《熱固性樹脂黏度的測定 旋轉(zhuǎn)流變儀法》

1HG/TXXXXX—XXXX熱固性樹脂黏度的測定旋轉(zhuǎn)流變儀法本文件描述了旋轉(zhuǎn)流變儀平板法測定熱固性樹脂黏度的方法。本文件適用于采用旋轉(zhuǎn)流變儀測定熱固性樹脂黏度，其他類型樹脂可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2035-2008塑料術(shù)語及其定義（ISO472：1999，IDT）GB/T33061.10-2016塑料動態(tài)力學(xué)性能的測定第10部分:使用平行平板振蕩流變儀測定復(fù)數(shù)剪切黏度（ISO6721-10:1999，MOD）3術(shù)語和定義GB/T2035-2008、GB/T33061.10-2016界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1剪切儲能模量shearstoragemodulusG′表述材料存儲彈性變形能量的能力，是材料變形后回彈的指標(biāo)，表征材料的彈性。單位為帕斯卡（Pa）。3.2剪切損耗模量shearlossmodulusG″表述材料在發(fā)生形變時，能量散失（轉(zhuǎn)變）為熱的現(xiàn)象，是能量損失的量度，表征材料的黏性。單位為帕斯卡（Pa）。4方法原理將試樣均勻鋪放到一對φ25mm平板夾具上，采用旋轉(zhuǎn)流變儀的動態(tài)模式，對夾具施加振蕩的應(yīng)變（應(yīng)力進(jìn)行升溫或等溫試驗，得到剪切儲能模量（G′）、剪切損耗模量（G″）和相應(yīng)的復(fù)數(shù)剪切黏度(η*）與溫度或時間的關(guān)系曲線，測得試樣在升溫或等溫條件下的黏度和模量。5設(shè)備2HG/TXXXXX—XXXX5.1旋轉(zhuǎn)流變儀主要要求5.1.1最高溫度應(yīng)不低于400℃。5.1.2升溫速率：1℃/min~20℃/min。5.1.3能夠進(jìn)行分段程序升溫、降溫或等溫控制。5.1.4控溫精度：±1℃。5.1.5儀器能夠自動記錄試驗曲線，并能對曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。5.1.6配有至少一個夾具支持架組件。5.2平板夾具直徑為φ25mm的鋁合金平行板夾具一組，如圖1所示。圖1夾具與試樣組裝示意圖標(biāo)引序號說明：1——上夾具；2——試樣；3——下夾具；a——夾具間隙1.0mm～2.0mm;b——夾具直徑φ(25±0.02)mm。6試樣試樣應(yīng)為樹脂流體或加熱到一定溫度下可熔融的樹脂；且試樣應(yīng)均勻、無顆粒和氣泡。7試驗步驟7.1儀器準(zhǔn)備7.1.1打開儀器電源，預(yù)熱至少30min。7.1.2打開加熱爐，安裝夾具支持架組件。7.1.3安裝平板夾具。7.1.4應(yīng)依據(jù)設(shè)備說明書進(jìn)行夾具校正。7.2裝載試樣3HG/TXXXXX—XXXX7.2.1降低上部測試夾具，使其剛好接觸到底部夾具，將夾具間隙清零?？紤]到夾具膨脹的影響，在升溫試驗時在溫度范圍中間溫度點進(jìn)行間隙清零，等溫試驗在試驗溫度進(jìn)行間隙清零。7.2.2將爐溫降至試驗起始溫度。試樣為固態(tài)時，需要將試驗溫度設(shè)置到其軟化點以上，使其軟化。7.2.3設(shè)置的夾具間隙為1.0mm~2.0mm中任意值。7.2.4將適量的試樣均勻鋪放到底部夾具，移動上部夾具，使其接觸到試樣。逐步調(diào)節(jié)夾具間隙，控制夾具間隙達(dá)到設(shè)置值的105%~110%，使用刮刀清除多余的樹脂，再將間隙調(diào)整到設(shè)置值，如圖2(a)所示。若試樣過量如圖2(b)所示，則應(yīng)將多余的樹脂清除。若試樣未充滿夾具間隙如圖2(c)所示，則應(yīng)補加試樣，使試樣達(dá)到所需厚度。7.2.5在進(jìn)行等溫試驗時，先將夾具預(yù)熱并穩(wěn)定到所需的溫度，再放入試樣。7.2.6閉合加熱爐。a)b)c)a——試樣正確填充；b——試樣過多填充；c——試樣過少填充。圖2試樣裝載示意圖7.3參數(shù)設(shè)定7.3.1測試模式應(yīng)采用動態(tài)模式控制。7.3.2設(shè)定應(yīng)變/應(yīng)力參數(shù)。7.3.2.1推薦采用應(yīng)變控制模式，應(yīng)變設(shè)定范圍在1.0%~10.0%之間。若無法確定選擇設(shè)定的應(yīng)變值，則應(yīng)對試樣進(jìn)行從0%～100%應(yīng)變掃描，根據(jù)得到的剪切儲能模量-應(yīng)變曲線確定試樣線性黏彈性區(qū)，在線性黏彈性區(qū)范圍內(nèi)（剪切儲能模量下降5%以內(nèi)選取任意值為應(yīng)變控制參數(shù)。7.3.2.2若選擇應(yīng)力控制模式，推薦應(yīng)力設(shè)定范圍在5.0Pa~15.0Pa之間。若無法確定選擇設(shè)定的應(yīng)力值，則應(yīng)對試樣進(jìn)行從0%～100%應(yīng)變掃描，通過軟件將剪切儲能模量-應(yīng)變曲線轉(zhuǎn)換成剪切儲能模量-應(yīng)力曲線來確定試樣線性黏彈性區(qū)，在線性黏彈性區(qū)范圍內(nèi)（剪切儲能模量下降5%以內(nèi)選取任意值為應(yīng)力控制參數(shù)。7.3.3試驗頻率為1Hz，若采用其它頻率，則應(yīng)在試驗報告中注明。7.3.4按下述兩種情況設(shè)定溫度程序。7.3.4.1升溫試驗中升溫速率宜采用2.0℃/min~3.0℃/min，若采用其它升溫速率，則應(yīng)在試驗報告中注7.3.4.2等溫試驗中應(yīng)根據(jù)需要設(shè)定試驗溫度（不可超過儀器控制范圍）和時間。7.4測試試驗開始后，儀器自動記錄試驗曲線，當(dāng)曲線中的剪切儲能模量（G′）與剪切損耗模量（G″）相4交時或達(dá)到客戶要求的時間/溫度時結(jié)束試驗。8試驗結(jié)果8.1試驗結(jié)果可通過動態(tài)模量及復(fù)數(shù)剪切黏度、溫度或時間曲線進(jìn)行表征。8.1.1動態(tài)模量（剪切儲能模量G′、剪切損耗模量G″）及復(fù)數(shù)剪切黏度η*與溫度或時間關(guān)系的曲線，典型曲線如圖3所示。溫度(℃)/時間（min）圖3動態(tài)模量及復(fù)數(shù)剪切黏度曲線示意圖8.1.2復(fù)數(shù)剪切黏度-溫度或時間關(guān)系的曲線，典型曲線如圖4所示。溫度(℃)/時間（min）圖4復(fù)數(shù)剪切黏度曲線示意圖8.2必要時根據(jù)客戶要求給出數(shù)據(jù)和結(jié)果列表，包括模量、復(fù)數(shù)剪切黏度、溫度時間、頻率、應(yīng)變百分9試驗報告試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)