樹脂于5只頂空進樣瓶中,加入3mLDMF,然后各瓶中用微量注射器分別注入15μL的氯乙烯標準溶液,使各瓶中含有3.0μg的氯乙烯,加蓋密封,在80℃恒溫箱中平衡30min后,抽取1mL頂空氣進樣。3結果與討論3.1方法的線性以標準系列中氯乙烯的絕對量為橫坐標,以峰高為縱坐標。線性相關系數為0.9985,表明相關性較好。見圖1。3.2返回率與精密度的實驗回收率為94.1%～101.1%,變異系數小于5%。測定結果見表1。3.3方法限制當取樣量為1.00g時,以3倍信噪比計算得出,本方法的最低檢出限為0.04mg/kg。4食品的檢驗檢驗本文主要采用氣相色譜法分析食品包裝用聚氯乙烯成型品中氯乙烯單體。目前,國內外對氯乙烯單體的檢測報道很少,而塑料材料及其制品在食品包裝中使用日益頻繁,我國目前尚無相關檢驗檢疫標準,因此,研究該方法對填補國內空白,實施對食品包裝材料的安全衛(wèi)生檢驗,確保食品安全和人們身體健康的意義重大。氯乙烯標準品:純度大于99.5%,用DMF配