LS 13 320激光粒度儀教學(xué)講解

激光粒度儀主要內(nèi)容·

激光粒度儀的原理·

激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)

·

LS

13320激光粒度儀

·操作步驟·

注意事項(xiàng)·

討論激光粒度儀的原理●

激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)

試粒度大小和分布的。·由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會(huì)照射到無窮遠(yuǎn)的地方，并且在

傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖1所示。

CO圖1

激光束在無阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖米氏(Mie)

散射理論表明，當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束

的傳播方向形成一個(gè)夾角0,0角的大小與顆粒的大小有關(guān)

,小角度(θ)的散射光是由大顆粒引起的；大角度(θ?)的散

射光是由小顆粒引起的，如圖2所示。·進(jìn)一步研究表明，

散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。

這樣，測(cè)量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，

就可以得到樣品

的粒度分布了。圖2不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同角度的散射光Mie理論：描述了光與任意大小的顆粒之間的相互作用，這種相互

作用是角度的函數(shù)，假定光波長(zhǎng)和極化已知，而且顆粒為光滑、球

形、均勻并已知折射率。

Mie理論比Fraunhofer提出的理論要復(fù)雜

,因?yàn)樗鉀Q顆粒和光之間所有可能的相互作用?！raunhofer理論：當(dāng)粒度d遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng)l

,或當(dāng)物質(zhì)具有很高的吸·

Fraunhofer

衍射只是Mie理論在d>>l的極限狀態(tài)下的簡(jiǎn)單形式。收能力時(shí)，顆粒的邊緣效應(yīng)對(duì)總體散射強(qiáng)度作用較大。此時(shí)干涉效應(yīng)是由顆粒邊界(衍射)上的光彎曲引起的。在光散射測(cè)量中，由于光源遠(yuǎn)離散射體，而且光學(xué)通常設(shè)計(jì)成使照射散射體的入射光束為均勻的平行線，只有Fraunhofer衍射發(fā)生。只可應(yīng)用于完全不透明的顆粒和小角度的散射(大顆粒)。國際標(biāo)準(zhǔn)ISO

13320-1中重要的建議就是要求為被測(cè)試材料選擇正確的光學(xué)模型，激光衍射是通過預(yù)測(cè)微粒的光學(xué)散射行為進(jìn)行粒度分析，這種預(yù)測(cè)的質(zhì)量決定了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性?！っ资侠碚摽梢蕴峁?duì)微粒光散射行為最嚴(yán)格和全面的預(yù)測(cè)

。而當(dāng)激光衍射儀器被開發(fā)出來的時(shí)候，計(jì)算機(jī)的計(jì)算能

力非常有限，使用米氏理論需要大量的計(jì)算能力，制造商就使用了一種米氏理論的近似方法——Fraunhofer

理論·

ISO標(biāo)準(zhǔn)聲明，盡管近似法仍然可以用來測(cè)試粒徑大于50

微米的顆粒，但建議使用米氏理論測(cè)試粒徑小于50微米的顆粒。米氏理論在所有的測(cè)試范圍內(nèi)都適用。因此設(shè)計(jì)用

來測(cè)試粒徑小于50微米的微粒的儀器一律應(yīng)支持米氏理論為了有效地測(cè)量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，需要運(yùn)用光學(xué)手段對(duì)散射光進(jìn)行處理。在圖3所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)傅氏透鏡，在傅氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測(cè)器，這樣不同角度的散射光通過傅氏透鏡就會(huì)照射到多元光電探測(cè)器上，將這些包含粒度分布信息的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)诫娔X中，通過專用軟件用Mie散射理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行處理，就會(huì)準(zhǔn)確地得到所測(cè)試樣品的粒度分布。激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)圖3激光粒度儀的經(jīng)典光學(xué)結(jié)構(gòu)·激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的變遷·

測(cè)量下限是激光粒度儀重要的技術(shù)指標(biāo)。激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)基本上都是為了擴(kuò)展其測(cè)量下限或是小顆粒段的分辨率?！?/p>

基本思路是增大散射光的測(cè)量范圍、測(cè)量精度或者減少照明光的

波長(zhǎng)?！淘黾恿溯o助探頭——

這些探頭用以彌補(bǔ)環(huán)形

探測(cè)器陣列最大外徑的

不足，來擴(kuò)大儀器對(duì)散射光的接受角，

從而擴(kuò)展儀器的測(cè)量下限。√在這種結(jié)構(gòu)下擴(kuò)大接受角，將受到傅立葉透

鏡口徑的制約。圖4有少許改進(jìn)的經(jīng)典結(jié)構(gòu)Malvern的早期儀器在小顆粒量程段采用這種結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)是最大接收角不受傅立葉鏡頭口徑限制

，但是它只在較小散射角(<5°)上能實(shí)現(xiàn)精確聚焦。隨著散射角增大，聚焦誤差會(huì)越來越大

。聚焦有誤差意味著探測(cè)器上的一個(gè)確定位置并不對(duì)應(yīng)一個(gè)確定的散射角，從而使儀器的分辨率降低。圖5透鏡后(或會(huì)聚光、或逆向)傅立葉變換結(jié)構(gòu)測(cè)量面口

光電探測(cè)器陣列博立葉透鏡輔助探頭擴(kuò)束鏡激光器針孔火·

后向散射光就是大于90的散射光，因此也是對(duì)散射角接收

范圍的擴(kuò)展，以擴(kuò)展粒度測(cè)試下限。這種結(jié)構(gòu)現(xiàn)已成為Malvern、Horiba和歐美克激光粒度儀

等品牌產(chǎn)品的基本

結(jié)構(gòu)

。圖6帶后向散射光接受機(jī)構(gòu)的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)·同樣是為了增大散射光的接收角·

采用這種結(jié)構(gòu)的制造商有美國的Beckman

Coulter和

Microtrac公司。圖7雙鏡頭光學(xué)結(jié)構(gòu)·

上述各種光學(xué)結(jié)構(gòu)大約在10年或更早以前就被提出，有的成了某些品

牌儀器的基本結(jié)構(gòu)(但不是全部),有的已不再使用。下面介紹當(dāng)前

流行儀器的各種光學(xué)結(jié)構(gòu)?！ひ?、雙波長(zhǎng)、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)在傳統(tǒng)的透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)的主照明光束之外，又增加

一束斜入射、短波長(zhǎng)(藍(lán)光)的照明光束。增加的照明光束是為了擴(kuò)

大儀器的測(cè)量下限。在相同的散射角下，照明光波長(zhǎng)越短，對(duì)應(yīng)的粒徑越小。因此用

短波長(zhǎng)的照明光斜入射到測(cè)量窗口上，能有效地?cái)U(kuò)大測(cè)量下限?，F(xiàn)階段Malvern

MS2000和日本Horiba的LA-950

均采用這種結(jié)構(gòu)。圖8

雙波長(zhǎng)、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)·

二

、

三

光

束

的

雙鏡頭結(jié)構(gòu)?！るp鏡頭結(jié)構(gòu)的作用和傳統(tǒng)的雙鏡頭一樣。三光束中光束1為主入射光，作用如同傳統(tǒng)的照明光，

光束2用以擴(kuò)大前向散射光以擴(kuò)大后向散射光的出射角盲區(qū)。圖9三光束雙鏡頭結(jié)構(gòu)的出射角，光束3用·三、帶有PIDS技術(shù)的光學(xué)結(jié)構(gòu)·

目前由Beckman

Coulter獨(dú)家使用。這種結(jié)構(gòu)是在普通的激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)(雙鏡頭結(jié)構(gòu)或透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu))之外，增加一種稱為PIDS技術(shù)的測(cè)量系統(tǒng)。所謂PIDS是

“散射的偏振強(qiáng)度差”的英文縮寫?！?/p>

它是利用亞微米顆粒對(duì)水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光場(chǎng)分布

,與此相對(duì)，大顆粒在兩

個(gè)

偏

振

態(tài)

上

則

沒

有

什

么

差

異。為了提高

對(duì)小

粒

徑的分辨率，PIDS

中用了3種不同的波長(zhǎng)(

450

nm、600nm和900nm)·

為，

性(d/減l)少

較，

度

對(duì)散射強(qiáng)度模式的靈敏度也大大減少，這樣要獲取準(zhǔn)確的粒度則越來越

困難。·合波光長(zhǎng)散的射光的，d極/l

大角，度所時(shí)以的較波低長(zhǎng)的

將較低的粒度極限擴(kuò)展到40nm

(幾乎達(dá)到理論極限)。這便是已取得

專利的極化強(qiáng)度差示散射(PIDS)

技術(shù)?！?/p>

從技術(shù)創(chuàng)新角度看，該技術(shù)

很有創(chuàng)意?！?/p>

但是它只能用在亞微米顆PIDS

光源粒的低端。當(dāng)一個(gè)分布較寬的樣品需要測(cè)量時(shí)，只能是細(xì)顆粒用PIDS

系統(tǒng)測(cè)量，粗顆粒還是要用傳統(tǒng)的激光散射原理測(cè)量，然后再進(jìn)行數(shù)據(jù)拼接。而這兩種測(cè)量原理有本質(zhì)的差

衍射光源大角檢測(cè)器小角檢測(cè)器過濾輪中等角度檢測(cè)器樣品單元傅里葉透鏡圖10

加了PIDS技術(shù)的激光粒度分析儀LS

13320光學(xué)系統(tǒng)異，數(shù)據(jù)拼接需要很高的

技巧和經(jīng)驗(yàn)。PIDS

檢測(cè)器貝克曼庫爾特LS

13320粒度儀●

貝克曼庫爾特LS13320系列微納米激光粒度分析儀應(yīng)用顆粒光散射原理，據(jù)光學(xué)理論推算顆粒粒度分布，主要適

用于粉體或各種材料顆粒粒度分析?！ぷ畲筇攸c(diǎn)是粒度分析動(dòng)態(tài)范圍寬，分辨能力為同行業(yè)中最

高；操作簡(jiǎn)便快捷，自動(dòng)化程度高，可廣泛應(yīng)用于質(zhì)量控

制實(shí)驗(yàn)室、質(zhì)量控制部門以及其他粒度分析領(lǐng)域。·LS

13320的設(shè)計(jì)是完全按照ISO

上使用激光散射法分析

粒度的標(biāo)準(zhǔn)(

ISO13320-1粒度分析-激光散射法-第1部分

:一般原理)。LS

13320包括含多構(gòu)件標(biāo)準(zhǔn)操作程序(

SOP)的先進(jìn)軟件包。LS

13320激光粒度儀的系統(tǒng)構(gòu)件·光

工作

臺(tái)·

光

源·樣品模塊·計(jì)

算

機(jī)系

統(tǒng)·

軟

件一

、LS—13320

的光工作臺(tái)：LS

13320光學(xué)系統(tǒng)是由照明源、樣品室(在這里，

樣品與照明光束相互作用)、用于聚焦散射光的傅里葉透鏡系統(tǒng)和

記錄散射光強(qiáng)度模式的光電探測(cè)器裝置。激光輻射穿過空間濾波器和投

影透鏡形成光束。光束穿過樣

品單元，在這里，

懸浮在液體

或氣體中的顆粒即按其大小將

入射光散射在特征圖上。傅里

葉光學(xué)采集衍射光并將其聚焦在三組檢測(cè)器上，

第一組是小

角散射，第二組是中等角度散射，

第三組是大角散射。中等角度檢測(cè)器樣品單元傅里葉

透鏡衍射光源大角檢測(cè)器小角檢測(cè)器PIDS

檢測(cè)器PIDS

光源過濾輪·

LS13320是

使用

7

5

0nm(或780nm)

的

5mW二級(jí)管激光

器作為主光源。二極管激光器的光為單色光；要求描述顆粒散射作用的理論模型?！さ羌す馄鞫O管的光不聚焦，必須經(jīng)過“處理”

生成“干凈”光束。最經(jīng)常用于調(diào)整照明源的儀器通常是空間

濾波器。·對(duì)于PIDS系統(tǒng)還存在鎢-鹵素次級(jí)照明源。從鎢-鹵素?zé)舭l(fā)出的光穿過一組濾波器時(shí)被投射，該濾波器通過每個(gè)波長(zhǎng)(

3

個(gè)

波長(zhǎng)

：

4

5

0nm

、600nm和

9

0

0nm)上的兩個(gè)正交方向的偏光器將三個(gè)波長(zhǎng)發(fā)射出去。二

、LS

13320的光源三

、LS

13320

的樣品模塊樣品模塊是通過自動(dòng)對(duì)接系統(tǒng)附在光工作臺(tái)上，按下按鈕或通過軟件命令可以激活該系統(tǒng)。

Cmw·

樣

品

處

理

模

塊

的

主

要

功

能是將樣品中的顆粒(不分大小)送至敏感區(qū)，避免任何不合要求的影響如氣泡和/或

熱

湍

流

?！悠纺K通常是由樣品單元和傳送系統(tǒng)組成。傳送系統(tǒng)可能包括某些屬性如含有循環(huán)泵、超聲探針或攪拌棒，以幫助顆粒更好地分散和循環(huán)

。彈出模塊門打開按鈕自動(dòng)對(duì)接系統(tǒng)按鈕EECTMCOUELS

13320運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)含有針對(duì)懸浮在液體或干粉中的顆粒

進(jìn)行設(shè)計(jì)的樣品單元。·這些樣品模塊為：DPS)模塊

(ULM)塊

(ALM)模塊

(MLM)(

Tornado通用

液

體水

溶

液模微量液體旋風(fēng)干

粉

系

統(tǒng)LS13320

激光粒度儀操作步驟·1、打開激光粒度儀開關(guān)，預(yù)熱20min以上，打開計(jì)算機(jī)系

統(tǒng)

；·2、超聲分散樣品，至少15min

;·

(TS

系列樣品需超聲20min以上)·4)、、

u器to進(jìn)A行l(wèi)ig

(

動(dòng)校匹正配，)

d量(測(cè)補(bǔ)量?jī)敱尘?·5、將分散好的待測(cè)樣品進(jìn)行磁力攪拌，用吸管取適量樣品加入到ALM樣品池中，進(jìn)行檢測(cè)?！?、記錄數(shù)據(jù)·7、將樣品池中的水放掉，并沖洗樣品單元三遍，然后進(jìn)

行下一次樣品測(cè)試前的儀器校正。outs(grseackOffeasuringMeasurin3、打開計(jì)算機(jī)中的LS13320軟件，進(jìn)入粒度檢測(cè)程序；注

意

事

項(xiàng)1、

儀器使用前需要預(yù)熱

20min

以

上

；·2、ALM

模塊的樣品池始終是滿水狀態(tài)(除中洗樣品單

元放水時(shí))·3、停水時(shí)不能使用該儀器

,循環(huán)泵無法使用·4、儀器要定期清洗光學(xué)系

統(tǒng)中的鏡頭(傅里葉透鏡和

PIDS透鏡),以保證儀器

測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。討

論·

1粒度測(cè)試的準(zhǔn)確性●通常的測(cè)量?jī)x器都有準(zhǔn)確性指標(biāo)。●

由于粒度測(cè)試的特殊性，通常用真實(shí)性來表示準(zhǔn)確性的

含義。因?yàn)榱６葴y(cè)試所測(cè)得的粒徑為等效粒徑，對(duì)同一個(gè)

顆粒，不同的等效方法可能會(huì)得到不同的等效粒徑。如圖

1

1

所

示

：1017.310iol(等效篩分徑)

(邊長(zhǎng)為10的立方體)

(等效投影面積徑)圖11不同等效徑差異●

可見，由于測(cè)量方法不同，同一個(gè)顆粒得到了多個(gè)不同的結(jié)果。也就是說，

一個(gè)非圓球形的顆粒，如果用一個(gè)數(shù)值

來表示它的大小時(shí)，這個(gè)數(shù)值不是唯一的。·而每一種測(cè)試方法都是針對(duì)顆粒的某一個(gè)特定方面進(jìn)行的,所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的

一個(gè)，所以相同樣品用不同的粒度測(cè)試方法得到的結(jié)果有

所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測(cè)

試方法的結(jié)果相差越大。·但這并不意味著粒度測(cè)試結(jié)果可以漫無邊際，而恰恰應(yīng)具

有一定的真實(shí)性，就是應(yīng)比較真實(shí)地反映樣品的實(shí)際粒度分布

。真實(shí)性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個(gè)定性的概念。但有

些現(xiàn)象可以作為測(cè)試結(jié)果真實(shí)性好壞的依據(jù)?！x器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi)；

·經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉碎前更細(xì)；·經(jīng)分級(jí)后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化(比如大顆粒含量

減

少等)

;·結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等?！?粒度