002化驗室操作規(guī)程

化驗室操作規(guī)程編號：SJ-0600-QS-002版本：B修訂狀態(tài)：化驗室操作規(guī)程編號：SJ-0600-QS-002版本：B修訂狀態(tài)：0--10-化驗取樣方法目的標(biāo)準(zhǔn)操作方法及流程。范圍適用于公司化驗室的各類原輔材料、聚酯中間產(chǎn)品、成品的取樣。職責(zé)化驗工程師對各類取樣分析的方法全面負(fù)責(zé)。化驗班組長負(fù)責(zé)監(jiān)視檢查日常的取樣方法?；瀱T負(fù)責(zé)日常的取樣工作。取樣取樣要求1及表2的取樣規(guī)章進(jìn)展取樣，全部取樣容器保持干凈和枯燥，取樣后在容器上標(biāo)明樣品名稱、取樣地點和取樣時間。如橡膠手套、紗手套、防護(hù)眼罩、口罩和工作服等。取固體樣品時，采樣器應(yīng)保持清潔枯燥；取液體樣品時，必需用被取物料涮洗容器屢次后，才能取樣。各種原輔料取樣要求見表1：樣品名稱樣品名稱取樣容器取樣量取樣方式取樣頻率取樣地點各類2/TiO2MEG3樣品自封袋樣品自封袋或廣口瓶100~2500ml隨槽罐車或罐區(qū)全消光聚酯切片樣品自封袋油劑自封袋或廣口瓶100~1000ml機庫房或其他存放地點庫房或油劑配制室重油塑料杯或廣口瓶1000ml槽罐車煤自封袋1500~2023克煤棚樣品名稱取樣容器取樣量取樣頻率樣品名稱取樣容器取樣量取樣頻率取樣地點備注切片取樣袋5001/1振動篩EG自封袋或廣口耐高溫的取樣瓶100ml1/1343-D-06催化劑溶液300ml1/批輔料樓二氧化鈦懸浮液廣口100/1500ml1/批輔料樓PTA/EG聚乙烯瓶300ml1/1漿料配制樓快速回化驗室攪拌測試工藝水、回收EG自封袋或廣口酯化物平底不銹鋼鍋(勺)345-D-09100ml按需343-E-04501/天343-D-20酯化釜取樣流程原輔料取樣流程原輔料進(jìn)貨時，選購部應(yīng)要求供方供給產(chǎn)品出廠報告單，以便利我司對選購產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)展比照。生產(chǎn)用原輔材料合同簽訂完畢后，由選購部用電子郵件的形式發(fā)送到貨通知給生產(chǎn)監(jiān)視部，寫明：物料名稱、來源、數(shù)〔重〕量、存放地點和進(jìn)公司倉庫〔或進(jìn)中轉(zhuǎn)站〕日期等。生產(chǎn)用原輔材料進(jìn)入公司時，由物流部通知生產(chǎn)監(jiān)視部，檢驗員接到通知后，準(zhǔn)時赴現(xiàn)場取樣。其它輔料，如熱媒、三甘醇等，如需檢驗時，由生產(chǎn)監(jiān)視部安排自檢或送檢。聚酯中間產(chǎn)品及成品取樣流程常規(guī)樣品的日常取樣按《檢驗標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的頻次至相應(yīng)的取樣點取樣。取樣時必需有該取樣點所屬崗位操作工協(xié)作，并且遵守該崗位的安全操作規(guī)程。取樣者應(yīng)依據(jù)取樣時物料的溫度、壓力、物料特性等，穿戴好相應(yīng)的勞保用品。如取閥門里密封容器內(nèi)的物料，翻開閥門后必需先放流，待管道內(nèi)滯留的物料排盡，穎物料流出后才能取樣，以保證所取樣品的代表性。取液體樣品時，必需用被取物料涮洗取樣容器三次后，才能取樣。如頻率外的臨時測試，則由聚酯中控人員先通知化驗室，再由聚酯現(xiàn)場人員取樣送至化驗室或由聚酯現(xiàn)場人員伴隨取樣。取樣操作粉末類原輔料〔PTA、Sb(EG)

、TiO〕的取樣操作2 3 2預(yù)備好帶斜切口的金屬材質(zhì)取樣器，到相關(guān)的存放地點后，在樣品包裝袋外部的上、中、下方隨便選定一個位置，將取樣器插入包內(nèi)，然后緩慢抽出，將取到的樣品收集在樣品自封袋內(nèi)，將取過樣的包裝袋破口用膠帶紙貼好，以防原料漏出。依據(jù)到貨量抽取相應(yīng)的包數(shù)，并使收集到的樣品符合表1的重量要求，混合均勻后待測。樣品存放時間按《檢驗數(shù)據(jù)保證及質(zhì)量信息反響制度》執(zhí)行。液體類原輔料〔MEG、油劑、重油〕的取樣操作預(yù)備好樣品自封袋或廣口，重油用一次性大號塑料杯。待運輸車輛停穩(wěn)后，通過取樣平臺，翻開車頂〔底〕蓋，直接用自封袋或塑料杯取樣。50CM〔兩端均為開口狀指，使油劑落入取樣袋或，至規(guī)定的體積或數(shù)量后，待測。全消光聚酯切片的取樣操作預(yù)備好樣品自封袋，至存放地點〔PTA庫〕或其他指定的場所，翻開樣品包裝袋，在袋內(nèi)隨便的位置取樣放入自封袋。依據(jù)到貨量，抽取相應(yīng)的包數(shù)，并使收集到的樣品符合表1的重量要求，混合均勻后待測。將包裝袋按原樣扎好。煤的取樣操作定義子樣：取樣器每操作一次所取到的一份樣?？倶樱簭囊徊蓸訂卧〕龅娜孔訕雍喜⒊傻拿簶?。300~500測試樣：每一個總樣承受四分法取2KG作為一個測試樣。隨機采樣：實行子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有時機采出。取樣工具11112取樣原則100060子樣質(zhì)量：取樣器每操作一次所取到的煤的質(zhì)量作為子樣質(zhì)量。取樣過程接到磅房通知后，由生產(chǎn)監(jiān)視部檢驗員帶上條款4.2.4.2規(guī)定的采樣工具前往煤棚，或其他規(guī)定的采樣地點。如在運輸車輛上取樣，用取樣器從上往下隨機取樣，取樣器每操作一次，作為一個子樣。盡量將子樣點分布在煤堆的頂、腰和底〔距地面0.5m〕0.2m在煤堆四周清理出一塊干凈地面，將取好的子樣倒在地面，用鐵錘將稍大塊的煤粒敲碎，1cm3~4kg2待測。取其中的任意一袋用于測試，另外一袋置于樣品柜中留樣，用于有爭議時復(fù)測。留樣的煤樣在財務(wù)結(jié)算完成后清理至鍋爐房。相關(guān)文件《固體〔液體〕化工產(chǎn)品采樣通則》 GB6679〔80〕～86《商品煤樣實行方法》 GB475-1996《檢驗數(shù)據(jù)保證及質(zhì)量信息反響制度》 SJ-0600-QS-003《檢驗標(biāo)準(zhǔn)》 SJ-0600-QS-001記錄《檢驗記錄表》 SJ-0600-QR-123化驗室一般溶液配制目的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，確保試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、無誤。范圍此規(guī)程包括本公司化驗室內(nèi)除標(biāo)準(zhǔn)溶液以外的一般試驗室溶液配制。職責(zé)化驗工程師全面負(fù)責(zé)化驗室溶液配制工作。化驗班組長負(fù)責(zé)日?；炇乙话闳芤号渲乒ぷ鞯臋z查及監(jiān)視。化驗員負(fù)責(zé)化驗室一般溶液的日常配制工作。程序：1%的酚酞指示液：1.0g100ml乙醇中。0.5%的酚酞指示液：0.5g100ml0.1%乙醇—水〔7：3體積比〕酚酞指示液：0.1g100ml〔7：3〕中。0.1%的甲基橙指示液：稱取0.10g甲基橙溶于乙醇，并用乙醇稀釋至100ml。0.50.5g100ml。溴甲酚綠—甲基紅指示液：30.1%0.2%甲基紅乙醇溶液混合搖勻。0.10g溴甲酚綠溶于乙醇，并用乙醇稀釋至100m。0.20g100ml)。4.1.70.5%淀粉溶液：1.0g10ml200ml2上層清液使用。此溶液使用前應(yīng)配制。4.1.80.1%溴酚蘭指示液：稱取0.10g溴酚蘭溶于乙醇，并用乙醇稀釋至100ml。各種濃度酸的配制各濃度鹽酸的配制，見表1：[配制以下溶液所需濃鹽酸為市售38%鹽酸溶液〔分析純〕]待配濃度〔mol/L〕：0.020.050.10.5124所需濃鹽酸體積〔ml〕：稀釋體積數(shù)〔ml〕：1.654.128.2411L82164328各濃度硫酸的配制，見下表，[配制以下溶液所需濃硫酸為市售95%濃硫酸〔分析純〕]2：待配濃度〔mol/L〕：0.0250.050.51235所需濃硫酸體積〔ml〕：1.42.82856112168280稀釋體積數(shù)〔ml〕：1L待配濃度:所需濃硫酸體積：待配濃度:所需濃硫酸體積：所需水體積1+1111+3138+928921.34(比重)342〔ml〕1L各種濃度堿液的配制2mol/L56g〔分析純〕500ml0.6mol/L500ml1000ml3CO2緩沖溶液的配制PH=5.585.7gCHCOONa·3HO6mol/LCHCOOH19ml500ml3 2 3其它各種濃度一般溶液的配制苯酚一氯仿溶液〔2：3〕量取兩份體積的苯酚〔分析純〕和3份體積的氯仿〔分析純〕混合，攪拌均勻后，貯存于棕色中。0.0125mol/L2.6gBaCl2

1000ml4.5.310%〔15%〕酒石酸鉀鈉溶液10g〔15g〕90ml〔85ml〕水中。4.5.410%〔20%〕鹽酸羥胺溶液10g〔20g〕90ml〔80ml〕水中。醋酸鈉溶液〔用于PTA、EG和切片鐵含量測定。40g100ml。10%碘化鉀溶液100gKI900ml0.4%苯并噻唑〔MBTH〕溶液0.4gCHClNS100ml。810 34.5.80.2%氯化鐵0.2g0.33gFeCl·6HO2mlHCl100ml。3 2碳酸氫鈉飽和溶液12gNaHCO3

置于100ml2℃時NaHCO3溶解度為10.4g/100mlH。2鉻酸洗液稱取50g工業(yè)重鉻酸鉀溶于少許熱水中，冷卻，以濃硫酸稀釋至1L。苯酚—四氯乙烷溶液配制取一個105000〔±0.15000〔±0.1〔用磁性攪拌或滾動的方法〕標(biāo)定：折光指數(shù)法25℃〔±0.1℃〕,待恒溫后，移取1-2滴上述配制的苯酚——四氯乙烷溶液于阿貝折光儀的下棱鏡上，蓋上上棱鏡，使樣品在鏡面形成一層薄膜，調(diào)整目鏡，設(shè)定臨界限正好通過十字線的中心，讀出折光指數(shù)。比照2〔1.525<1.525，則參加苯酚，反之則參加四氯乙烷，最終使所配溶液與苯酚——四氯乙烷溶液〔1：1〕的標(biāo)準(zhǔn)折光指數(shù)全都。記錄《溶液配制原始記錄》 SJ-0600-QR-125標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定目的明確標(biāo)液用鹽酸的配制與標(biāo)定方法，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可信。有效期：60步驟C(HCl)=1mol/L(1N)C(HCl)=0.5mol/L(0.5N)C(HCl)=0.1mol/L(0.1N)步驟配制1000ml水中，搖勻。C(Hcl),mol/L鹽酸，ml1900.5454.2標(biāo)定0.19稱取下述規(guī)定量的于110℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠—甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后連續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。C(HCl),mol/L基準(zhǔn)無水碳酸鈉，g01.60.50.80.10.24.3計算及數(shù)據(jù)處理鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算c(Hcl)=m/(v-v)×0.052991 2式中：c(Hcl)—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；m—無水碳酸鈉之質(zhì)量，g；Vml；1Vml；20.052991.00ml[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。誤差范圍C(HCl)=1mol/L(1N)標(biāo)準(zhǔn)溶液要求確定誤差≤0.001mol/LC(HCl)=0.5mol/L(0.5N)標(biāo)準(zhǔn)溶液要求確定誤差≤0.0005mol/LC(HCl)=0.1mol/L(0.1N)標(biāo)準(zhǔn)溶液要求確定誤差≤0.0001mol/L0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定目的明確標(biāo)液用的硫代硫酸鈉的配制與標(biāo)定方法，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確無誤。有效期：60。步驟配制稱取26g硫代硫酸鈉NaSO5HO〔或16g無水硫代硫酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10223 2分鐘，冷卻。放置兩周后過濾備用。c(NaSO)=0.1mol/L(0.1N)223標(biāo)定4.2.1準(zhǔn)確稱取0.10～0.15gKIO250ml50ml34.0NHCL5ml20mlKI(10%)NaSO0.5%淀粉指223示液(10NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色即為終點。223計算及數(shù)據(jù)處理硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：c(Na2S2O3)=m/(V×35.67)式中：c(Na2S2O3)—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；m—KIOmg；3V—NaSOml；2235.誤差范圍確定誤差：≤0.0001mol/L0.1mol/L溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定目的明確標(biāo)液用的溴酸鉀配制與標(biāo)定方法，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確無誤。有效期：60步驟配制3g1000mlc(1/6KBrO)=0.1mol/L(0.1N)3標(biāo)定25.00ml[c(1/6KBrO)=0.1mol/L2g5ml3205150ml[c(NaSO)=0.1mol/L]223滴定，近終點時加3ml淀粉指示液0.5，連續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消逝。同時作空白試驗。計算及數(shù)據(jù)處理溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：c(1/6KBrO)=(V-V)·C/V3 1 0 1式中：c(1/6KBrO)—溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；3Vml；1Vml；0Cmol/L；1V—溴酸鉀溶液之用量，ml。誤差范圍確定誤差：≤0.0001mol/L0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定目的明確標(biāo)液用高錳酸鉀的配制與標(biāo)定，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可信。有效期：60步驟配制3.3g1050ml154璃濾堝過濾于枯燥的棕色瓶中。注：過濾高錳酸鉀溶液所使用的4號玻璃濾堝預(yù)先應(yīng)以同樣的高錳酸52~3C(1/5KmnO)=0.1mol/L (0.1N)4標(biāo)定0.2g105~110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g100ml〔8+92〕中，用配制好的高錳酸鉀溶液[c(1/5KMnO)=0.1mol/L65℃，連續(xù)滴定至溶液4呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗。計算及數(shù)據(jù)處理高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：C(1/5KMnO)=m/(V-V)×0.0674 1 2式中：c(1/5KMnO)—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；4m—草酸鈉之質(zhì)量，g；Vml；1Vml；20.0671.00ml[c(1/5KmnO)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量。4誤差范圍確定誤差：≤0.0001mol/L0.1mol/LKOH—苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定目的明確標(biāo)液用的KOH—苯甲醇的配制與標(biāo)定方法，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可信。有效期：60步驟配制16.85KOH500ml5050ml3c〔KOH—苯甲醇〕=0.1mol/L標(biāo)定122mg250ml50ml50.5%的酚酞指示液。用配制好的KOH—苯甲醇溶液滴定至穩(wěn)定的紅色即為終點。同時做空白試驗。計算及數(shù)據(jù)處理KOH—苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：C〔KOH—苯甲醇〕=m/[(V-V122.1]1 0式中：C〔KOH—苯甲醇〕—KOH—苯甲醇的濃度，mol/L；m—苯甲酸質(zhì)量，mgV—樣品消耗苯KOH—甲醇溶解的體積，ml；1V—空白試驗消耗KOH—苯甲醇溶液的體積，ml。0誤差范圍確定誤差：≤0.0001mol/L0.1mol/LKOH目的明確標(biāo)液用KOH的配制與標(biāo)定方法，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可信。有效期：3步驟配制14.03KOH2500c〔KOH〕=0.1mol/L標(biāo)定0.6g0.0001g105～110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀。50ml21%的酚酞指示劑。用配制好的KOH溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。同時做空白試驗。計算及數(shù)據(jù)處理KOHC〔KOH〕=m/[(V-V)×0.2042]1 0式中：C〔KOH〕—KOH溶液的濃度，mol/L；